一种植物生长调节剂的合成方法技术

本发明专利技术公开一种植物生长调节剂的合成方法，包括以下步骤：1)式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合，经氨解反应，制得式(III)所示的化合物；2)所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物与水混合，得到混合溶液，经水解反应，酸化，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生长调节剂；其中，R

Synthesis method of a plant growth regulator

The synthesis method of the invention discloses a plant growth regulator, which comprises the following steps: 1) - (I) compounds, shown in the formula (II) compounds with the first alkaline catalyst mixing are shown, by aminolysis reaction, preparation of type (III) compound represented by the step 1); 2) the prepared type (III) compounds shown mixed with water to obtain a mixed solution, the hydrolysis, acidification, preparation of type (IV) compound shown, that the plant growth regulator; among them, R

【技术实现步骤摘要】
一种植物生长调节剂的合成方法
本专利技术涉及化工农药领域，具体涉及一种植物生长调节剂的合成方法。
技术介绍
植物生长调节剂是一类外源性的非营养性化学物质，其通常可在植物体内传导至起作用部位，以较低的浓度就能促进或抑制植物生命活动过程中的某些步骤，改变植物的性状，使之向符合人类需要的意愿生长发育；由于植物生长调节剂的特殊功效，植物生长调节剂的研究已经成为现代农业发展的重要领域。植物生长调节剂种类繁多，其中，式(IV)所示的化合物作为具有促进营养物质输送到花蕾的生长点，增强植物细胞的活力，促进叶绿素的合成，利于授粉、受精，诱发花蕾成花结果，防止生理及采前落果的作用的植物生长调节剂，在市面上已有了广泛的应用，但其合成方法却研究较少。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供了一种植物生长调节剂的合成方法，所述合成方法简单；反应产物收率高，产物中式(III)所示的化合物含量高；为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种植物生长调节剂的合成方法，包括以下步骤：1)式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合，经氨解反应，制得式(III)所示的化合物；2)所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物与水混合，得到混合溶液，经水解反应，酸化，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生长调节剂。其中，R1和R2各自独立地选自氢、烷基、烃基、炔基或卤素原子。优选的，所述烷基碳原子数为1～20，烃基、炔基碳原子数为3～20。优选的，所述烷基碳原子数为1或2，烃基、炔基碳原子数为3。优选的，所述步骤1)中式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂摩尔比为(0.5～6)：1：(0.1～2)。优选的，所述步骤1)中氨解反应温度100～300℃。优选的，所述步骤1)中氨解反应时间10～180min。优选的，所述步骤1)还包括：所述氨解反应在有机溶剂中进行。优选的，所述有机溶剂为甲苯、苯、邻二甲苯、环己烷、环己酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺一种或多种。优选的，式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物、第一碱性催化剂与有机溶剂摩尔比为(0.5～6)：1：(0.1～2)：(0.2～10)。优选的，所述步骤1)具体为：式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合，第一次加入回流，经氨解反应，第一次降温，制得式(III)所示的化合物。优选的，所述步骤1)具体为：式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物、第一碱性催化剂与有机溶剂混合，第一次加入回流，经氨解反应，第一次降温，制得式(III)所示的化合物。优选的，所述混合过程为搅拌混匀。优选的，所述搅拌混匀过程搅拌时间为0.5～2h。优选的，所述第一次降温为降温至15～30℃。优选的，式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与水的摩尔比为(0.5～6)：1：(3～15)。优选的，所述步骤2)中还包括：所述水解反应在第二碱性催化剂作用下进行。优选的，所述第二碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钾、氢氧化钠、氨基钠、氨基钾、甲醇钠和甲醇钾中一种或多种。优选的，式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第二碱性催化剂的摩尔比为(0.5～6)：1：(0.5～2)。优选的，所述步骤2)中所述酸化过程具体为加酸调节pH值至1～4。优选的，所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。优选的，所述步骤2)中水解反应温度80～180℃。优选的，所述步骤2)中水解反应时间为0.5～8h。优选的，所述步骤2)具体为：所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物与水混合，得到混合溶液；第二次加热回流，水解反应，第二次降温，分液，得到下层溶液；所述下层溶液酸化，固液分离，干燥，得到固体，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生长调节剂。更优选的，所述步骤2)具体为：所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物、水与第二碱性催化剂混合，得到混合溶液；第二次加热回流，水解反应，第二次降温，分液，得到下层溶液；所述下层溶液酸化，固液分离，干燥，得到固体，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生长调节剂。优选的，所述分液过程采用分液漏斗进行分液。优选的，所述第二次降温为降温至15～30℃。优选的，所述固液分离过程为抽滤。优选的，所述干燥温度为50～150℃。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请技术方案提供了一种合成式(III)所示的化合物的合成方法；合成方法简单；反应原料易得；反应条件温和，可控性强；反应产物收率高，产物中式(III)所示的化合物含量高。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。一种植物生长调节剂的合成方法，包括以下步骤：1)式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合，经氨解反应，制得式(III)所示的化合物；2)所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物与水混合，得到混合溶液，经水解反应，酸化，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生长调节剂。其中，R1和R2各自独立地选自氢、烷基、烃基、炔基或卤素原子，优选为所述烷基碳原子数为1～20，烃基、炔基碳原子数为3～20，更优选为所述烷基碳原子数为1～10，烃基、炔基碳原子数为3～20，最优选为所述烷基碳原子数为1或2，烃基、炔基碳原子数为3。在本专利技术中，所述步骤1)中式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物摩尔比为(0.5～6)：1；式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂摩尔比为(0.5～6)：1：(0.1～2)；氨解反应温度100～300℃，氨解反应时间10～180min；所述混合过程为搅拌混匀，所述搅拌混匀过程搅拌时间为0.5～2h。在本专利技术中，优选的，所述步骤1)具体为：式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合，第一次加入回流，经氨解反应，第一次降温，制得式(III)所示的化合物；所述第一次降温为降温至15～30℃。优选的，所述步骤1)具体为：式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物、第一碱性催化剂与有机溶剂混合，第一次加入回流，经氨解反应，第一次降温，制得式(III)所示的化合物；所述第一次降温为降温至15～30℃。在本专利技术中，所述步骤1)还包括：所述氨解反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂为甲苯、苯、邻二甲苯、环己烷、环己酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺一种或多种；式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物、第一碱性催化剂与有机溶剂摩尔比为(0.5～6)：1：(0.1～2)：(0.2～10)。在本专利技术中，式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与水的摩尔比为(0.5～6)：1：(3～15)。所述步骤2)中所述酸化过程具体为加酸调节pH值至1～4，所述酸为盐酸、硫酸或硝酸；水解反应温度80～180℃，水解反应时间为0.5～8h。在本专利技术中，所述步骤2)中还包括：所述水解反应在第二碱性催化剂作用下进行；所述第二碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钾、氢氧化钠、氨基钠、氨基钾、甲醇钠和甲醇钾中一种或多种；优选的，式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第二碱性催化剂的摩尔比为(0.5～6)：1：(0.5～2)。在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种植物生长调节剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合，经氨解反应，制得式(III)所示的化合物；2)所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物与水混合，得到混合溶液，经水解反应，酸化，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生长调节剂。

【技术特征摘要】
1.一种植物生长调节剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂混合，经氨解反应，制得式(III)所示的化合物；2)所述步骤1)制得的式(III)所示的化合物与水混合，得到混合溶液，经水解反应，酸化，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生长调节剂。其中，R1和R2各自独立地选自氢、烷基、烃基、炔基或卤素原子。2.根据权利要求1所述的植物生长调节剂的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物与第一碱性催化剂摩尔比为(0.5～6)：1：(0.1～2)。3.根据权利要求1所述的植物生长调节剂的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中氨解反应温度100～300℃。4.根据权利要求1所述的植物生长调节剂的合成方法，其特征在于，所述步骤1)还包括：所述氨解反应在有机溶剂中进行。5.根据权利要求4所述的植物生长调节...

【专利技术属性】
技术研发人员：何颉，于洪声，范庆华，李世琳，
申请(专利权)人：四川国光农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51