The invention discloses a graphene oxide / polymer preparation method of solvent resistant composite nanofiltration membrane with flake graphite as raw material, adding sodium nitrate, concentrated sulfuric acid and Potassium Permanganate 98%, 2h reaction in ice bath, from 30 to 40 DEG C for 1 ~ 1.5h, get the molecular weight of graphite oxide; the polymer is soluble in organic solvent, and adding the graphite oxide by ultrasonic stripping, stirring to obtain graphene oxide / polymer solution; porous membrane microfiltration membrane to the bottom of the polymer, the vacuum filtrating graphene oxide / the polymer mixture in the bottom of the membrane, and then after filtration membrane immersed in ethanol solution, the graphene oxide / polymer composite films. The film prepared by the invention can increase the swelling degree of the original membrane, thereby increasing the solvent flux of the membrane, and improving the rejection rate of the dye to a certain extent. The preparation method has the advantages of simple preparation method, low cost and wide application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯/聚合物耐溶剂复合纳滤膜的制备方法
本专利技术涉及耐有机溶剂纳滤膜及其制备与分离应用的
,具体涉及一种氧化石墨烯/聚合物耐溶剂复合纳滤膜的制备方法,。
技术介绍
纳滤(nanofiltration,NF)是介于超滤和反渗透之间的一种压力驱动型膜分离过程。纳滤膜孔径在1nm左右,截留相对分子质量在200~1000之间。由于化工、医药、精细化工产品的有机合成、分离及其催化剂的回收利用,药物有效成分的提取及分离纯化等诸多过程中均大量使用有机溶剂,传统的分离及有机溶剂回收通常通过蒸馏、萃取、蒸发、结晶等方式来实现,但这些方法存在着一些弊端,如:蒸馏过程能耗较高,溶剂损耗大,易造成热敏性物质失活或降解,甚至引入副产物,环境污染也比较严重;萃取则引入了新的组分,后续的分离过程繁琐;吸附的效果并不十分明显。因此开发适用于有机溶剂体系的膜很有必要,目前研究的耐溶剂纳滤膜以聚合物膜为主,但商业膜通量较低、适用性不广,因此有机溶剂纳滤的当务之急是开发高性能的、长期稳定的、溶剂通用的有机溶剂纳滤膜。复合法是目前使用最多、最有效的纳滤膜制备方法。复合法是指在超滤或微滤基膜表面复合复合上一层具有纳米级孔径的超薄功能层。该法的优点是可以用不同的材料作为基膜和复合层,功能层起到理想的分离性能,而基膜起到良好的支撑作用。氧化石墨烯具有单分子厚度的超薄二维片状结构,较容易在基膜表面均匀铺展。但目前将石墨烯应用于有机溶剂纳滤中仅有纯的石墨烯膜和混合基质两种方法,纯的石墨烯膜存在通量小、不耐压、易干裂的问题,研究者采用不同的方法解决膜的干裂问题,如引入牺牲层、保持石墨烯的溶 ...
【技术保护点】
一种氧化石墨烯/聚合物耐溶剂复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述方法按如下步骤进行:(1)制备氧化石墨:以鳞片石墨为原料,加入硝酸钠,以98%的浓硫酸和高锰酸钾为氧化剂,在0℃冰水浴下反应2h后,于30~40℃下反应1~1.5h,所得反应混合液A经后处理得到氧化石墨;所述的鳞片石墨、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为1:0.5~4:3~6;所述的浓硫酸的加入量以石墨的质量计为20~30ml/g;(2)制备氧化石墨烯/聚合物混合液:将高分子量的聚合物溶于有机溶剂A中,并向所述的有机溶剂A中加入步骤(1)所得氧化石墨,超声剥离1~2h,然后搅拌10~12h,得到氧化石墨烯/聚合物混合液;所述的聚合物的加入量以有机溶剂的体积计为1~10g/L;所述的氧化石墨的终浓度为1~10g/L;所述的高分子量的聚合物为聚酰亚胺、热塑型聚氨酯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚丙烯腈或聚醚砜;(3)制备氧化石墨烯/聚合物复合膜:以高分子聚合物的微滤多孔膜为底膜,将步骤(2)所得氧化石墨烯/聚合物混合液在所述的底膜上进行真空抽滤,然后将抽滤后的膜浸泡到乙醇溶液中5~10h,得到氧化石墨烯/聚合物复合膜,所述的高分子聚 ...
【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯/聚合物耐溶剂复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述方法按如下步骤进行:(1)制备氧化石墨:以鳞片石墨为原料,加入硝酸钠,以98%的浓硫酸和高锰酸钾为氧化剂,在0℃冰水浴下反应2h后,于30~40℃下反应1~1.5h,所得反应混合液A经后处理得到氧化石墨;所述的鳞片石墨、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为1:0.5~4:3~6;所述的浓硫酸的加入量以石墨的质量计为20~30ml/g;(2)制备氧化石墨烯/聚合物混合液:将高分子量的聚合物溶于有机溶剂A中,并向所述的有机溶剂A中加入步骤(1)所得氧化石墨,超声剥离1~2h,然后搅拌10~12h,得到氧化石墨烯/聚合物混合液;所述的聚合物的加入量以有机溶剂的体积计为1~10g/L;所述的氧化石墨的终浓度为1~10g/L;所述的高分子量的聚合物为聚酰亚胺、热塑型聚氨酯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚酰胺、聚丙烯腈或聚醚砜;(3)制备氧化石墨烯/聚合物复合膜:以高分子聚合物的微滤多孔膜为底膜,将步骤(2)所得氧化石墨烯/聚合物混合液在所述的底膜上进行真空抽滤,然后将抽滤后的膜浸泡到乙醇溶液中5~10h,得到氧化石墨烯/聚合物复合膜,所述的高分子聚合物的微滤多孔膜的孔径为220~450nm。2.如权利要求1所述方法,其特征在于步骤(1)中,所述反应混合液的后处理方法为:反应结束后,向所得反应混合液A中连续缓慢加入去离子水,在90~98℃下保持30~40min后,待溶液冷却至室温后,向所述的溶液中加入质量分数30%的过氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:张国亮,余雪姣,徐泽海,孟琴,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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