一种系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂，其制备方法为：以丙烯酰胺为基本原料，采用过硫酸钾和亚硫酸氢钠形成的氧化还原引发体系，以甲基丙烯酸二甲氨乙酯和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺形成功能单体体系，将荧光单体N‑乙烯基咔唑溶于乙二醇甲醚中加入反应体系形成均相溶液，通过配方和工艺调整，即可制备出系列化的荧光粘弹性颗粒驱油剂。本发明专利技术合成所需原料廉价易得，聚合周期短，合成过程只引入少许有机溶剂，经济环保，产物后处理简单。

A series of fluorescent viscoelastic particles oil displacement agent and its preparation method

The invention discloses a series of fluorescent particles of viscoelastic oil displacement agent, its preparation method is: using acrylamide as raw materials, using potassium persulfate oxidation and Sodium Bisulfite formed redox initiator system, using methacrylic acid two ammonia acetate and N, N methylene bis acrylamide form functional monomer system, will fluorescent monomer N vinylcarbazole dissolved in ethylene glycol is added in the reaction system to form a homogeneous solution, through the formulation and adjustment process, to prepare a series of visco elastic particles by oil displacement agent. The synthetic raw material is cheap and easy to obtain, the polymerization cycle is short, and the synthesis process is only introduced with a few organic solvents, which is economical and environmental friendly, and the product is easy to be processed.

【技术实现步骤摘要】
一种系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂及其制备方法
本专利技术涉及一种系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂及其制备方法，属于三次采油

技术介绍
现有技术中，针对聚驱后油藏非均质性严重的现状，研发了一种部分交联并含有大量支链结构的聚丙烯酰胺粘弹性颗粒驱油剂（授权公告号CN101775275B）。该新型驱油剂在油田试验区增油效果好，显著地提高了原油采收率。然而该驱油剂在多孔介质中的渗流特征和驱油机理的研究尚未完善。如在粘弹性颗粒驱油剂聚合物分子上引入荧光基团，便可在渗流、驱油实验中对其进行实时追踪，明确其驱油机理；并且在现场应用时可以及时、准确地检测生产井采出液中粘弹性颗粒驱油剂的浓度，因此，研制荧光粘弹性颗粒驱油剂对于该新型驱油剂提高石油采收率具有极其重要的理论研究价值和大规模应用前景。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供了一种系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂，及其制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂，是由以下重量份的组分制成的：100份丙烯酰胺，0.04～0.13份甲基丙烯酸二甲氨乙酯，0.004～0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，0.005～0.03份N-乙烯基咔唑，0.01～0.04份过硫酸钾，0.007～0.025份亚硫酸氢钠，280～380份水。所述系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂的制备方法，步骤如下（各组分按重量份计）：（1）将100份丙烯酰胺溶于200～240份水中配成溶液，加入到三颈瓶中，待用；（2）将0.04～0.13份甲基丙烯酸二甲氨乙酯和0.004～0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到40～60份水中配成溶液，然后加入到上述配制的丙烯酰胺溶液中，并置于10～30℃的水浴中，通氮气，反应10～15分钟；（3）将0.005～0.03份N-乙烯基咔唑溶于2～5份乙二醇甲醚中配成溶液，然后加入到上述步骤（2）的反应体系中，继续通氮气，反应5～10分钟；（4）将0.01～0.04份过硫酸钾加入到20～40份水中配成氧化剂溶液，将0.007～0.025份亚硫酸氢钠加入到20～40份水中配成还原剂溶液，将氧化剂溶液、还原剂溶液先后加入到上述步骤（3）的反应体系中，氧化剂溶液、还原剂溶液加入的时间间隔为2分钟，持续通氮气，30分钟后停止通氮气，撤离水浴；（5）待上述步骤（4）的反应溶液呈凝胶状、且5分钟后反应体系温差不超过1℃时，将其放入70～90℃水浴中保温3～5小时；将凝胶取出，剪碎，烘干、粉碎，即得系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂（为粉末状产品）。由于市售的荧光单体都是非水溶性的，在不改变粘弹性颗粒驱油剂聚合方法的前提下，很难将其与丙烯酰胺共聚；如要制备具有不同粘弹特性的系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂，难度更大。本专利技术采用氧化还原引发体系与功能单体体系复配使用，将荧光单体溶于乙二醇甲醚中，再加入反应体系形成均相溶液，且对引发体系和交联体系无影响，通过配方和工艺调整，制备出了系列化的荧光粘弹性颗粒驱油剂（通过调整配方和工艺，可以得到一系列的粘度不同的产品；而申请号为201410643131.1的专利申请中只能合成出一种粘度的产品）。本专利技术的系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂，具有所需原料廉价易得，聚合周期短，合成过程只引入少许有机溶剂，经济环保，产物后处理简单等优点。附图说明图1：实施例3合成的荧光粘弹性颗粒驱油剂的红外谱图。图2：实施例3合成的荧光粘弹性颗粒驱油剂的荧光发射光谱。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。实施例1制备系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂将100g丙烯酰胺溶于200g水中配成单体溶液，将0.13g甲基丙烯酸二甲氨乙酯和0.004gN,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到60g水中配成功能单体溶液，加入到三颈瓶中，置于30℃的水浴中，通氮气10分钟后，将0.03gN-乙烯基咔唑溶于5g乙二醇甲醚配成的荧光单体溶液加入到三颈瓶中，继续通氮气；5分钟后，将0.04g过硫酸钾加入到40g水中所配成的氧化剂溶液及将0.025g亚硫酸氢钠加入到40g水中所配成的还原剂溶液先后加入到三颈瓶中，时间间隔为2分钟，持续通氮气，30分钟后停止通氮气，将三颈瓶从水浴中撤离。当反应溶液成凝胶状，且5分钟后反应体系温差不超过1℃时，将三颈瓶放入90℃水浴锅中保温3小时，之后将凝胶取出，剪碎、经烘干、粉碎、筛分后即可得到粉末状产品。实施例2制备系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂将100g丙烯酰胺溶于210g水中配成单体溶液，将0.1g甲基丙烯酸二甲氨乙酯和0.005gN,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到50g水中配成功能单体溶液，加入到三颈瓶中，置于25℃的水浴中，通氮气12分钟后，将0.025gN-乙烯基咔唑溶于4g乙二醇甲醚配成的荧光单体溶液加入到三颈瓶中，继续通氮气；8分钟后，将0.03g过硫酸钾加入到35g水中所配成的氧化剂溶液及将0.02g亚硫酸氢钠加入到35g水中所配成的还原剂溶液先后加入到三颈瓶中，时间间隔为2分钟，持续通氮气，30分钟后停止通氮气，将三颈瓶从水浴中撤离。当反应溶液成凝胶状，且5分钟后反应体系温差不超过1℃时，将三颈瓶放入85℃水浴锅中保温3.5小时，之后将凝胶取出，剪碎、经烘干、粉碎、筛分后即可得到粉末状产品。实施例3制备系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂将100g丙烯酰胺溶于220g水中配成单体溶液，将0.08g甲基丙烯酸二甲氨乙酯和0.006gN,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到50g水中配成功能单体溶液，加入到三颈瓶中，置于20℃的水浴中，通氮气12分钟后，将0.02gN-乙烯基咔唑溶于3g乙二醇甲醚配成的荧光单体溶液加入到三颈瓶中，继续通氮气；8分钟后，将0.025g过硫酸钾加入到30g水中所配成的氧化剂溶液及将0.015g亚硫酸氢钠加入到30g水中所配成的还原剂溶液先后加入到三颈瓶中，时间间隔为2分钟，持续通氮气，30分钟后停止通氮气，将三颈瓶从水浴中撤离。当反应溶液成凝胶状，且5分钟后反应体系温差不超过1℃时，将三颈瓶放入80℃水浴锅中保温4小时，之后将凝胶取出，剪碎、经烘干、粉碎、筛分后即可得到粉末状产品。实施例4制备系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂将100g丙烯酰胺溶于230g水中配成单体溶液，将0.06g甲基丙烯酸二甲氨乙酯和0.008gN,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到50g水中配成功能单体溶液，加入到三颈瓶中，置于15℃的水浴中，通氮气12分钟后，将0.01gN-乙烯基咔唑溶于2.5g乙二醇甲醚配成的荧光单体溶液加入到三颈瓶中，继续通氮气；8分钟后，将0.02g过硫酸钾加入到25g水中所配成的氧化剂溶液及将0.01g亚硫酸氢钠加入到25g水中所配成的还原剂溶液先后加入到三颈瓶中，时间间隔为2分钟，持续通氮气，30分钟后停止通氮气，将三颈瓶从水浴中撤离。当反应溶液成凝胶状，且5分钟后反应体系温差不超过1℃时，将三颈瓶放入75℃水浴锅中保温4.5小时，之后将凝胶取出，剪碎、经烘干、粉碎、筛分后即可得到粉末状产品。实施例5制备系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂，其特征在于：是由以下重量份的组分制成的：100份丙烯酰胺，0.04～0.13份甲基丙烯酸二甲氨乙酯，0.004～0.01份N,N‑亚甲基双丙烯酰胺，0.005～0.03份N‑乙烯基咔唑，0.01～0.04份过硫酸钾，0.007～0.025份亚硫酸氢钠，280～380份水。

【技术特征摘要】
1.一种系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂，其特征在于：是由以下重量份的组分制成的：100份丙烯酰胺，0.04～0.13份甲基丙烯酸二甲氨乙酯，0.004～0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，0.005～0.03份N-乙烯基咔唑，0.01～0.04份过硫酸钾，0.007～0.025份亚硫酸氢钠，280～380份水。2.根据权利要求1所述的系列化荧光粘弹性颗粒驱油剂，其特征在于：是通过以下方法制备得到的：（1）将100份丙烯酰胺溶于200～240份水中配成溶液，待用；（2）将0.04～0.13份甲基丙烯酸二甲氨乙酯和0.004～0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到40～60份水中配成溶液，然后加入到上述配制的丙烯酰胺溶液中，并置于10～30℃的水浴中，通氮气，反应10～15分钟；（3）将0.005～0.03份N-乙烯基咔唑溶于2～5份乙二醇甲醚中配成溶液，然后加入到上述步骤（2）的反应体系中，继续通氮气，反应5～10分钟；（4）将0.01～0.04份过硫酸钾加入到20～40份水中配成氧化剂溶液，将0.007～0.025份亚硫酸氢钠加入到20～40份水中配成还原剂溶液，将氧化剂溶液、还原剂溶液先后加入到上述步骤（3）的反应体系中，氧化剂溶液、还原剂溶液加入的时间间隔为2分钟，持续通氮气，30分钟后停止通氮气，撤离水浴；（5）待上述步骤（4）的...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜祖明，李振泉，曹绪龙，杨勇，郭兰磊，祝仰文，刘坤，闵令远，石静，季岩峰，王丽娟，李宗阳，陈晓彦，刘煜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37