一种PZT陶瓷涂层的制备方法技术

本发明专利技术涉及功能陶瓷技术领域，具体涉及一种PZT陶瓷涂层的制备方法；包括1)试样片选用钢，试样片放入丙酮的烧杯，超声后取出，用棕刚玉喷砂处理；2)PZT粉体分散于蒸馏水中，得到悬浮液A并超声波发生器震荡；3)向悬浮液A中加入硅溶胶并超声波发生器中震荡；4)将高温电炉预先加热，取出喷砂处理后的试样片置于电炉，将加热的试样片浸入悬浮液B中，超声波发生器中振荡；5)将超声后的试样继续置入高温电炉内，将加热的试样片浸入悬浮液B中，取出浸渍后的试样，并在超声波发生器中振荡，重复这个步骤直至达到所需的涂层厚度；采用本方案制备的一种PZT陶瓷涂层的制备方法具有工艺简单、成本低和产品性能优良的优点。

Preparation method of PZT ceramic coating

The present invention relates to the field of functional ceramic technology, particularly relates to a method for preparing PZT ceramic coating; including 1) sample piece selection of steel sheet into the sample, acetone beaker, ultrasound was removed, with brown corundum sand blasting treatment; 2) PZT powders were dispersed in distilled water, get the suspension of A and ultrasonic generator concussion; 3) to the suspension of A with silica sol and ultrasonic generator in concussion; 4) the high temperature pre heating furnace, remove the blast cleaned specimen piece is arranged in the furnace, the sample piece of submerged B heating, ultrasonic oscillation generator; 5) the sample after ultrasound to high temperature furnace will be placed within. The sample piece of submerged B heating, the specimen is removed after impregnation, and the oscillation in the ultrasonic generator, repeat this step until it reaches the desired coating thickness; using a PZT ceramic prepared by this scheme The preparation method of porcelain coating has the advantages of simple process, low cost and good product performance.

【技术实现步骤摘要】
一种PZT陶瓷涂层的制备方法
本专利技术涉及电子陶瓷
，具体涉及一种PZT陶瓷涂层的制备方法。
技术介绍
自从人们发现压电效应开始，压电材料发展到现在已经有约130多年的历史，在这期间，人们对压电材料的研究和探索从来没有停止过，因此压电材料得到了飞速发展，它广泛应用在电子、通讯、机械、军事、机密控制等重要方面，特别在信息的检测、转化、处理和存储等领域起着十分重要的作用。压电陶瓷由于具有生产过程简单、性能好等特点，它已经成为压电材料的一个重要分支，已经成为功能材料的一个重要研究方向。锆钛酸铅(PZT)是一种压电陶瓷材料，因为具有良好的压电、介电以及光电一系列优异的性能而广泛应用于压电示波器、转换器等设备中，是日常生活及工业中重要的信息功能材料，陶瓷的制备工艺决定了陶瓷的微观结构和性能，为了获得性能优异的PZT压电陶瓷，人们研究了很多种合成方法，如液相烧结法，溶胶凝胶法，共沉淀法，水热合成法，高温研磨法。等离子喷涂[CtiborP,AgeorgesH,SedlacekJ,etal.StructureandpropertiesofplasmasprayedBaTiO3coatings[J].CeramicsInternational,2010,36(7):2155-2162.]制备的PZT涂层孔隙率高，结合强度较低，这会降低涂层的压电性能。
技术实现思路
专利技术的目的在于采用超声-热浸渍法提供一种PZT陶瓷涂层的制备方法，已解决现有技术中的缺点，对于对厚度有特殊要求领域的压电陶瓷元件的应用具有重要意义，本专利技术工艺简单、成本低，产品性能优良。本方案中的一种PZT陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤，1)基体材料选用钢，加工成所需尺寸的试样片，将试样片放入预先装有300ml丙酮的烧杯中，在超声波发生器中振荡30min后取出，烘干试样片后，用24目的棕刚玉进行喷砂处理。2)将20-80g的PZT粉体分散于200ml～400ml的蒸馏水中，得到悬浮液A，将悬浮液A用超声波发生器超声震荡20～40min，，然后磁力搅拌3～5h，悬浮液A中PZT粉体的浓度为100～200g/L。3)向悬浮液A中加入40ml～80ml的硅溶胶，得到悬浮液B，将悬浮液B放入超声波发生器中超声30～60min，然后边加热边磁力搅拌3～5h，加热温度为50～60℃；4)将高温电炉预先加热至200℃，并且保持200℃的温度，取出喷砂处理后的试样片置于200℃的电炉内，保温15～20min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，20～30s后取出浸渍后的试样片，并在超声波发生器中振荡1～2min；5)将超声后的试样片继续置入200℃的高温电炉内，保温15～20min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，20～30s后取出浸渍后的试样片，并在超声波发生器中振荡1～2min，重复这个步骤直至达到所需的涂层厚度，即得到PZT陶瓷涂层试样。本专利技术的优点是：1)本专利技术制备的PZT涂层表面无裂纹，与基体的结合强度大；2)本专利技术在低温下即可获得结构厚度可控PZT陶瓷涂层，3)本专利技术制备工艺简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。由图1及图2可以看出本专利技术实施例1、2所制备的涂层XRD图谱背底平滑，为典型的PZT钙钛矿结构，并且在XRD图谱中未发现其他物相，这说明这种方法成功的得到了单一物相的PZT涂层。结合图3可以看出，本专利技术实施例1所制备的涂层表面平整度较好，且较为致密没有明显的孔洞及微裂纹。进一步，步骤2)中，所述PZT的纯度≥99％，平均粒径为500nm。进一步，步骤3)中，硅溶胶中SiO2的固含量为30％-31％。进一步，所述步骤1)～5)中超声波发生器的功率为800-1200W。进一步，步骤2)中，蒸馏水为300ml。进一步，步骤3)中，加入中硅溶胶为50ml～70ml。进一步，步骤3)中，加入中硅溶胶为60ml。进一步，步骤1)中，试样片的尺寸为30mm×30mm×5mm。进一步，步骤1)中，基体材料选用45号钢。附图说明图1为本专利技术一种PZT陶瓷涂层的制备方法第一种实施例的XRD图；图2为本专利技术一种PZT陶瓷涂层的制备方法第二种实施例的XRD图；图3为本专利技术一种PZT陶瓷涂层的制备方法第一种实施例的涂层表面的SEM图。具体实施方式实施例1本专利技术提供一种PZT陶瓷涂层的制备方法，步骤如下：1)基体材料选用45号钢，加工成尺寸为30mm×30mm×5mm的试样片，将试样片放入预先装有300ml丙酮的烧杯中，并在800W超声波发生器中超声30min后取出，烘干试样片后，用24目的棕刚玉进行喷砂处理。2)取市售的PZT粉体20g分散于200ml的蒸馏水中，得到悬浮液A，将悬浮液A用800W超声波发生器超声震荡20min，然后磁力搅拌3h，悬浮液A中PZT粉体的浓度为100g/L。3)向悬浮液A中加入40ml硅溶胶，得到悬浮液B，将悬浮液B放入800W超声波发生器中超声震荡30min，然后边加热边磁力搅拌3h，加热温度为50℃；4)将高温电炉预先加热至200℃，并且保持200℃的温度，取出喷砂处理后的试样片置于200℃的电炉内，保温15min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，20s后取出浸渍后的试样，并在800W超声波发生器中振荡1min；5)将超声后的试样片继续置入200℃的高温电炉内，保温15min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，20s后取出浸渍后的试样片，并在800W超声波发生器中振荡1min，重复这个步骤直至达到所需的涂层厚度，即得到PZT涂层试样。图1为产品的XRD图，图3为产品涂层表面的SEM图。实施例2本专利技术提供一种PZT陶瓷涂层的制备方法，步骤如下：1)基体材料选用45号钢，加工成尺寸为30mm×30mm×5mm的试样片，将试样片放入预先装有300ml丙酮的烧杯中，并在900W超声波发生器中超声30min后取出，烘干试样片后，用24目的棕刚玉进行喷砂处理。2)取市售的PZT粉体37.5g分散于250ml的蒸馏水中，得到悬浮液A，将悬浮液A用900W超声波发生器超声震荡25min，然后磁力搅拌2.5h，悬浮液A中PZT粉体的浓度为150g/L。3)向悬浮液A中加入50ml硅溶胶，得到悬浮液B，将悬浮液B放入900W超声波发生器中超声震荡35min，然后边加热边磁力搅拌3.5h，加热温度为55℃；4)将高温电炉预先加热至200℃，并且保持200℃的温度，取出喷砂处理后的试样片置于200℃的电炉内，保温16min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，25s后取出浸渍后的试样，并在900W超声波发生器中振荡1min；5)将超声后的试样片继续置入200℃的高温电炉内，保温16min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，25s后取出浸渍后的试样片，并在900W超声波发生器中振荡1min，重复这个步骤直至达到所需的涂层厚度，即得到PZT陶瓷涂层试样。图2为产品的XRD图。实施例3本专利技术提供一种PZT陶瓷涂层的制备方法，步骤如下：1)基体材料选用45号钢，加工成尺寸为30mm×30mm×5mm的试样片，将试样片放入预先装有300ml丙酮的烧杯中，并在1000W超声波发生器中超声30min后取出，烘干试样片后，用24目的棕刚玉进行喷砂处理。2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PZT陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，1)基体材料选用钢，加工成所需尺寸试样片，将试样片放入预先装有300ml丙酮的烧杯中，在超声波发生器中振荡30min后取出，烘干试样片后，用24目的棕刚玉进行喷砂处理；2)将20‑80g的PZT粉体分散于200ml～400ml的蒸馏水中，得到悬浮液A，将悬浮液A用超声波发生器超声震荡20～40min，，然后磁力搅拌3～5h，悬浮液A中PZT粉体的浓度为100～200g/L；3)向悬浮液A中加入40ml～80ml的硅溶胶，得到悬浮液B，将悬浮液B放入超声波发生器中超声30～60min，然后边加热边磁力搅拌3～5h，加热温度为50～60℃；4)将高温电炉预先加热至200℃，并且保持200℃的温度，取出喷砂处理后的试样片置于200℃的电炉内，保温15～20min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，20～30s后取出浸渍后的试样片，并在超声波发生器中振荡1～2min；5)将超声后的试样片继续置入200℃的高温电炉内，保温15～20min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，20～30s后取出浸渍后的试样片，并在超声波发生器中振荡1～2min，重复这个步骤直至达到所需的涂层厚度，即得到PZT陶瓷涂层试样。...

【技术特征摘要】
1.一种PZT陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，1)基体材料选用钢，加工成所需尺寸试样片，将试样片放入预先装有300ml丙酮的烧杯中，在超声波发生器中振荡30min后取出，烘干试样片后，用24目的棕刚玉进行喷砂处理；2)将20-80g的PZT粉体分散于200ml～400ml的蒸馏水中，得到悬浮液A，将悬浮液A用超声波发生器超声震荡20～40min，，然后磁力搅拌3～5h，悬浮液A中PZT粉体的浓度为100～200g/L；3)向悬浮液A中加入40ml～80ml的硅溶胶，得到悬浮液B，将悬浮液B放入超声波发生器中超声30～60min，然后边加热边磁力搅拌3～5h，加热温度为50～60℃；4)将高温电炉预先加热至200℃，并且保持200℃的温度，取出喷砂处理后的试样片置于200℃的电炉内，保温15～20min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，20～30s后取出浸渍后的试样片，并在超声波发生器中振荡1～2min；5)将超声后的试样片继续置入200℃的高温电炉内，保温15～20min后取出，将加热的试样片浸入悬浮液B中，20～30s后取出浸渍后的试样片，并在超声波发生器中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张博，
申请(专利权)人：重庆正峰电子有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50