The present invention provides a method for the growth of porous cobalt nickel nano film hollow carbon sphere template based, which comprises the following steps: synthesis of hollow carbon spheres; the growth of cobalt nickel nano film precursor in hollow carbon spheres on with hollow carbon spheres as the support material, four water cobalt acetate as cobalt source, four water B acid nickel as nickel source, by adjusting the pH value, and then prepared via hydrothermal reaction of cobalt nickel nano film / hollow carbon sphere precursor; cobalt nickel nano film / hollow carbon sphere precursor in air atmosphere pyrolysis, porous cobalt nickel nano film prepared / grown in the hollow hollow carbon spheres carbon spheres or complex; pyrolysis in air / inert gas, porous cobalt nickel Nanopieces / rich oxygen vacancy growth in hollow carbon spheres on the hollow carbon sphere complexes. The porous cobalt nickel nano film / hollow carbon sphere composite prepared by the invention has the advantages of good mechanical properties, low preparation cost, high conductivity, excellent ORR performance, etc., and is suitable for popularization and application.
【技术实现步骤摘要】
一种基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法
本专利技术涉及微纳米结构与电催化的交叉
,具体涉及一种基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法。
技术介绍
电催化氧还原反应(ORR,OxygenReductionReaction)作为燃料电池和金属空气电池的重要阳极反应,已被广泛应用于各个领域中,但是其缓慢的动力学需要高催化活性的催化材料进行驱动,除此之外,低成本的非贵金属催化剂也是可持续发展的重要目标之一。尖晶石结构的钴酸镍具有可观的ORR活性、无污染和资源丰富等优点,因此受到人们越来越多的关注。采用空心碳球与之复合可以有效提高其电导率、增加其比表面积和有效提高其活性位点。现有的钴酸镍纳米片/空心碳球的制备方法单一,并且一步烧结以得到富含氧空位的多孔钴酸镍纳米片/空心碳球的制备方法有所欠缺。因此,探索基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,具有重要的科学意义和实际应用意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,方法简单、技术成熟,所制作的多孔钴酸镍纳米片/空心碳球复合物具有机械性能良好、制备成本低、导电性高、ORR性能优异等优点,适合推广应用。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,包括以下步骤:1)空心碳球的合成;2)钴酸镍纳米片前驱体在空心碳球上的生长:以空心碳球为支撑物,四水乙酸钴为钴源,四水乙酸镍为镍源,通过调节pH值,然后经水热反应制得钴镍纳米片/空心碳球前驱体;3)将钴镍纳米片/空心碳球前驱体在空气气氛下高温热解,制得生长在空心碳球 ...
【技术保护点】
一种基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)空心碳球的合成;2)钴酸镍纳米片前驱体在空心碳球上的生长:以空心碳球为支撑物,四水乙酸钴为钴源,四水乙酸镍为镍源,通过调节pH值,然后经水热反应制得钴镍纳米片/空心碳球前驱体;3)将钴镍纳米片/空心碳球前驱体在空气气氛下高温热解,制得生长在空心碳球上的多孔钴酸镍纳米片/空心碳球复合物;或者在空气/惰性气体下高温热解,得到生长在空心碳球上的富含氧空位的多孔钴酸镍纳米片/空心碳球复合物。
【技术特征摘要】
1.一种基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)空心碳球的合成;2)钴酸镍纳米片前驱体在空心碳球上的生长:以空心碳球为支撑物,四水乙酸钴为钴源,四水乙酸镍为镍源,通过调节pH值,然后经水热反应制得钴镍纳米片/空心碳球前驱体;3)将钴镍纳米片/空心碳球前驱体在空气气氛下高温热解,制得生长在空心碳球上的多孔钴酸镍纳米片/空心碳球复合物;或者在空气/惰性气体下高温热解,得到生长在空心碳球上的富含氧空位的多孔钴酸镍纳米片/空心碳球复合物。2.根据权利要求1所述的基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,其特征在于,所述空心碳球的合成,包括如下步骤:1)将去离子水、无水乙醇和氨水混合,加入间苯二酚,室温下搅拌至溶解,持续搅拌10min后,在搅拌下加入正硅酸四乙酯,继续搅拌10min后,加入甲醛,在室温下搅拌24h;2)将步骤1)所得溶液转移至高压反应釜内,并将反应釜置于100℃的烘箱内,进行水热反应24h,然后取出反应釜自然冷却至室温;3)将水热反应的产物离心分离,固相物质用去离子水洗涤3次,无水乙醇洗涤3次后,置于70℃烘箱内干燥6h,得到干燥后的橙红色粉末I;4)将粉末I研磨后,在真空管式炉的氮气气氛中,升温碳化,得到黑色粉末II;5)采用浓度为20wt.%的过量氢氟酸刻蚀粉末II2次,再用去离子水和酒精分别洗涤2次后置于烘箱内,于70℃干燥6h,即得到空心碳球的黑色粉末III。3.根据权利要求2所述的基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,其特征在于,所述步骤1)中去离子水、无水乙醇和氨水的体积比为20:60:3,所述氨水的浓度为28wt.%。4.根据权利要求2所述的基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,其特征在于,所述步骤1)中间苯二酚与去离子水的质量比为1/100~1/25;正硅酸四乙酯与去离子水的体积比为7/100~21/50;甲醛与氨水的体积比为14/75,所述甲醛的浓度为36wt.%。5.根据权利要求2所述的基于空心碳球模板生长多孔钴酸镍纳米片的方法,其特征在于,所述步骤4)中碳化时的升温速率为5℃/min,碳化温度为700~10...
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