甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法、检测方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法，包括如下步骤：将甲磺酸索拉菲尼溶液经光降解处理，然后经硅胶柱层析洗脱得到洗脱液；减压浓缩得到甲磺酸索拉菲尼光降解产物；其中，硅胶柱层析的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂，流速为400‑600ml/h，取洗脱0.5‑1h的洗脱液。本发明专利技术还公开了上述甲磺酸索拉菲尼光降解产物的检测方法。本发明专利技术还公开了上述甲磺酸索拉菲尼光降解产物作为杂质对照品在甲磺酸索拉菲尼原料药及其制剂的有关物质检查中的应用。

Preparation methods, detection methods and applications of Sola Feeney degradation products of methanesulfonate

The invention discloses a preparation method of methanesulfonic acid Sola Feeney photodegradation products, comprising the following steps: Sola Feeney mesylate solution by photodegradation, then by silica gel column chromatography eluted with the eluent; vacuum concentration obtained mesylate Sola Feeney light degradation products; wherein, silica gel column chromatography mobile phase as the mixed solvent of dichloromethane and methanol, the flow rate was 400 600ml/h, take the elution liquid 0.5 1h. The present invention also discloses the detection method for the photodegradation product of the sulfonic acid Sola Feeney. The present invention also discloses the application of the above mentioned photo degradation product of Sola Feeney sulfonic acid as impurity reference substance in the inspection of the related substances of Sola Feeney mesylate raw material and its preparation.

【技术实现步骤摘要】
甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法、检测方法和应用
本专利技术涉及化学物质
，尤其涉及甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法、检测方法和应用。
技术介绍
索拉非尼(sorafenib)是拜耳和ONYX公司共同研制的一种多靶点的生物靶向新药，临床前研究和临床试验提示索拉非尼有广泛的抗肿瘤作用。索拉非尼是一种新颖的二芳基缩脲，化学名4-{4-[3-(4-氯-3-三氟甲基-苯基)-酰脲]-苯氧基}-吡啶-2-羧酸甲胺，临床使用的是索拉非尼的对甲苯磺酸盐。索拉非尼是首个口服小分子多激酶抑制剂，研究发现它能同时抑制多种存在于细胞内和细胞表面的激酶，包括抑制血管内皮生长因子-2(VEGFR-2)、血管内皮生长因子-3(VEGFR-3)以及血小板源生长因子-β(PDGFR-β)的酪氨酸激酶的活性，具有双重的抗肿瘤作用；既能直接抑制肿瘤细胞的增殖，又能通过抑制血管新生，达到肿瘤饥饿疗法的目的。2005年12月20日被FDA批准用于治疗晚期肾细胞癌，2006年11月30日在中国上市。该药对肝癌、非小细胞肺癌以及黑色素瘤也有一定疗效。随着研究的不断进展，索拉非尼必将成为恶性肿瘤的一线或二线治疗方案中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将甲磺酸索拉菲尼溶液经光降解处理，然后经硅胶柱层析洗脱得到洗脱液；减压浓缩得到甲磺酸索拉菲尼光降解产物；其中，硅胶柱层析的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂，流速为400‑600ml/h，取洗脱0.5‑1h的洗脱液。

【技术特征摘要】
1.一种甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将甲磺酸索拉菲尼溶液经光降解处理，然后经硅胶柱层析洗脱得到洗脱液；减压浓缩得到甲磺酸索拉菲尼光降解产物；其中，硅胶柱层析的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂，流速为400-600ml/h，取洗脱0.5-1h的洗脱液。2.根据权利要求1所述甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法，其特征在于，二氯甲烷和甲醇的体积比为9.5-10.5：1。3.根据权利要求1或2所述甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法，其特征在于，硅胶柱长30-40cm，硅胶柱直径为1.8-2.2cm。4.根据权利要求1-3任一项所述甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法，其特征在于，甲磺酸索拉菲尼溶液的溶剂为甲醇、乙醇、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺；优选地，甲磺酸索拉菲尼溶液的溶剂为甲醇；优选地，甲磺酸索拉菲尼溶液的浓度为0.01-0.03g/ml。5.根据权利要求1-4任一项所述甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法，其特征在于，光降解的光照强度为4000-5000lx，光降解的光照时间为3-5天。6.根据权利要求1-5任一项所述甲磺酸索拉菲尼光降解产物的制备方法，其特征在于，所述甲磺酸索拉菲尼光降解产物的结构式为：7.一种如权利要求1-6任一项所述甲磺酸索拉菲尼光降解产物的检测方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭扶云，陈仕云，何勇，高永好，陈丽，李琴琴，曹欣，吴宗好，
申请(专利权)人：合肥华方医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34