一种高纯致密球形钼粉的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种高纯致密球形钼粉的制备方法及其应用，属于球形金属粉末材料制备技术领域。本发明专利技术以常规还原钼粉为原料，通过调整造粒工艺主动控制造粒钼粉的粒径范围，并对脱胶排杂烧结后得到的钼粉进一步筛分，有效控制等离子球化处理前造粒钼粉的粒径，有利于最终球化钼粉的粒度控制。造粒及筛分处理后的钼粉粒径分布窄，配合输入功率、送粉速率及气体流量等球化工艺参数，可以有效降低钼粉等离子球化处理过程中的汽化及烧损，有利于生产工艺的稳定，极大的提高了生产效率及产品品质；通过将氢气引入钼粉的脱胶排杂及烧结工艺，有效的降低了球化前钼粉的杂质含量；同时钼粉的筛分、球化、冷却、收集均在氩气保护气氛下进行操作，有效的降低了产品的氧含量。

Preparation and application of a high purity dense spherical molybdenum powder

The invention provides a preparation method and application of a high-purity compact spherical molybdenum powder, which belongs to the technical field of the preparation of spherical metal powder materials. The invention uses conventional reduction of molybdenum powder as raw material, through the granulation of molybdenum powder granulation technology of active control adjustment of particle size ranges, and row after sintering molybdenum powder mixed by further screening of degumming, effective control of plasma spheroidisation before granulation of molybdenum powder particle size, particle size control for final spheroidization of molybdenum powder. Molybdenum powder granulation and sieving after treatment with narrow size distribution, input power, gas flow rate and powder spheroidization process parameters, can effectively reduce the plasma ball of molybdenum powder processing and burning vaporization process, is conducive to the stable production process, greatly improving the production efficiency and product quality; the the introduction of hydrogen molybdenum powder degumming impurity removing and sintering process, effectively reduce the impurity content of the ball before the molybdenum powder and molybdenum powder; sieving, spheroidization, cooling, were collected in argon atmosphere for operation, effectively reducing the oxygen content of the product.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯致密球形钼粉的制备方法及应用
专利技术涉及一种以还原钼粉为原料制备粒径可控3D打印用高纯致密球形钼粉的方法，属于球形金属粉末材料制备

技术介绍
钼是一种重要的难熔稀有金属，以其优越的力学性能、导电性能、高温强度、抗腐蚀抗氧化性能，被广泛应用于航空航天、原子能、国防、石油化工、机械制造、电子电气、冶金钢铁等现代工业
随着现代科技特别是电子信息、航空航天等高端技术的飞速发展，对具有复杂形状、均匀组织的高性能、高精度钼制品的需求急剧增加。而以3D打印技术为代表的增材制造技术，由于其快速灵活、节约材料、个性化定制的优点，在以钨、钼、钽、铌等高熔点、传统难加工材料的高性能、复杂几何形状部件的加工成型方面具有明显的优势，是先进制造技术的重要发展方向。钼粉是钼制部件3D打印技术发展的物质基础，其成分、形貌、粒径大小及分布直接影响着3D打印钼制部件的质量与性能。3D打印用钼粉不仅需要具备球形度好、致密度高、含氧量低等特性，同时还希望其粒径均匀、可控，并且可以以较低的成本进行批量工业化生产。目前国内外尚无成熟的制备技术适用于3D打印用粒径可控高纯致密球形钼粉的生产。采用常规还原工艺制备的钼粉，虽然工艺成熟且成本较低，但制得的钼粉形貌不规则、致密度低，且粉末团聚现象严重，流动性差；而采用雾化法或者旋转电极法等手段制备的钼粉，受到方法本身的限制，普遍存在杂质含量高、粒径大且分布难以控制的缺陷，同时生产成本较高，工艺难度大。由此可见，以现有生产工艺得到的钼粉难以满足3D打印技术对于高性能钼粉的需求，因此制备粒径分布均匀可控，含氧量低，致密度高，流动性好的3D打印用高性能钼粉成为技术发展亟待解决的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有生产工艺制得的钼粉流动性差、致密度低、含氧量高、粉末粒径难以控制等问题，提供一种高纯致密球形钼粉的制备方法。该方法以还原钼粉为原料，制备粒径可控的高纯致密球形钼粉，本方法制备的钼粉可以满足3D打印领域对于高性能钼粉的迫切需求。为达到上述目的，本专利技术的解决方案如下：一种高纯致密球形钼粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将还原钼粉、粘结剂和去离子水混合，制成浆料；步骤2：将所述浆料进行喷雾造粒，干燥后得到钼粉团聚体；步骤3：将所述钼粉团聚体进行脱胶、排杂及烧结处理，获得造粒钼粉；步骤4：将所述造粒钼粉进行筛分，得到所需粒径范围的造粒钼粉；步骤5：将所需粒径范围的造粒钼粉送至等离子体炬芯部区域，得到熔融钼粉；步骤6：将所述熔融钼粉冷却固化，得到高纯致密球形钼粉。在一可选实施例中，步骤1中所述的还原钼粉的费氏粒度范围为0.5μm-6μm，纯度以质量分数计大于99.9％；所述粘结剂为聚乙烯醇；所述粘结剂的含量为所述粘结剂与所述去离子水总质量的1％-10％；所述浆料中固相质量百分含量为30％-70％。在一可选实施例中，步骤2中通过离心式喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾造粒；所述离心式喷雾干燥机的喷雾干燥进风温度为150℃-250℃，出风温度为110℃-190℃；离心盘半径为0.1m-0.3m，转速范围为10000r/min-15000r/min；雾化压力范围为0.2MPa-0.8MPa。在一可选实施例中，步骤3中钼粉团聚体的脱胶与排杂在氢气还原气氛下进行，氢气不循环使用，脱胶与排杂温度为700℃-1100℃，脱胶与排杂时间为1h-5h；步骤3中钼粉团聚体的烧结在氢气气氛下进行，烧结温度为1100℃-1500℃，烧结时间为1h-3h。在一可选实施例中，步骤4中对造粒钼粉的筛分操作在氩气环境下进行，筛分得到的造粒钼粉的粒径间隔不大于10μm。在一可选实施例中，步骤5中所述等离子体炬功率为30kW-100kW，工作气体为氩气，流量为10slpm-50slpm，边气为氩气，流量为30slpm-150slpm，所述等离子体炬运行的系统压力为40kPa-98kPa。在一可选实施例中，步骤5中利用载气将所需粒径范围的造粒钼粉送入所述等离子体炬芯部区域，所述载气为氩气，流量为1slpm-10slpm，造粒钼粉的送粉速率为40g/min-200g/min。在一可选实施例中，步骤6中熔融钼粉在氩气气氛、温度不超过30℃的环境下冷却固化，冷却速度不小于1×104K/s。在一可选实施例中，步骤6中形成高纯致密球形钼粉粒径范围为10μm-50μm，且粒径间隔小于10μm，球化率大于90％，钼粉纯度以质量分数计大于99.99％。上述方法制备的高纯致密球形钼粉在3D打印、粉末冶金以及热喷涂领域中的应用。本专利技术的优点在于：(1)以常规还原钼粉为原料，原料纯度高且成本低廉，同时原料钼粉粒度分布较宽，扩大了原材料的选取范围；(2)通过调整造粒工艺主动控制钼粉团聚体粒径范围，并对脱胶排杂烧结后得到的造粒钼粉进一步筛分，可以有效的控制等离子球化处理前钼粉的粒径，有利于最终球化钼粉的粒度控制；(3)造粒及筛分处理后的钼粉粒径分布窄，配合可调节的输入功率、送粉速率及气体流量等球化工艺参数，可以有效降低等离子球化处理过程中钼粉的汽化及烧损，有利于生产工艺的稳定，极大的提高了生产效率及产品品质；(4)将氢气引入钼粉的脱胶排杂及烧结工艺，有效的降低了球化前钼粉的杂质含量，同时钼粉的筛分、球化、冷却、收集均在氩气保护气氛下进行操作，有效的降低了产品的氧含量。(5)该制备方法得到的球形钼粉粒径细小，分布均匀、可控，杂质少含氧量低，致密度高，流动性好，极大的增加了钼粉的附加值，满足3D打印行业对于高性能钼粉的需求。附图说明图1为本专利技术实施例提供的一种制备3D打印用高纯致密球形钼粉的方法的工艺流程图；图2为本专利技术实施例1提供的3D打印用高纯致密球形钼粉的扫描电镜照片；图3为本专利技术实施例2提供的3D打印用高纯致密球形钼粉的扫描电镜照片；图4为本专利技术实施例3提供的3D打印用高纯致密球形钼粉的扫描电镜照片。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步说明。但本领域技术人员应了解，本专利技术并不局限于此，任何在本专利技术基础上做出的改进和变化，都在本专利技术的保护范围之内。本专利技术实施例提供了一种高纯致密球形钼粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将还原钼粉、粘结剂和去离子水混合，制成浆料；具体地，本专利技术实施例中所述还原钼粉为通过常规还原工艺制备的钼粉，所述还原钼粉的优选费氏粒度范围为0.5μm-6μm，且纯度以质量百分数计大于99.9％；所述粘结剂可以为聚乙烯醇、聚乙二醇、硬脂酸、石蜡等聚合物基及石蜡基粘结剂，优选为聚乙烯醇(PVA)；本专利技术实施例中，先将粘结剂与去离子水混合均匀，制成溶液A，然后在溶液A中加入还原钼粉，通过机械搅拌至混合均匀，制成浆料；其中，溶液A中所述粘结剂的含量为溶液A总质量的1％-10％；浆料中固相质量百分含量为30％-70％。步骤2，将所述浆料进行喷雾造粒，干燥后得到钼粉团聚体；具体地，在本专利技术实施例中，通过离心式喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾造粒，所述离心式喷雾干燥机的喷雾干燥进风温度为150℃-250℃，出风温度为110℃-190℃；离心盘半径为0.1m-0.3m，优选0.15m，转速范围为10000r/min-15000r/min；雾化压力范围为0.2MPa-0.8MPa；得到的钼粉团聚体粒径范围为10μm-50μm。步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯致密球形钼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将还原钼粉、粘结剂和去离子水混合，制成浆料；步骤2：将所述浆料进行喷雾造粒，干燥后得到钼粉团聚体；步骤3：将所述钼粉团聚体进行脱胶、排杂及烧结处理，获得造粒钼粉；步骤4：将所述造粒钼粉进行筛分，得到所需粒径范围的造粒钼粉；步骤5：将所需粒径范围的造粒钼粉送至等离子体炬芯部区域，得到熔融钼粉；步骤6：将所述熔融钼粉冷却固化，得到高纯致密球形钼粉。

【技术特征摘要】
1.一种高纯致密球形钼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将还原钼粉、粘结剂和去离子水混合，制成浆料；步骤2：将所述浆料进行喷雾造粒，干燥后得到钼粉团聚体；步骤3：将所述钼粉团聚体进行脱胶、排杂及烧结处理，获得造粒钼粉；步骤4：将所述造粒钼粉进行筛分，得到所需粒径范围的造粒钼粉；步骤5：将所需粒径范围的造粒钼粉送至等离子体炬芯部区域，得到熔融钼粉；步骤6：将所述熔融钼粉冷却固化，得到高纯致密球形钼粉。2.根据权利要求1所述的高纯致密球形钼粉的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的还原钼粉的费氏粒度范围为0.5μm-6μm，纯度以质量分数计大于99.9％；所述粘结剂为聚乙烯醇；所述粘结剂的含量为所述粘结剂与所述去离子水总质量的1％-10％；所述浆料中固相质量百分含量为30％-70％。3.根据权利要求1所述的高纯致密球形钼粉的制备方法，其特征在于：步骤2中通过离心式喷雾干燥机对所述浆料进行喷雾造粒；所述离心式喷雾干燥机的喷雾干燥进风温度为150℃-250℃，出风温度为110℃-190℃；离心盘半径为0.1m-0.3m，转速范围为10000r/min-15000r/min；雾化压力范围为0.2MPa-0.8MPa。4.根据权利要求1所述的高纯致密球形钼粉的制备方法，其特征在于：步骤3中钼粉团聚体的脱胶与排杂在氢气还原气氛下进行，氢气不循环使用，脱胶与排杂温度为700℃-1100℃，脱胶与排杂时间为1h-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金涛，陈连忠，陈海群，朱兴营，周法，马建平，
申请(专利权)人：中国航天空气动力技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11