4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱及应用制造技术

本发明专利技术公开了一种4,5‑咪唑二羧酸修饰的有机‑硅胶杂化整体柱，可用于极性化合物的分离分析，制备方法为：将合适比例的四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷的混合溶液引入到预处理好的毛细管中，加热反应以制备氯丙基‑硅胶杂化整体柱床，然后将过量的4,5‑咪唑二羧酸的氨水溶液冲入氯丙基‑硅胶杂化整体柱床中，通过加热处理制得。本发明专利技术通过键合水溶性有机功能单体发展了一种新型的功能化的有机‑硅胶杂化整体柱，该杂化整体柱能够应用于在富水或反相色谱模式下实现不同类型的极性化合物的分离分析。

Organic silica hybrid monolithic column modified by 4,5- imidazole two carboxylic acid and its application

The invention discloses organic silica hybrid monolithic column for 4,5 two imidazole carboxylic acid modified, can be used for the separation of polar compounds, preparation method is as follows: the mixed solution of proper proportion of tetramethoxysilane and 3-chloropropyl trimethoxy silane pretreatment into good capillary, heating reaction in the preparation of 3-chloropropyl silica hybrid monolithic column, then ammonia solution 4,5 imidazole carboxylic acid in excess of two into the chloropropyl silica hybrid monolithic column prepared by heat treatment. The present invention by bonding water soluble organic functional monomer developed organic silica hybrid monolithic column is a new type of function, applied to the separation of polar compounds in different types of water rich or reversed phase chromatography mode of the hybrid monolithic column can.

【技术实现步骤摘要】
4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱及应用
本专利技术涉及一种4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱及其制备方法与应用，属于色谱填料

技术介绍
目前，大部分关于整体柱材料的应用主要集中在反相色谱分离方面，以C18柱为代表，这些反相色谱柱对非极性化合物具有良好的分离效果，部分相关类型的整体柱已实现商品化，但这类整体柱材料存在的问题是：很难实现对极性化合物的有效分离。另外，在制备时，现有的制备方法普遍采用的是非水溶性的有机功能单体作为修饰剂，这就使得在制备过程中需要大量使用到有机溶剂，制备方法相对复杂，不经济且不环保。
技术实现思路
针对上述现有技术，为了解决采用现有技术制备方法的复杂、不经济、不环保等问题，同时解决现有整体柱材料对极性化合物不能实现良好分离的问题，本专利技术提供了一种4,5-咪唑二羧酸修饰的有机硅胶-杂化整体柱，并提供了其制备方法，并将其应用于实现对一些常见的极性化合物的分离分析。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备方法，包括以下步骤：（a）选用四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷为前驱体，通过溶胶-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,5‑咪唑二羧酸修饰的有机‑硅胶杂化整体柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（a）选用四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷为前驱体，通过溶胶‑凝胶法制备氯丙基‑硅胶杂化硅胶整体柱床；（b）用过量的4,5‑咪唑二羧酸的氨水溶液冲洗氯丙基‑硅胶杂化硅胶整体柱床，然后，将氯丙基‑硅胶杂化硅胶整体柱床置于恒温箱中反应，即得4,5‑咪唑二羧酸修饰的有机‑硅胶杂化整体柱；所述步骤（a）中，氯丙基‑硅胶杂化硅胶整体柱床的制备方法为：先将聚乙二醇溶于乙酸水溶液中，然后向其中分别加入四甲氧基硅烷（TMOS）和氯丙基三甲氧基硅烷（CPTMS），得混合溶液；将混合溶液置于冰水浴条件下反应，直至形成均一透明的溶...

【技术特征摘要】
1.一种4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（a）选用四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷为前驱体，通过溶胶-凝胶法制备氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床；（b）用过量的4,5-咪唑二羧酸的氨水溶液冲洗氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床，然后，将氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床置于恒温箱中反应，即得4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱；所述步骤（a）中，氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床的制备方法为：先将聚乙二醇溶于乙酸水溶液中，然后向其中分别加入四甲氧基硅烷（TMOS）和氯丙基三甲氧基硅烷（CPTMS），得混合溶液；将混合溶液置于冰水浴条件下反应，直至形成均一透明的溶胶，然后将其在冰水浴条件下超声，再将其引入处理好的毛细管中；将毛细管两端用硅脂密封，然后放入恒温箱中反应，完成凝胶过程，制得氯丙基-硅胶杂化整体柱床。2.根据权利要求1所述的4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇、四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷三者的用量配比关系为：240mg：0.9mL：0.3mL。3.根据权利要求1所述的4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备方法，其特征在于：混合溶液在冰水浴条件下反应时间为3～5h；在冰水浴条件下超声时间为3～5min。4.根据权利要求1所述的4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备方法，其特征在于：所述处理好的毛细管是通过以下方法处理得到的：取...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋新旺，曹绪龙，王丽娟，郭勇，祝仰文，郭兰磊，张继超，王旭生，郭淑凤，李宗阳，王红艳，潘斌林，姬奥林，田志铭，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37