一种玻璃高温粘度测试装置及其测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术的名称为一种玻璃高温粘度测试装置及其测试方法。属于光学材料测试技术领域。它主要是解决现有粘度测试方法采用的坩埚主要是开口设计，对于易与空气中的氧气反应的红外硫系光学玻璃和在空气中易挥发的氟磷玻璃的高温粘度数据测试不准确的问题。它的主要特征是：该装置包括加热炉、石英装置、He‑Ne激光发生器、计时器四部分；加热炉能够围绕中心轴旋转180°，且在熔炉中部开一个圆孔，保证He‑Ne激光发生器发出的激光束能够横穿熔炉。石英装置主要由毛细管、平衡管、上下两个工作室组成。本发明专利技术具有操作简单、测试数据相对于实际生产所需要的数据更为准确的特点，主要用于测试易与空气反应和易在空气中挥发的光学玻璃的高温粘度。

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃高温粘度测试装置及其测试方法
本专利技术属于光学材料测试
，具体涉及一种玻璃高温粘度测试装置及其测试方法，主要用来测试易挥发氟磷酸盐光学玻璃和易与空气反应的红外硫系光学玻璃的高温粘度。通过本专利技术设计的装置及测试方法能够准确测试出该类玻璃的高温粘度值，从而为该类玻璃的工艺制定提供可靠的数据依据。
技术介绍
近年来，随着非制冷型探测器制造技术的突破性进展，红外光学系统在军用和民用领域得到了广泛应用。受制于锗单晶材料稀有、价格昂贵，加工成本高、效率低，且超过80℃红外透过率严重下降的影响，寻找一种性价比高而且易于加工的替代材料成为必然选择。红外硫系光学玻璃具有更好的透过性能，更低的热膨胀系数和折射率温度系数，能更好的消除红外色差和像差，且具有通过精密模压成型来提高生产量、降低制造成本的优势。因此红外光学部件所用材料已逐步由红外硫系光学玻璃替代稀缺昂贵的单晶锗（Ge）和ZnSe用于红外光学系统。由于材料的内部品质决定了红外光学系统的成像清晰程度。但是红外硫系光学玻璃的制造方法决定了其产品内部质量与晶体材料无法相比。这就要求制定的生产工艺更精准，但是要制定出更好的制造工艺和成型工艺，首先需要知道该玻璃的高温粘度，高温粘度的测定不仅对实际生产起着重要作用，而且是探讨物理化学过程机理的有效手段之一。随着可见光学系统向高清方向的发展，氟磷酸盐玻璃具有特殊相对部分色散，因此具有优越的消色差性能。在光学系统中可以消除二级光谱的特殊色散，从而可以达到提高分辨率，改善光学系统的成像质量，也可以直接通过精密模压制成高级非球面透镜，能够较好地复消色差，消除球面透镜很难消除的球差、像差，可以替代2～3个球面透镜，减小光学系统体积和重量，因此该类材料的使用越来越广泛，但是氟磷酸盐玻璃由于在高温时成氟化物和磷酸盐的挥发会影响到玻璃的各项性能，特别是氟磷酸盐的高温粘度对于玻璃制造过程中澄清工艺和成型工艺的制定具有重要的指导意义。目前GBT10247-1988粘度测试方法主要有毛细管法、落球法、旋转法和振动法。旋转法的高温粘度计如图1所示，主要是通过浸入被测液中的转子的持续旋转形成的扭矩来测量粘度值，扭矩与浸入样品中的转子被粘性拖拉形成的阻力成比例，因而与粘度也成比例即在高温状态下用转子测定熔体的粘度特性，这需要仪器具有对温度的精确控制以及对粘度的精确测量等特点。而毛细管法适合于测试105mm2/s以下的运动粘度，且选用的玻璃毛细管粘度计为平开维奇粘度计、坎农-芬斯克粘度计、乌别洛特粘度计和逆流型坎农-芬斯克粘度计，且该方法主要是针对常温为液体的物质的粘度进行测试；而对于无色光学玻璃高温粘度的方法较多，如振荡阻滞法、旋转法（转筒法、转球法）、称球法（升球法、落球法）等等。但这些的玻璃盛放容器为开放形式，因此高温下无法避免红外硫系光学玻璃中单质组份与空气的反应以及氟磷酸盐玻璃的挥发，因此按照以上方法测试以上两类玻璃的高温粘度，会因为玻璃组分的变化而造成粘度数据的不准确。CN200920245427.2公开了一种热熔型道路标线涂料高温粘度测试装置，是由旋转粘度计、热熔器和温度控制器组成，旋转粘度计固定在支架上，热熔器位于旋转粘度计的下方，温度控制器通过加热控制线与热熔器连接，旋转粘度计通过传感器连线与热熔器连接，旋转粘度计下端的耦合螺母通过延伸轴连接一转子，转子插入热熔器内的涂料中。申请号为201410805224.X的一种用于高温高压的双毛细管粘度计及其测试方法，所述粘度计包括恒流泵、双毛细管路、恒温系统、数据信号测量及采集系统和背压阀。申请号为201510875579.0的一种粘度仪，包括测试装置，其包括测量头、转子、罩体和铂金丝，测量头和部分的铂金丝容置于罩体内，转子通过铂金丝悬挂于测量头的下方；加热装置，其包括炉膛、坩埚和移动平台，待测试熔盐承载于坩埚内，转子浸没在熔盐中并与坩埚的中心同轴设置，坩埚设置于炉膛内，炉膛的顶端与罩体密封连接，炉膛的底端与移动平台密封连接。申请号为201620563043.5的一种高温高压重力感应式落球法液体粘度测试仪，器采用力敏传感器对落球下落到样品筒端面的重力进行探测，并采用电子计时的方法来测定到达上下两端面的时间；同时测试仪器还设置了U型通电螺线管，使落球被吸附在样品筒顶端，开始测量时只需将U型通电螺线管断电，落球即可自由下落，这样既能高效精准的探测到小球到达特定位置点，同时保证了时间间隔的测量准确，避免了线圈探测因待测液体粘度大导致检测不到小球经过；而且对于不透光的待测液体和高温高压的测试条件，仍能正常进行粘度测量。但是这些方法采用的容器都是敞口的，适合于高温下不易挥发的氧化物玻璃的粘度测试，但不适合易与空气反应的红外硫系光学玻璃和高温下在空气中易挥发的氟磷酸玻璃的粘度测试，因为在高温下硫系光学玻璃中的单质元素与空气中的氧气反应会改变玻璃的组成，而氟磷酸玻璃在高温下玻璃组成中氟化物会大量挥发会改变玻璃的组成，导致氟化物玻璃的析晶性能变差从而影响玻璃的性能。因此采用以上装置不能准确测试出该类玻璃的高温粘度特性。但随着成像质量的要求提高，红外光学系统的应用越来越广泛，制造出高质量的红外硫系光学玻璃和氟磷酸盐玻璃已成为重要的一环，而如要制备出高质量的红外硫系光学玻璃和氟磷酸盐玻璃材料，就需要清楚了解与工艺制定息息相关的玻璃高温粘度的参数，因此专利技术一种合适该类玻璃的高温粘度测试装置就显得非常必要。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述不足之处，提供一种适合红外硫系光学玻璃和氟磷酸盐玻璃的高温粘度测试装置，从而使该类玻璃的高温粘度数据能够准确测出，为该类玻璃生产工艺的制定奠定技术基础。本专利技术测试装置的技术解决方案是：一种玻璃高温粘度测试装置，其特征在于：包括加热炉、石英装置、He-Ne激光发生器、计时器四部分组成。加热炉高度中心位置对开有贯穿小孔，小孔内装有中心轴及旋转机构，能够围绕中心轴实现180°翻转，且在熔炉高度的中心位置开一个贯通的小圆孔，保证He-Ne激光发生器发出的激光束能够横穿熔炉照射在计时器的激发装置上。石英装置包括上工作室、下工作室和其之间连接的毛细管，上工作室和下工作室的外侧连接有平衡管，上工作室顶部中心位置设有加料口封接头，下工作室底部中心位置设有凹槽，能够保证测温热电偶深入石英底部。加热炉顶部设有与上工作室加料口封接头配合的凹槽，底部设有石英支架，石英支架设有与下工作室底部配合的凹槽，且石英装置在工作时处于真空密闭状态。计时器和He-Ne激光发生器分装于中心轴的两端；小孔的中心与毛细管的中心正对，He-Ne激光发生器发出的激光束和计时器的接收装置与中心轴重合；加热炉炉腔上部装有控温热电偶，平衡管中部内侧位置装有第二监控热电偶，底部装有伸入下工作室底部凹槽内的第一监控热电偶。本专利技术测试装置的技术解决方案中所述的加热炉包括保温层和加热元件；炉顶为熔炉上盖，能够方便打开；石英支架与底部保温层固定在一起；加热炉顶部凹槽和石英支架凹槽与石英装置紧密配合。本专利技术测试装置的技术解决方案中所述的上工作室和下工作室的直径相同，与毛细管相邻面的倾斜角度相同；平衡管两端距毛细管端部的高度相同；加料口封接头直径小于上工作室直径，一方面便于待测玻璃的装填，另一方面便于与真空泵对接和管口的封本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玻璃高温粘度测试装置，其特征在于：包括加热炉、石英装置（12）、He‑Ne激光发生器（9）和计时器（4）四部分；所述的加热炉高度中心位置对开有贯穿小孔，小孔内装有中心轴（10）及旋转机构（11），能够使加热炉绕中心轴（10）实现180°翻转；石英装置（12）包括上工作室（18）、下工作室（16）和其之间连接的毛细管（14），上工作室（18）和下工作室（16）的外侧连接有平衡管（17），上工作室（18）顶部中心位置设有加料口封接头，下工作室（16）底部中心位置设有凹槽（15）；加热炉顶部设有与上工作室（18）加料口封接头配合的凹槽，底部设有石英支架（5），石英支架（5）设有与下工作室（16）底部配合的凹槽；计时器（4）和He‑Ne激光发生器（9）分装于中心轴（10）的两端；小孔的中心与毛细管（14）的中心正对，He‑Ne激光发生器（9）发出的激光束和计时器（4）的接收装置与中心轴（10）重合；加热炉炉腔上部装有控温热电偶（2），平衡管（17）中部内侧位置装有第二监控热电偶（8），底部装有伸入下工作室（16）底部凹槽（15）内的第一监控热电偶（6）。

【技术特征摘要】
1.一种玻璃高温粘度测试装置，其特征在于：包括加热炉、石英装置（12）、He-Ne激光发生器（9）和计时器（4）四部分；所述的加热炉高度中心位置对开有贯穿小孔，小孔内装有中心轴（10）及旋转机构（11），能够使加热炉绕中心轴（10）实现180°翻转；石英装置（12）包括上工作室（18）、下工作室（16）和其之间连接的毛细管（14），上工作室（18）和下工作室（16）的外侧连接有平衡管（17），上工作室（18）顶部中心位置设有加料口封接头，下工作室（16）底部中心位置设有凹槽（15）；加热炉顶部设有与上工作室（18）加料口封接头配合的凹槽，底部设有石英支架（5），石英支架（5）设有与下工作室（16）底部配合的凹槽；计时器（4）和He-Ne激光发生器（9）分装于中心轴（10）的两端；小孔的中心与毛细管（14）的中心正对，He-Ne激光发生器（9）发出的激光束和计时器（4）的接收装置与中心轴（10）重合；加热炉炉腔上部装有控温热电偶（2），平衡管（17）中部内侧位置装有第二监控热电偶（8），底部装有伸入下工作室（16）底部凹槽（15）内的第一监控热电偶（6）。2.根据权利要求1所述的一种玻璃高温粘度测试装置，其特征在于：所述的加热炉包括保温层（1）和加热元件（3）；炉顶为熔炉上盖（13）；石英支架（5）与底部保温层固定在一起；加热炉顶部凹槽和石英支架（5）凹槽与石英装置（12）紧密配合。3.根据权利要求1或2所述的一种玻璃高温粘度测试装置，其特征在于：所述的上工作室（18）和下工作室（16）的直径相同，与毛细管（14）相邻面的倾斜角度相同；平衡管（17）两端距毛细管（14）端部的高度相同；加料口封接头直径小于上工作室（18）直径。4.根据权利要求1或2所述的一种玻璃高温粘度测试装置，其特征在于：计时器（4）为激光触发计时装置或秒表。5.一种采用权利要求1所述的玻璃高温粘度测试装置测试玻璃高温粘...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡向平，沈义梅，刘向东，徐光以，徐华峰，
申请(专利权)人：湖北新华光信息材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42