The present invention provides a method for preparing graphene composite films, the method of the invention using metal ion cross-linked graphene oxide graphene oxide was prepared by scraping method hydrogel film, chemical reduction and reduction of freeze drying preparation of porous graphene films, then titanium containing conjugated polymer polymerization in the porous graphene film material pore by electrochemical polymerization, finally obtained high toughness graphene composite film; graphene composite thin film prepared by the invention has high toughness, while the material has better pore distribution, which showed good electrochemical performance, suitable as a flexible super capacitor electrode material.
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯复合薄膜的制备方法(一)
本专利技术属于石墨烯薄膜制备
,具体涉及一种新型高韧性石墨烯复合薄膜的制备方法。(二)
技术介绍
石墨烯是由单层大量sp2杂化碳原子紧密排列形成的、具有二维蜂窝状晶体结构的碳素材料。其独特的结构使其具有高理论比表面积、超快电子迁移率、高杨氏模量、高强度和高热导率等优良的物理性质。基于以上石墨烯材料的优良性质,石墨烯材料在储能、催化、传感器以及功能性复合材料等领域有较广阔的应用前景,尤其是在未来纳米电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容器方面有很大的应用前景。相对与物理方法制备石墨烯材料来说,化学法制备石墨烯具有产率较高,制备方法较为简便,以及成本较低的优点,因此成为石墨烯制备的一种常用的方法。目前制备石墨烯薄膜主要有以下三种方法:真空抽滤、液相电泳沉积、气液面自组装。He等人(HeG.Y.,ChenH.Q.,ZhuJ.W.,BeiF.L.,SunX.Q.,WangX.,J.Mater.Chem.,2011,21(38),14631-14638)首先以水合肼溶液为还原剂,通过液相还原氧化石墨烯分散液的化学转化方法得到不同还原程度石墨稀分散液,随后采用真空抽滤法制备了导电性各异的石墨稀薄膜电极材料。Niu等人(NiuZ.Q.,ChenJ.,HngH.H.,MaJ.,ChenX.D.,Adv.Mater.,2012,24(30),4144-4150)首先将超声处理得到的氧化石墨烯分散液通过真空抽滤制得氧化石墨烯薄膜,再用水合肼蒸气还原制备出石墨烯薄膜。2009年杨全红课题组(ChenC.M.,YangQ.H.,Yang ...
【技术保护点】
一种石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按如下步骤进行:(1)在浓度为3~10mg/mL的氧化石墨烯水分散液中,加入三氯化铁,振荡形成氧化石墨烯水凝胶;用刮刀将所得氧化石墨烯水凝胶在经过亲水性处理的玻璃片基底上,刮制出0.1~100μm厚度均匀的膜,室温静置1~30min后,放入氢碘酸与HAc的混合液中,先室温浸泡0.1~48h,再升温至50~100℃保持1~24h,薄膜与玻璃基底脱离,取出薄膜经清水洗涤,冷冻干燥,得到多孔石墨烯薄膜材料;所述三氯化铁的质量用量以氧化石墨烯水分散液的体积计为1~15mg/mL;所述氢碘酸与HAc的混合液由氢碘酸与HAc按体积比为1:1.5~2.5配制得到,所述氢碘酸为45wt%~60wt%HI的水溶液;(2)将3,4‑乙烯二氧噻吩、吡咯‑3‑甲酸、LiClO4、钛氧簇溶解于乙腈中,超声混匀作为电解液,以步骤(1)制备的多孔石墨烯薄膜材料为工作电极,Pt丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在电压窗口为‑0.8~1.5V、扫描速度为0.001~0.5V/s的条件下进行1~100个周期的循环伏安法电化学聚合,之后取出薄膜,清洗后即得所述 ...
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按如下步骤进行:(1)在浓度为3~10mg/mL的氧化石墨烯水分散液中,加入三氯化铁,振荡形成氧化石墨烯水凝胶;用刮刀将所得氧化石墨烯水凝胶在经过亲水性处理的玻璃片基底上,刮制出0.1~100μm厚度均匀的膜,室温静置1~30min后,放入氢碘酸与HAc的混合液中,先室温浸泡0.1~48h,再升温至50~100℃保持1~24h,薄膜与玻璃基底脱离,取出薄膜经清水洗涤,冷冻干燥,得到多孔石墨烯薄膜材料;所述三氯化铁的质量用量以氧化石墨烯水分散液的体积计为1~15mg/mL;所述氢碘酸与HAc的混合液由氢碘酸与HAc按体积比为1:1.5~2.5配制得到,所述氢碘酸为45wt%~60wt%HI的水溶液;(2)将3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯-3-甲酸、LiClO4、钛氧簇溶解于乙腈中,超声混匀作为电解液,以步骤(1)制备的多孔石墨烯薄膜材料为工作电极,Pt丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在电压窗口为-0.8~1.5V、扫描速度为0.001~0.5V/s的条件下进行1~100个周期的循环伏安法电化学聚合,之后取出薄膜,清洗后即得所述的石墨烯复合薄膜;所述3,4-乙烯二氧噻...
【专利技术属性】
技术研发人员:张诚,杜惟实,吕耀康,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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