一种从高锑铅中高效除锑的方法技术

本发明专利技术公开了一种从高锑铅中高效除锑的方法，该方法是在真空密闭条件下，在刚玉埚底部加入氧化铅，在氧化铅上面加上高锑铅，使Sb在温度700℃‑840℃下通过置换反应生成Sb2O3，从而达到除锑的目的。本方法在真空条件下，生成的Sb2O3极易挥发，高锑铅中的锑以Sb2O3的形式挥发并在冷凝管上收集，避开Pb‑Sb体系“负偏差”的影响，达到很好地除锑的目的。本发明专利技术只需一步处理就可直接产出符合国家二级精铅的标准含锑量，能用于蓄电池、电缆护套、机械制造业、船舶制造、轻工、射线防护等行业。整个工艺过程简单，环境友好，铅的损失很少，具有可观的工业应用价值。

An efficient method for antimony removal from high antimony and lead

The invention discloses a high antimony lead from high antimony removal method, this method is in a vacuum sealed condition, adding lead oxide in corundum crucible bottom in the lead above plus high antimony lead to Sb, at a temperature of 700 DEG C 840 DEG C by replacement reaction of Sb2O3, so as to achieve the removal of antimony objective. This method in vacuum condition, the generated Sb2O3 is extremely volatile and high antimony lead in Antimony in the form of volatile Sb2O3 and collected in the condenser tube, avoid the impact of Pb Sb system \negative deviation\, achieve good removal of antimony to. The present invention can directly produce the standard antimony content according to the national level two refined lead, which can be used in the battery, cable sheath, machinery manufacturing, shipbuilding, light industry, ray protection and other industries. The whole process is simple, environmental friendly, lead loss is very small, and has considerable industrial application value.

【技术实现步骤摘要】
一种从高锑铅中高效除锑的方法
本专利技术涉及一种有色金属火法冶炼方法，特别适用于铅锑体系的分离和提纯。
技术介绍
为了满足环境友好和铅工业持续发展的要求，全球范围内再生铅的产量已占铅总产量的一半以上。随着汽车工业的发展，铅在铅蓄电池的需求量也日益增长，同时也造成大量废铅产生。这些废铅送去铅冶炼厂在反射炉中冶炼，产生含锑量不同的铅，需要进一步除杂才能直接应用。因此，除去粗铅中的锑对于铅资源的可持续利用具有重要意义。然而，针对于高锑铅的除锑工艺却鲜有报道，普遍按含锑量较低的粗铅精炼工艺来处理。目前，世界上粗铅精炼采用火法精炼和电解精炼，而火法精炼占总精炼的70％，只有中国、加拿大、秘鲁和日本的一些冶炼厂使用电解精炼的工艺。火法精炼包含氧化精炼和碱性精炼两种方法。氧化精炼虽然设备简单，但是存在铅损失大、劳动条件差、能耗高、精炼后残锑高的缺点，故现在很少冶炼厂会采用。碱性精炼铅的损失很小，所需温度也比氧化精炼要低，且反应时间较短，但不足之处是设备投资较大、消耗大量碱性试剂和产生的碱性渣后期处理工艺复杂。电解精炼中，要求铅阳极板锑含量一般在0.4％-0.7％。当阳极板中锑含量高于1.2％时，精炼过程中锑牢固的粘附在残阳极板上，产生的阳极泥难以洗涮去除，需要靠机械或者人工去除。因此，在电解精炼前，如果锑含量过高，就需要通过初步火法精炼降低锑含量，导致整个精炼过程流程较长，生产成本较高。此外，在电解过程中还需要向电解液中定期更换或者添加硅氟酸溶液，造成大量的废液产生，生产周期长，约在5天以上，使得精炼工艺能耗大。针对目前粗铅精炼工艺中存在的问题，以及再生铅原料中锑含量高，范围广的特点，研究开发出清洁友好，工艺简单，除锑效果好，铅直收率高的高锑铅原料的除锑工艺是十分有意义的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从高锑铅中高效除锑的方法，能够解决火法精炼中劳动条件差，精炼后残锑较高、铅损失很大、碱性渣难处理以及电解精炼中工艺复杂、成本高、废液产生等问题。同时能有效地使铅锑彻底分离，产出的除锑铅完全符合国标GB469-832#精铅的标准含锑量。本专利技术所采用的技术方案包括以下步骤：1)将称量好的氧化铅置于刚玉锅底部。2)将称量好的高锑铅原料加在氧化铅上。3)将所述第2)步刚玉锅置于反应器中，真空度为30-2500Pa，温度为700-840℃下反应。4)反应结束后，待温度降到室温后，从冷凝器上收集冷凝物。其中，所述高锑铅中含锑量2.5％。第3)步中的反应时间为40-80min。第3)步中发生的反应如下：本专利技术的实质就是通过上述的真空置换反应除锑，具体优势在于：经该方法直接得到的除锑铅可达到国家2#精铅的标准含锑量，脱除率可达99.9％。本专利技术的整个过程采用真空置换反应分离铅锑，能处理不同成分含锑量的铅锑体系，铅损失小，生产过程无有害物质排放，环保节能，操作简单，工艺时间短，经济效益较好，适用于工业化应用。具体实施例以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。实施例1取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5％)和4g氧化铅置于实验装置内，在温度840℃，压强30Pa条件下反应60min，测得除锑铅中含锑量23ppm，除锑率为99.91％。实施例2将实施例1中的反应时间设定为80min外，其余不变，测得除锑铅中含锑量22ppm，除锑率为99.91％。从节约能量的角度来看，反应时间不宜过长。实施例3将实施例1中的反应时间设定为40min，其余不变，测得除锑铅中含锑量53ppm，除锑率为99.79％。从实施例1、2和3可以看出，反应时间适宜设定为60min。实施例4取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5％)和4g氧化铅置于实验装置内，在温度750℃，压强30Pa条件下反应60min，测得除锑铅中含锑量55ppm，除锑率为99.78％。对比例1取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5％)和0g氧化铅置于实验装置内，在温度750℃，压强30Pa条件下反应60min，测得除锑铅中含锑量2.5％，可见，不添加氧化铅时，即使真空，锑也除不掉。对比例2取12g高锑铅(金属锑的质量百分比约为2.5％)和4g氧化铅置于实验装置内，在温度750℃，常压条件下反应60min，测得除锑铅中含锑量234ppm，可见，真空条件对除锑效果很重要。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从高锑铅中高效除锑的方法，其特征在于，将含锑量为2.5％高锑铅原料与氧化铅置于刚玉锅内，在真空条件下，经过置换反应，得到除锑铅。

【技术特征摘要】
1.一种从高锑铅中高效除锑的方法，其特征在于，将含锑量为2.5％高锑铅原料与氧化铅置于刚玉锅内，在真空条件下，经过置换反应，得到除锑铅。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化铅置于刚玉锅底部，高锑铅原料放入刚玉锅内并加在氧化铅上面。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：丘克强，刘甜甜，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43