一种Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的制备方法技术

一种Ti纳米颗粒增强TiC‑Ni系金属陶瓷的制备方法，涉及利用纳米改性和激光烧结技术制备金属陶瓷技术领域。将Ti纳米粉在无水乙醇超声分散，然后加入TiC、Ni微米粉，超声分散；一起转入到聚四氟乙烯球磨罐中，并加入WC‑Co硬质合金磨球，进行球磨混合、烘干；向混合粉体中加入汽油橡胶溶胶研磨造粒处理；混合粉加入到模具中，在压力机下进行样条压坯成形处理；将压坯放在铺有一层Al2O3粉体的石墨基体表面，进行激光烧结。本发明专利技术将添加的Ti纳米颗粒融入到Ni粘结相中，提高了金属粘结相Ni的强度，从而提高了TiC‑Ni系金属陶瓷的抗弯强度和断裂韧性，为制备高性能金属陶瓷刀具提供了可能。

TiC Ni metal ceramic preparation method of Ti nano particles reinforced

TiC Ni metal ceramic preparation method of Ti nano particle reinforced metal ceramic technology relates to preparing field modification and preparation technology of laser sintering using nano. Ti nano Rice noodles in ethanol ultrasonic dispersion, then add TiC and Ni micro Rice noodles, ultrasonic dispersion; together into PTFE ball milling tank, and adding WC Co hard alloy grinding ball, ball milling, drying and mixing; adding gasoline rubber powder grinding to sol mixed granulation processing; mixed powder into in the mould, the spline blank forming process under press; the blank on graphite substrate with a layer of Al2O3 powder in laser sintering shop. In the invention, Ti nanoparticles were added into the Ni binder phase, improve metal binder Ni strength, thereby improving the flexural strength and fracture toughness of TiC Ni cermet, provides the possibility for the preparation of high performance metal ceramic tool.

【技术实现步骤摘要】
一种Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的制备方法
本专利技术涉及利用纳米改性和激光烧结技术制备金属陶瓷
，具体是涉及一种Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的制备方法。
技术介绍
TiC-Ni金属陶瓷具有耐磨性高、化学稳定性好以及导热性良好等特点，在机械加工和模具等方面有广泛的应用。然而，由于粘结相Ni对TiC润湿性较差，很难烧结获得高强度的TiC-Ni金属陶瓷。目前，提高TiC-Ni金属陶瓷的强度主要有以下几种常用的方法。首先，利用WC和Mo2C等高熔点化合物与TiC在高温液相烧结时发生固溶反应，在TiC晶粒周围形成(Ti,W,Mo,V,Ta,······)C一层固溶体，从而可改善TiC晶粒与Ni之间的结合强度。然而，这种方法得到的金属陶瓷晶粒通常较大，强度改善不明显。其次，采用VC,和TaC等晶粒生长抑制剂或采用TiC纳米粉体来制备细晶粒度TiC-Ni金属陶瓷，也是改善强度的一个方法。但采用TiC纳米粉体后，在相同烧结温度下，获得烧结体的致密度不高，对性能提高不明显。此外，采用对TiC润湿性较好的金属Co来替代Ni也是改善TiC基金属陶瓷性能的有效方法。然而，由于Co要比Ni昂贵，因此材料的制备成本较高，且Co毒性较大，刀具在使用过程中，因不断磨损流失的Co可能对环境造成污染。最后，通过热压、自蔓延高温烧结以及等离子体烧结等一些先进特种烧结技术来改善金属陶瓷力学性能。近来，随着纳米科技的发展，采用纳米添加手段或技术来改善一些传统材料的性能研究已取得了一定的发展。例如，采用纳米SiC或Si3N4可以提高Si3N4陶瓷的强度和韧性；又如，Niihara报道在Al2O3基体中加入SiC纳米颗粒后可使材料的力学性能显著提高。同样，在Ti(C,N)基金属陶瓷制备过程中，诸如纳米碳管CNTs、SiC纳米晶须以及TiN纳米颗粒等也广泛被用于改善Ti(C,N)基金属陶瓷的力学性能。本专利技术采用Ti纳米颗粒添加和快速激光烧结技术来制备高性能TiC-Ni系金属陶瓷。
技术实现思路
本专利技术针对现有TiC-Ni系金属陶瓷制备技术中的局限，提供一种原理简单、烧结速度快和增强显著的Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的制备方法，包括以下步骤：①、将Ti纳米粉在无水乙醇超声分散，然后将TiC、Ni微米粉也加入上述分散体系中，再超声分散；②、将上述分散后的粉体和乙醇一起转入到聚四氟乙烯球磨罐中，并加入WC-Co硬质合金磨球，之后，将其放置于球磨机上进行球磨混合，最后，将混合粉体过滤出并进行烘干处理得到干燥的混合粉体；③、向上述干燥混合粉体中加入汽油橡胶溶胶(将天然橡胶加入到120号航空汽油中，等橡胶完全溶解后搅拌均匀形成粘稠胶后即可使用)，研磨造粒处理；④、称取一定量造粒后的混合粉，加入到模具中，在压力机下进行样条压坯成形处理；⑤、将压坯放在铺有一层Al2O3粉体的石墨基体表面，然后放在激光烧结炉中进行激光烧结，得到Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷。作为本专利技术的Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的制备方法的进一步优选技术方案，制备方法步骤①中Ti纳米粉的粒度为60～100nm，Ti纳米粉、Ni微米粉在粉体中所占的重量百分比依次为0～20％、5～15％，进一步优选10％、10％。步骤②中WC-Co硬质合金磨球与粉体之间的重量比为0.2～0.5：1，球磨时间为30～60min。步骤③中汽油橡胶溶胶的溶度为0.05～0.5g/mL(即每1mL汽油溶解0.05～0.5g天然橡胶)，每100g粉料中的添加量为5～10mL。步骤④中压力机下样条压坯成形的压力为150～200Mpa。步骤⑤中激光烧结时间为20～40min，烧结温度为1420～1480℃。本专利技术通过纳米金属颗粒增强技术和激光快速烧结技术，将添加的Ti纳米颗粒融入到Ni粘结相中，提高了金属粘结相Ni的强度，从而提高了TiC-Ni系金属陶瓷的抗弯强度和断裂韧性，为制备高性能金属陶瓷刀具提供了可能。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1).本专利技术实现了通过金属Ti纳米颗粒为增强相，在激光烧结后，得到了高性能TiC-Ni系金属陶瓷，为高强度TiC-Ni金属陶瓷刀具生产提供了一种新的途径。2).本专利技术原理简单，整个制备过程简单、烧结速率高、获得的烧结体力学性能优异、可批量生成。3).本专利技术获得的TiC-Ni金属陶瓷具有较高的抗弯强度和断裂韧性，可望用于机械加工切削用刀具材料。附图说明图1为两种金属陶瓷的XRD谱图((a)TiC-20Wt.％Ni，(b)TiC-10Wt.％Ni-10Wt.％Ti)；图2为Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的显微组织和成分分析；图3为Ti纳米颗粒在TiC-Ni系金属陶瓷粘结相中的分布及其能谱分析；图4为Ti纳米颗粒添加量对金属陶瓷抗弯强度和断裂韧性的影响分析((a)抗弯强度曲线，(b)断裂韧性曲线)。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本专利技术方法用于Ti增强TiC-Ni系金属陶瓷强度、显微组织和组成的测试与表征分别采用DCS-5000型万能材料试验机(ShimadzuDCS-5000UniversalTestingMachine)和场发射扫描电子显微镜(HitachiSU8010)。实施例1：Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的制备、物相分析与显微组织观察①、将Ti纳米粉在无水乙醇超声分散30分钟左右，然后将TiC、Ni微米粉也加入上述分散体系中，再超声分散20分钟左右。Ti纳米粉、Ni微米粉在粉体中所占的重量百分比依次为10％、10％，Ti纳米粉的粒度为60～100nm。②、将上述分散后的粉体和乙醇一起转入到聚四氟乙烯球磨罐中，并加入WC-Co硬质合金磨球，WC-Co硬质合金磨球与粉体之间的重量比为0.35：1。之后，将其放置于球磨机上进行球磨混合30min，最后，将混合粉体过滤出并进行烘干处理得到干燥的混合粉体。③、向上述干燥混合粉体中加入汽油橡胶溶胶，研磨造粒处理；汽油橡胶溶胶的溶度为0.3g/mL，每100g粉料中的添加量为10mL。④、称取一定量造粒后的混合粉，加入到模具中，在压力机下进行样条压坯成形处理，样条压坯成形的压力为180Mpa。⑤、将压坯放在铺有一层Al2O3粉体的石墨基体表面，然后放在激光烧结炉中进行激光烧结，激光烧结时间为20min，烧结温度为1446℃，得到Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷。⑥、将烧结后的金属陶瓷样条，分别经打磨、抛光和切割等处理后，在材料试验机上测试其抗弯强度和韧性，利用电镜观察其断口和内部显微组织。图1为添加10％的Ti纳米粉和不添加Ti纳米粉得到的两种金属陶瓷的XRD谱图，可以看出在烧结温度为1446℃，烧结20min后，添加Ti纳米粉的样品中，出了TiC(No.870633)和Ni(No.870712)标准衍射峰，还出现了金属Ti特征峰(No.882321)，这初步说明了Ti纳米粉添加的TiC-Ni体系烧结后，Ti纳米颗粒可以被存于金属陶瓷中。图2a是添加10％的Ti纳米粉的金属陶瓷显微组织的背散射图(BSE)，在SEM观察下，烧结后的金属陶瓷显微本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ti纳米颗粒增强TiC‑Ni系金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①、将Ti纳米粉在无水乙醇超声分散，然后将TiC、Ni微米粉也加入上述分散体系中，再超声分散；②、将上述分散后的粉体和乙醇一起转入到聚四氟乙烯球磨罐中，并加入WC‑Co硬质合金磨球，之后，将其放置于球磨机上进行球磨混合，最后，将混合粉体过滤出并进行烘干处理得到干燥的混合粉体；③、向上述干燥混合粉体中加入汽油橡胶溶胶，研磨造粒处理；④、称取一定量造粒后的混合粉，加入到模具中，在压力机下进行样条压坯成形处理；⑤、将压坯放在铺有一层Al2O3粉体的石墨基体表面，然后放在激光烧结炉中进行激光烧结，得到Ti纳米颗粒增强TiC‑Ni系金属陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①、将Ti纳米粉在无水乙醇超声分散，然后将TiC、Ni微米粉也加入上述分散体系中，再超声分散；②、将上述分散后的粉体和乙醇一起转入到聚四氟乙烯球磨罐中，并加入WC-Co硬质合金磨球，之后，将其放置于球磨机上进行球磨混合，最后，将混合粉体过滤出并进行烘干处理得到干燥的混合粉体；③、向上述干燥混合粉体中加入汽油橡胶溶胶，研磨造粒处理；④、称取一定量造粒后的混合粉，加入到模具中，在压力机下进行样条压坯成形处理；⑤、将压坯放在铺有一层Al2O3粉体的石墨基体表面，然后放在激光烧结炉中进行激光烧结，得到Ti纳米颗粒增强TiC-Ni系金属陶瓷。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤①中Ti纳米粉、Ni微米粉在粉体中所占的重量百分比依次为0～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩成良，阳杰，黄俊俊，谢劲松，赵娣芳，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34