The invention discloses a slow-release poly carboxylic acid water reducing agent and a preparation method thereof. The specific steps are as follows: first unsaturated carboxylic acid monomer and two phenyl phosphinoyl chloride partial reaction of unsaturated monomer containing phosphate groups, and then to the reaction system with 2 phenylethylamine and phosphate base reaction unsaturated monomer containing amide groups, and unsaturated polyether macromer reducing agent and initiator, chain transfer agent in under the action of oxidation reduction free radical polymerization by copolymerization products, after the completion of the reaction to adjust the pH value is 6 ~ 7, adding water by polycarboxylate superplasticizer. The side chain of the preparation of polycarboxylate superplasticizer into the amide group containing benzene ring, improve the dispersibility of polycarboxylate superplasticizer on cement, in the premise of reducing water under the slump and has the advantages of good performance, and the method for preparing the amide group containing the polycarboxylate superplasticizer yield more than 94%.
【技术实现步骤摘要】
一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术涉及一种水泥混凝土用聚羧酸减水剂的
,特别涉及到一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸系减水剂,作为继脂肪族系、萘系和氨基磺酸盐系减水剂之后推出的新型高性能减水剂,因其具有掺量低、减水率高、分子结构可调性强以及绿色环保等优良性能,被越来越广泛地应用到高速铁路、桥梁、隧道、大坝等一系列混凝土工程中,但面对国内水泥品种众多,煤灰等粉质材料良莠不齐,混凝土砂石品质越来越差(含泥量和含石粉量高)等原因,聚羧酸减水剂在实际应用中往往会出现一些问题,而坍落度经时损失过大就是其中最常见的主要问题。尤其是长时间长距离运输时,就会导致混凝土坍落度损失很大,这不但影响施工还会极大地影响混凝土的性能及质量。这就要求减水剂除具有更高的减水效果外,还能有效控制混凝土的坍落度损失,更好地解决混凝土的引气、缓凝、泌水等问题。目前,缓释型聚羧酸系减水剂在减水保坍方面已经取得了一定的成果,如专利CN103613308B报道了一种聚羧酸高保坍剂的制备方法:分子结构中引入的衣康酸,延缓水泥水化,分子结构中引入苯环产生空间位阻效应,增强减水剂分散稳定性,但是此专利技术的转化率不高,且制备过程不够环保,不利于大规模的生产与应用。专利CN102101906A报道了一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法。该专利是通过第一步先将不饱和酸酐和一元醇胺酰化反应得到酰化产物,第二步是将聚亚烷基二醇单烷基醚、不饱和酸(酐)进行催化酯化反应,得到酯化产物,第三步是将酰化产物、酯化产物、磺酸类小单体在引发剂和共聚调节剂的作用下,进行自 ...
【技术保护点】
一种缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,其分子结构式如下:
【技术特征摘要】
1.一种缓释型聚羧酸减水剂,其特征在于,其分子结构式如下:其中,R1、R3各自独立地为氢原子、甲基或COOM,M表示单价金属原子;R2为H或含1~4个碳原子烷基、苯基或苯基衍生物;R4为H或1~5个碳原子烷基、苯基或苯基衍生物;a为1或2;b为5~200;c为0~100;d为0~2;x、y各自独立的为500~1000;z为250~500。2.一种制备如权利要求1所述的缓释型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将不饱和羧酸类小单体与二苯基磷酰氯进行部分反应得到含磷酸酯基的不饱和小单体,然后向上述反应体系中加入含有苯环的胺类单体与磷酸酯基进行反应得到含有酰胺基团的不饱和小单体,再与不饱和聚醚大单体在引发剂、还原剂和链转移剂的作用下,保持在20~60℃进行自由基聚合反应3~5h得到共聚产物,用碱液将共聚产物的pH值调整为6~7,加水得到质量浓度为5~60%的聚羧酸系减水剂,其中所述的不饱和羧酸类小单体、二苯基磷酰氯、不饱和聚醚大单体、引发剂、还原剂和链转移剂的摩尔比为1:(0.2~0.8):(1.2~10):(0.01~0.1):(0.03~0.5):(0.01~0.1),二苯基磷酰氯和含有苯环的胺类单体的摩尔比为1:1。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的不饱和羧酸类小单体分子结构式为:其中,R1、R3各自独立地为氢原子、甲基或COOM,M表示H或单价金属原子;R2为H或含1~4个碳原子烷基、苯基或苯基衍生物。4....
【专利技术属性】
技术研发人员:钱珊珊,李梦婷,姜海东,黄春满,郑春扬,郭兆来,
申请(专利权)人:江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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