一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，包括如下步骤：(a)加固装置安装；(b)冷却装置安装；(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中；(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5；(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢；(f)反应产物回流；(g)冷却装置对反应釜进行冷却。本发明专利技术对反应釜底部进行结构加强作用，减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀，同时通过两段循环水管对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却，促使反应釜温度逐渐降低，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。

A method for preparation of chloro two fluoro methane by fluorination with chloroform

The invention discloses a method for preparing a chlorine two methylene fluoride fluoride with chloroform, which comprises the following steps: (a) (b) reinforcement installation; cooling device installation; (c) will reinforce the installation device and a cooling device into a reaction kettle; (d) SbCl5 catalyst in a reactor (; E) the addition of chloroform and hydrogen fluoride in the reaction kettle; (f) the reaction product return; (g) cooling device for cooling the reactor. The invention of the bottom of the reaction kettle structure strengthening effect, decrease of reactants, reaction products and reaction kettle body contact area, effectively reducing the corrosion of the reactor, at the same time through the two internal circulation pipe of reactor and reactor coolant to reactor temperature gradually reduced, effective control on reactor temperature, reactor to prevent stress damage and reinforcement device deformation phenomenon, increase the service life of the reactor.

【技术实现步骤摘要】
一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法
本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法。
技术介绍
二氟一氯甲烷，是一种无色气体，略带有轻微的发甜气味，毒性较低，对大气臭氧层有极强破坏力，常用作致冷剂及气溶杀虫药发射剂。氟化氢是以氟取代卤素最常用的氟化剂，以SbCl5作催化剂，氯仿与氟化氢在液相中进行卤索交换反应生成二氟一氯甲烷，对化工生产而言，无疑是一个重要的反应。该反应一般在特定温度下，SbCl5存在于液相中进行，反应的主要产物是二氟一氯甲烷。该反应的特点是难以全部置换连于同一碳原子的三个卤原子，因为反应不易被深度氟化生成高氟化的CHF3，这一点对于提高原料的利用率是十分有利的。但是反应釜底部容易受到氟化氢的腐蚀，催化剂的活性难以保持。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，对反应釜底部进行结构加强作用，减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀，同时通过两段循环水管对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却，促使反应釜温度逐渐降低，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于包括如下步骤：(a)加固装置安装：将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放，将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧，将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧，然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接；(b)冷却装置安装：将流量控制器挂设在第一加强板的金属杆上，再逐个对流量控制器处于金属杆上的高度进行调整，保证流量控制器均处于同一平面上，然后在金属杆上焊接支撑杆，对支撑杆与流量控制器的底部进行焊接，同时对流量控制器的背面与金属杆进行焊接，然后在流量控制器上接入冷却水管，再在第二加强板的侧面焊接加厚板，然后在冷却水管处接入循环水管，并将一段循环水管设置到加厚板中，另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中；(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中：先将反应釜底部封盖通过螺栓固定到固定座上，再将加固装置和冷却装置整体放置到反应釜底部封盖上，对加厚板与反应釜底部封盖之间进行对孔工作，然后在加厚板与反应釜底部封盖之间拧入固定螺栓，再将反应釜釜体装入到反应釜底部封盖上，加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁，再对反应釜釜体和反应釜底部封盖之间进行法兰连接，接着在反应釜釜体的进出水口处设置连接管件，将连接管件与冷却水管连接，然后在连接管件处设置进水管和出水管；(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5；(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢：先通过反应釜处的加热夹套调节反应釜中反应温度，再预先加入少量氯仿，然后根据第二加强板的设置位置，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板的内侧面，然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，并控制氯仿和氟化氢的配比，将氯仿和氟化氢在液相中进行氟化反应；(f)反应产物回流：在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度，将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流，从分凝器顶部取出气相产物，未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中；(g)冷却装置对反应釜进行冷却：反应完成后，在进水管处通入冷却液，一部分冷却液经过加厚板中的循环水管从出水管排出，另一部分冷却液经过两块第一加强板之间的循环水管从出水管排出，对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却。进一步，第一加强板和第二加强板均采用不锈钢板。进一步，步骤(e)中，反应釜中反应温度控制在60-85℃。进一步，步骤(f)中，定时对反应釜中的催化剂进行测定，并将催化剂相液面一定高度下使反应压力、反应温度保持一定。进一步，步骤(g)中，通过反应釜上的温度计了解反应釜内部的温度，根据具体温度对流量控制器进行调控，控制两块第一加强板之间的循环水管中冷却液的流速。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：本专利技术将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放，将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧，将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧，然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接，使得第一加强板和第二加强板组成一个加固体系，再将整个加固体系安装到反应釜釜体中，加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁，第一加强板和第二加强板对反应釜釜体的内壁起到加厚和支撑作用，同时对反应釜底部进行结构加强作用，而且在加入反应物前，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板的内侧面，然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，反应物顺着第二加强板上的第二凸起部进行反应，提高液相流动性，提高反应效率，同时又能减小反应物、反应产物与反应釜釜体接触面积，有效降低了反应釜的腐蚀。而且本专利技术在流量控制器上接入冷却水管，然后在冷却水管处接入循环水管，并将一段循环水管设置到加厚板中，另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中，流量控制器控制处于两块第一加强板之间的循环水管的流量，处于两块第一加强板之间的循环水管吸收反应釜内部热量，使得反应釜的内部温度逐渐下降，同时通过加厚板中的循环水管对加厚板冷却，加厚板对反应釜釜体进行冷却，使得加厚板中的循环水管间接对反应釜釜体进行冷却，促使反应釜釜体的壁处温度逐渐降低，使得反应釜釜体内外壁降温同步进行，可对反应釜温度有效控制，防止反应釜出现应力破坏和加固装置出现变形现象，增加反应釜使用寿命。本专利技术在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度，将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流，从分凝器顶部取出气相产物，未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中，这样使得反应釜中反应连续进行，同时保持催化剂高活性，提高一氯二氟甲烷的产率和质量。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步说明：图1为本专利技术中反应釜的结构示意图；图2为本专利技术中冷却装置设置在加固装置中的结构示意图；图3为本专利技术中冷却水管与循环水管连接的结构示意图；图4为本专利技术中第一加强板和第二加强板连接的结构示意图；图5为本专利技术中流量控制器安装的结构示意图。具体实施方式如图1至图5所示，为本专利技术一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，包括如下步骤：(a)加固装置安装：将第一加强板1和第二加强板2之间板面相互垂直摆放，将第一加强板1上的第一凸起部3朝向内侧，将第二加强板2上的第二凸起部4朝向内侧，然后对第一加强板1和第二加强板2接触部位进行焊接。第一加强板1和第二加强板2均采用不锈钢板，同时第一凸起部3和第二凸起部4也采用不锈钢条，第一加强板1与第一凸起部3焊接固定，第二加强板2与第二凸起部4焊接固定。由于在相同环境和相同时间下，不锈钢的腐蚀率为2-3mm/a，而碳钢腐蚀率为12-14mm/a，因此采用不锈钢制成第一加强板1、第二加强板2、第一凸起部3和第二凸起部4，提高抗腐蚀作用，使得加固装置的寿命在8-10年。(b)冷却装置安装：将流量控制器5挂设在第一加强板1的金属杆6上，再逐个对流量控制器5处于金属杆6上的高度进行调整，保证流量控制器5均处于同一平面上。然后在金属杆6上焊接支撑杆7，对支撑杆7与流量控制器5的底本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于包括如下步骤：(a)加固装置安装：将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放，将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧，将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧，然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接；(b)冷却装置安装：将流量控制器挂设在第一加强板的金属杆上，再逐个对流量控制器处于金属杆上的高度进行调整，保证流量控制器均处于同一平面上，然后在金属杆上焊接支撑杆，对支撑杆与流量控制器的底部进行焊接，同时对流量控制器的背面与金属杆进行焊接，然后在流量控制器上接入冷却水管，再在第二加强板的侧面焊接加厚板，然后在冷却水管处接入循环水管，并将一段循环水管设置到加厚板中，另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中；(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中：先将反应釜底部封盖通过螺栓固定到固定座上，再将加固装置和冷却装置整体放置到反应釜底部封盖上，对加厚板与反应釜底部封盖之间进行对孔工作，然后在加厚板与反应釜底部封盖之间拧入固定螺栓，再将反应釜釜体装入到反应釜底部封盖上，加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁，再对反应釜釜体和反应釜底部封盖之间进行法兰连接，接着在反应釜釜体的进出水口处设置连接管件，将连接管件与冷却水管连接，然后在连接管件处设置进水管和出水管；(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5；(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢：先通过反应釜处的加热夹套调节反应釜中反应温度，再预先加入少量氯仿，然后根据第二加强板的设置位置，调节反应釜中的反应物注入管的位置，将反应物注入管紧靠第二加强板的内侧面，然后采用计量泵按设计比例同时向反应釜中加入氯仿和氟化氢，并控制氯仿和氟化氢的配比，将氯仿和氟化氢在液相中进行氟化反应；(f)反应产物回流：在反应过程中控制反应釜上部的回流装置顶部的压力和温度，将反应产物经反应釜上部的回流塔和分凝器进行回流，从分凝器顶部取出气相产物，未反应物随回流液再次回到反应釜的催化剂相中；(g)冷却装置对反应釜进行冷却：反应完成后，在进水管处通入冷却液，一部分冷却液经过加厚板中的循环水管从出水管排出，另一部分冷却液经过两块第一加强板之间的循环水管从出水管排出，对反应釜釜体和反应釜的内部进行冷却。...

【技术特征摘要】
1.一种用氯仿氟化制备一氯二氟甲烷的方法，其特征在于包括如下步骤：(a)加固装置安装：将第一加强板和第二加强板之间板面相互垂直摆放，将第一加强板上的第一凸起部朝向内侧，将第二加强板上的第二凸起部朝向内侧，然后对第一加强板和第二加强板接触部位进行焊接；(b)冷却装置安装：将流量控制器挂设在第一加强板的金属杆上，再逐个对流量控制器处于金属杆上的高度进行调整，保证流量控制器均处于同一平面上，然后在金属杆上焊接支撑杆，对支撑杆与流量控制器的底部进行焊接，同时对流量控制器的背面与金属杆进行焊接，然后在流量控制器上接入冷却水管，再在第二加强板的侧面焊接加厚板，然后在冷却水管处接入循环水管，并将一段循环水管设置到加厚板中，另一段循环水管设置到两块第一加强板之间的区域中；(c)将加固装置和冷却装置安装到反应釜中：先将反应釜底部封盖通过螺栓固定到固定座上，再将加固装置和冷却装置整体放置到反应釜底部封盖上，对加厚板与反应釜底部封盖之间进行对孔工作，然后在加厚板与反应釜底部封盖之间拧入固定螺栓，再将反应釜釜体装入到反应釜底部封盖上，加厚板的外侧紧贴反应釜釜体的内壁，再对反应釜釜体和反应釜底部封盖之间进行法兰连接，接着在反应釜釜体的进出水口处设置连接管件，将连接管件与冷却水管连接，然后在连接管件处设置进水管和出水管；(d)在反应釜中加入催化剂SbCl5；(e)在反应釜中加入氯仿和氟化氢：先通过反应釜处的加热夹套调节反应釜中反应温度，再预先加入少量氯仿...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓亮，胡良平，章方荣，吴国际，吕赛伟，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33