一种微通道反应器制备氯烯炔的方法技术

本方法公开了一种微通道反应器制备氯烯炔的方法，在特定内部结构的微通道反应器内，以反式DV‑菊酰氯、炔戊醇为主要原料，在有机溶剂和催化剂存在下，将物料通过计量泵通入微反应器后，经过预热、混合、反应、后处理得到氯烯炔原油，原油经结晶、干燥处理得氯烯炔原粉。本发明专利技术采用微通道反应器，这样带来：（1）设备存液量少，与传统反应釜的以立方为单位级的相比较，大大提高生产操作的安全性；（2）传质速率高，反应时间从数小时缩短到几十秒至几分钟；（3）换热接触面大，反应产生的热量能及时移走，能避免急剧升温造成的爆炸性事故发生，减少反应产物中的副产物生成，合成稳定性高；（4）体积较小，灵活移动，简单、易操作。

A method for preparation of propargyl chloride by micro channel reactor

The invention discloses a method for micro channel reactor for preparing chlorine enyne, in the micro channel reactor specific internal structures, with trans DV chrysanthemum chloride and alkyne amyl alcohol as the main raw material, in the presence of organic solvent and catalyst, the material through the metering pump through the micro reactor, after preheating, mixing, reaction, postprocessing enyne was obtained by crystallization of crude oil, crude oil, dry chlorine enynic raw powder. The invention adopts the micro channel reactor, which: (1) equipment less liquid, and the traditional reactor as compared to cubic unit level, greatly improve the operation safety; (2) high mass transfer rate, shorten the reaction time from several hours to several tens of seconds to several minutes; (3) heat large contact surface, the heat generated by the reaction can be removed, to avoid explosion accidents caused by rapid warming, reducing by-products generated in the reaction product, the synthesis of high stability; (4) small volume, flexible, simple and easy to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种微通道反应器制备氯烯炔的方法
本专利技术涉及一种微通道反应器制备氯烯炔的方法。
技术介绍
氯烯炔是一种重要的高效拟除虫菊酯，广泛应用于蝇香等除虫菊酯深加工。化学名称：1-乙炔基-2-甲基戊-2-烯基-反式-2，2-二甲基-3-（2，2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸酯。目前氯烯炔的主要生产工艺为吡啶法和三乙胺法。由于生产过程中对水分及反应温度的控制较低，反应温度在-10~10℃，反应中控制不好易生成副产物，影响产品的质量和收率。同时由于炔戊醇的高温不稳定性，在反应过程中残留的原料不易回收，对产品稳定性有影响。目前氯烯炔的工业方法都是釜式反应，为间歇性反应。氯烯炔合成过程中对水分的要求较高，反应控制温度较低，反应过程中有大量的热量放出，如果工艺控制不好，易有安全事故发生。如果反应釜投料量较大，极大的增加了生产安全隐患；同时传统方法生产的波动性较大，产品的外观易有发黄的情况；原油必须经再次加入催化剂结晶才能获得高效氯烯炔原粉。到目前，尚未见到以微通道反应器进行氯烯炔制备的研究。本专利技术提供是一种在微通道反应器中进行，以炔戊醇、反式DV-菊酰氯在有机碱条件下制备氯烯炔的工艺路线。在微通道反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微通道反应器制备氯烯炔的方法，其特征在于，微通道反应器包括换热模块和混合模块；所需的物料为反式DV‑菊酰氯、炔戊醇、有机碱和有机溶剂；物料分别通入微通道反应器的换热模块中进行换热至反应温度，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质导热油或水，制备步骤如下：制备炔戊醇与有机碱的混合液，将炔戊醇与有机碱在有机溶剂中混合，存放原料罐中备用，物料摩尔比为炔戊醇：有机碱：有机溶剂=1:0.0001~0.002：1~5；将制备的混合液用计量泵进入换热模块换热；将制备的混合液用计量泵进入换热模块换热后，与通过计量泵进入换热模块后的反式DV‑菊酰氯在混合模块中同步混合反应，混合反应温度由外部换热器进行控制，...

【技术特征摘要】
1.一种微通道反应器制备氯烯炔的方法，其特征在于，微通道反应器包括换热模块和混合模块；所需的物料为反式DV-菊酰氯、炔戊醇、有机碱和有机溶剂；物料分别通入微通道反应器的换热模块中进行换热至反应温度，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质导热油或水，制备步骤如下：制备炔戊醇与有机碱的混合液，将炔戊醇与有机碱在有机溶剂中混合，存放原料罐中备用，物料摩尔比为炔戊醇：有机碱：有机溶剂=1:0.0001~0.002：1~5；将制备的混合液用计量泵进入换热模块换热；将制备的混合液用计量泵进入换热模块换热后，与通过计量泵进入换热模块后的反式DV-菊酰氯在混合模块中同步混合反应，混合反应温度由外部换热器进行控制，物料摩尔比为炔戊醇：反式DV-菊酰氯=1:1.0~1.02；所述混合模块包含直流通道模块和增强传质型模块；通过流量控制各物料的流动速度，在该混合模块中混合，反应过程完成后，产物进行后处理；反应的停留时间为10~200S，反应温度为0~30℃；所述混合模块包含直流通道模块和增强传质型模块；将反应混合物直接流入物料分离器中，经分离、洗涤、减压脱溶得淡黄色油状液体为氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国江，欧雪盈，陈浩瀚，罗江，
申请(专利权)人：中山致安化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44