有机酸金属盐和用于形成含有该盐的金属氧化物薄膜的涂敷液制造技术

一种有机酸金属盐，其特征在于，通过一元饱和羧酸或其盐与无机镁化合物的反应而得到，所述一元饱和羧酸或其盐中含有９７重量％以上的碳原子数为４～１０的一元饱和羧酸或其盐，所述有机酸金属盐中含有９９重量％以上的有机酸镁盐。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
有机酸金属盐和用于形成含有该盐的金属氧化物薄膜的涂敷液
本专利技术涉及一种适用于由涂敷成膜法形成用于等离子显示器(PDP)用介电质保护膜等的氧化镁薄膜的有机酸镁盐。
技术介绍
氧化镁薄膜广泛用于PDP用保护膜、绝缘膜、催化剂膜、表面保护膜等。以前，在形成以氧化镁为代表的金属氧化物薄膜的方法中，使用的是溅射法、真空蒸镀法等物理成膜法。在这些方法中，虽然能得到均匀且致密的高结晶性薄膜，但另一方面，由于是在真空系统下制膜，所以必须有大型且复杂的高价装置。另外，由于采用的是间歇式生产，所以还存在着生产效率差，制造成本高的问题。另一方面，还有一种与上述物理成膜法相比，不仅不需要高价复杂的装置，而且通过简单的工序即可形成金属氧化物薄膜的方法，即涂敷成膜法。在涂敷成膜法中，使用各种碱土族金属化合物。已知有例如包括MgO颗粒及通过烧制形成MgO的MgO前体(特开平9-12940号公报和特开平9-208851号公报)、碱土族金属(例如镁)醇盐(特开平6-162920号公报和特开平8-329844号公报)等用于形成金属氧化物(氧化镁)薄膜的组合物。但上述用于形成金属氧化物薄膜的组合物(涂敷液)一般存在经时稳定性差，不能得到均匀的薄膜，或者只能得到膜厚较薄的薄膜等问题。另外，已知用于涂敷成膜法组合物中所含的化合物，除上述镁化合物以外，还有有机酸镁盐，有机酸镁盐在溶剂中的溶解性一般较低，例如当使用醇类溶剂作为涂敷液时，有时会产生白色混浊或者沉淀。为此，进行了使用各种添加剂调制不产生白色混浊或者沉淀的透明涂敷液的研究。-->例如，在特开平9-95627号公报中，调制出了含有有机酸镁盐、作为溶剂的多元醇乙酸衍生物、以及增粘剂等添加剂的涂敷液。此外，在特开平9-129141号公报中，则调制出了含有有机酸镁盐、多元醇衍生物、有机酸、胺、以及增粘剂等添加剂的涂敷液。但是，这些涂敷液具有经时稳定性不很好的缺点。这样，含有有机酸镁盐的涂敷液，存在着例如使用一般常用的醇类溶剂等时会形成白色混浊，涂敷膜中生成白色混浊，或者不能形成涂敷膜等缺点。而且，即使根据上述公报中的技术形成了透明涂敷液，也还存在着经时稳定性不好的问题。
技术实现思路
本专利技术的有机酸金属盐，是由一元饱和羧酸或其盐与无机镁化合物进行反应得到的，该一元饱和羧酸或其盐中含有97重量％以上的碳原子数为4～10的一元饱和羧酸或其盐，该有机酸金属盐含有99重量％以上的有机酸镁盐。在优选实施方式中，上述碳原子数4～10的一元饱和羧酸为直链一元饱和羧酸。在优选实施方式中，当本专利技术的有机酸金属盐溶解在乙醇中浓度达到40重量％、且在30℃下放置1小时后，可得到透明的该溶液。本专利技术中的有机酸金属盐的制造方法，包括使1摩尔无机镁化合物与2～3摩尔一元饱和羧酸或其盐进行反应的工序，该一元饱和羧酸或其盐含有97重量％以上的碳原子数为4～10的一元饱和羧酸或其盐，并且该有机酸金属盐含有99重量％以上的有机酸镁盐。在优选实施方式中，上述碳原子数4～10的一元饱和羧酸为直链一元饱和羧酸。在优选实施方式中，上述一元饱和羧酸或其盐为一元饱和羧酸。在优选实施方式中，上述反应在含水或含水量在10重量％以上的有机溶剂中进行。在优选实施方式中，上述方法还包括在80℃以下除去溶剂的工序。在优选实施方式中，上述无机镁化合物为氢氧化镁。本专利技术的形成氧化镁薄膜用涂敷液，含有100重量份选自醇类溶-->剂和含有醇类溶剂的混合溶剂的有机溶剂，以及1～100重量份上述有机酸金属盐。在优选实施方式中，上述混合溶剂为选自脂肪烃类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、以及卤系溶剂中的溶剂与醇类溶剂的混合溶剂。在优选实施方式中，上述有机溶剂为含有5重量％以上的醇类溶剂的混合溶剂。在优选实施方式中，上述醇类溶剂是碳原子数为1～8的一元或多元醇。在优选实施方式中，用于上述醇类溶剂和混合溶剂的有机溶剂的沸点为70℃以上、200℃以下。因此，本专利技术可达到下述目的：提供可利用涂敷成膜法调制成膜强度高、透明性好、以及具有耐用膜厚的氧化镁薄膜的、实质上由有机酸镁盐构成的有机酸金属盐以及该有机酸金属盐的制造方法；并提供含有该有机酸金属盐、可形成具有上述优良性质的氧化镁薄膜、在经时稳定性方面也良好的用于形成氧化镁薄膜的涂敷液。具体实施方式本专利技术的有机酸金属盐，是由一元饱和羧酸或其盐(a成分)与无机镁化合物(b成分)合成的，其99重量％以上是有机酸镁盐，也即实质上是由有机酸镁盐构成。上述a成分含有97重量％以上的碳原子数为4～10的一元饱和羧酸或其盐是必要条件。优选为98重量％以上，更优选含有99重量％以上。在将使用碳原子数为3以下的饱和羧酸得到的有机酸镁盐用作形成氧化镁薄膜的涂敷液时，会产生结晶，存在容易形成白色微小颗粒的可能。因此，涂敷液很难均匀涂敷。或者尽管涂敷时有机酸镁盐溶解，但涂膜后由于干燥使涂膜产生白色混浊，烧制后得到的氧化镁薄膜也容易变得白浊化。而使用碳原子数为11以上的羧酸所得到的有机酸镁盐存在缺乏对溶剂的溶解性、难以制作涂敷液的可能。碳原子数为4～10的一元饱和羧酸或其盐，可由自然界得到，或者也可通过化学合成制造。但对于这样的一元羧酸或其盐，含有例如-->癸烷、十二烷、十三烷等链烷烃类化合物，2-十一烷酮等酮类化合物、长链醇类、长链醛类等精制阶段由蒸馏不能除去的杂质。而且有时可能含有来源于合成原料中的碳原子数在3以下、或在11以上的羧酸。在有机酸镁盐合成时，这些杂质被未反应的无机镁化合物及其由于反应产生的有机酸镁盐所抱住，形成了粘着性杂质。这种粘着性杂质在有机溶剂中也不易溶解，通过精制也不易除去，所以会残存在生成物中。当这种杂质含量合计超过3重量％时，在调制涂敷液时，会生成沉淀、白色混浊等，因此就会产生不能调制预定浓度的有机酸镁盐的情况。此外，它也可能成为氧化镁薄膜白浊化的原因。在本专利技术中，优选使用碳原子数为4～10的一元饱和羧酸。作为碳原子数为4～10的一元饱和羧酸，可举出例如丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸等。优选为碳原子数为4～10的直链一元饱和羧酸。使用由支链一元饱和羧酸合成的有机酸镁盐时，因其构造原因而难于分解，所以其热分解开始温度及其热分解终止温度分别都要高于使用直链一元饱和羧酸合成的有机酸镁盐的热分解开始温度及其热分解终止温度。因此在烧制来源于含有该盐的涂敷液涂成的薄膜时，要求有更高的温度，经济上不合算。本专利技术中所用的一元饱和羧酸，可以是单独的化合物，也可以是两种以上的组合物。用作a成分的一元饱和羧酸盐，是通过上述一元饱和羧酸与碱在水系溶剂中进行反应得到的化合物。作为上述一元饱和羧酸盐，可举出钠盐、钾盐等碱金属盐；铵盐；二乙基胺盐、三乙基胺盐、乙醇胺盐等胺盐等。特别优选为铵盐和胺盐。当使用碱金属盐时，在最终得到的实质上由有机酸镁构成的有机酸金属盐中，会残留饱和脂肪酸碱金属盐，对烧制后的氧化镁薄膜的电学特性和膜强度等有可能带来不好的影响。用于本专利技术中的一元饱和羧酸或其盐的纯度可使用气相色谱、气相色谱-质谱分析装置等进行测定。当使用一元饱和羧酸作为a成分时，可采用氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁等作为上述b成分的无机镁化合物。如果从反应时溶液处理方便及反应容易均匀进行方面考虑，优选使用氢氧化镁。另一方面，使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机酸金属盐，其特征在于，通过一元饱和羧酸或其盐与无机镁化合物的反应而得到，所述一元饱和羧酸或其盐中含有97重量％以上的碳原子数为4～10的一元饱和羧酸或其盐，所述有机酸金属盐中含有99重量％以上的有机酸镁盐。2.如权利要求1所述的有机酸金属盐，其特征在于，所述碳原子数为4～10的一元饱和羧酸为直链一元饱和羧酸。3.如权利要求1所述的有机酸金属盐，其特征在于，具有：当所述有机酸金属盐溶解乙醇中浓度达到40重量％、且在30℃下放置1小时后，形成透明溶液的性质。4.一种有机酸金属盐的制造方法，其特征在于，包括使无机镁化合物与一元饱和羧酸或其盐在1∶2～1∶3的摩尔比下进行反应的工序，所述一元饱和羧酸或其盐含有97重量％以上的碳原子数为4～10的一元饱和羧酸或其盐，且所述有机酸金属盐含有99重量％以上的有机酸镁盐。5.如权利要求4所述的制造方法，其特征在于，所述一元饱和羧酸为直链一元饱和羧酸。6.如权利要求4或5所述的制造方法，其特征在于，所述一元饱和羧酸或其盐为一元饱和羧酸。7.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：加田幸司，野村秀幸，本多加代子，泽田公平，
申请(专利权)人：日本油脂株式会社，
类型：发明
国别省市：