一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法，属于材料技术领域。将水溶性有机燃料溶解在水中搅拌均匀；将硝酸镍加入上述水溶液中搅拌均匀得到前驱物水溶液；调节前驱物水溶液的pH；前驱物水溶液置于加热设备中，通入空气，升高温度，反应一定时间，得到复合材料水洗、干燥即得到一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料。本发明专利技术通过一步反应制备羟基硝酸镍/碳复合电极材料，制备工艺简单、快速、能耗低且适用于大规模生产。制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料具有纳米级尺寸，羟基硝酸镍结晶度低，具有优异的电化学性能，可以作超级电容器的电极材料。

Preparation method of nickel nitrate / carbon composite electrode material

The invention discloses a preparation method of nickel nitrate / carbon composite electrode material, which belongs to the material technology field. Water soluble organic fuel mix dissolved in water; nickel nitrate is added into the aqueous solution by mixing the precursor solution; adjusting the precursor solution pH; precursor aqueous solution in a heating device, the air temperature, reaction time, washing and drying to obtain the composite is obtained a nickel nitrate hydroxide / carbon composite electrode material. The nickel nitrate / carbon composite electrode material is prepared by one step reaction, and the preparation process is simple, fast, low energy consumption and suitable for large-scale production. The prepared nickel nitrate / carbon composite electrode material has nanometer size, low crystallinity of hydroxyl nickel nitrate, excellent electrochemical performance, and can be used as electrode material of supercapacitor.

【技术实现步骤摘要】
一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法
本专利技术属于材料
，特别涉及一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法。
技术介绍
随着全球经济的快速发展、化石能源的不断消耗、环境污染的日益严重，研究一种高效、低成本、环境友好、高性能的能源转换和储存系统已经迫在眉睫。超级电容器由于其功率密度高，充放电速率快，循环寿命长，环境友好等优点，成为一种极具潜力的能源储存装置。超级电容器根据储存机理的不同，可以分为双电层电容器和赝电容电容器。碳材料具有高比表面积、成本低、循环寿命长等优点而被应用于电化学双电层电容器中，但是其比电容低严重限制了碳基电极材料的商业发展；过渡金属基材料由于其具有高的比电容和优异的循环可逆性，因此被认为是最理想的法拉第赝电容器电极材料，但是金属基材料的导电性、稳定性差，使实际容量低于理论容量。因此目前更多的研究倾向于将双电层电容器材料和赝电容电容器材料相复合，制备复合材料，发挥二者的协调作用，更大限度地提高其电化学性能。而在复合电极材料的制备方面，复杂繁琐的化学合成路径，高成本的合成原料，费时的制备过程，不可控难重复的制备条件，成为限制其发展及产业化的强大阻力和瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种作为超级电容器电极材料的羟基硝酸镍/碳复合材料及其制备方法。该方法制备工艺简单，反应物价格便宜，适合大规模生产；生产过程中耗能少，无污染；得到的新型羟基硝酸镍/碳复合材料作为电极材料具有较高的比容量。本专利技术的技术方案：一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法，步骤如下：(1)配制前驱体水溶液前驱体水溶液包括水、燃料和硝酸镍，按照质量比100：5～40：20～50混合；所述的前驱体水溶液的pH为1-6，优选为3-4。(2)溶液燃烧反应得到粗产物步骤(1)得到的前驱体水溶液进行燃烧反应，燃烧反应条件为常压，空气环境中，反应温度为200～230℃，反应时间为40min～1h，得到羟基硝酸镍/碳复合电极材料的粗产物；(3)水洗、烘干羟基硝酸镍/碳复合电极材料的粗产物，得到羟基硝酸镍/碳复合电极材料；其中，羟基硝酸镍化学式为Ni3(NO3)2(OH)4，其结晶状态为无定形或晶体，晶体颗粒尺寸为5-50nm；每100份质量的羟基硝酸镍/碳复合电极材料中，碳的质量为3～8。所述的燃料为水溶性有机物，水溶性淀粉、葡萄糖、羟基葡萄糖、壳聚糖、柠檬酸、蔗糖、水溶性纤维素中的一种或两种以上混合。选择氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水调节前驱体水溶液的pH，优选为氨水。步骤(2)中反应温度从室温升高到215℃，升温速率为30-50℃/min，优选的升温速率为40℃/min。步骤(2)中反应温度为215℃。本专利技术的有益效果：利用溶液燃烧法制备羟基硝酸镍/碳复合材料，不仅制备过程简单，降低了能量的消耗，而且可以大规模制备且制备的材料表现出较高的比容量，在1A/g的电流密度下，容量可达1086F/g，在超级电容器领域具有巨大的潜力和实际应用价值。附图说明图1为本专利技术中制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料的XRD图。图2为本专利技术中制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料电极材料的TEM图。图3为本专利技术中制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料电极材料的恒电流充放电图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1称取质量比为8:1的硝酸镍和葡萄糖，先将葡萄糖溶解于9ml去离子水中，完全溶解后向其中加入硝酸镍，进行超声混合均匀，超声时间20min，然后加入氨水调节溶液pH为4，再次超声20min。然后在烘箱中从室温逐渐升温到215℃，在215℃反应时间40min，将反应后的材料进行水洗，并在真空60℃干燥12h，得到最后的羟基硝酸镍/碳复合电极材料。本实施例制得的超级电容器电极材料羟基硝酸镍/碳复合电极材料的XRD图如图1，可以看到生成了的羟基硝酸镍，结晶程度不高。制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料电极材料的TEM图如图2，可以观察到表面光滑的无规则块状物质；没有观察到明显的条纹状，说明是无定型的材料，更有利于电荷的传递；硝酸镍/碳复合电极材料的恒电流充放电曲线可以看出在1A/g的电流密度下，容量可达1086F/g。因此采用本专利技术方法，可以大大简化实验过程，并且采用的原料丰富，成本较低，同时还可以获得较高的电化学容量。实施例2称取质量比为10:1的硝酸镍和葡萄糖，先将葡萄糖溶解于9ml去离子水中，完全溶解后向其中加入硝酸镍，进行超声混合均匀，超声时间20min，然后加入氨水调节溶液pH为4，再次超声20min。然后在烘箱中从室温逐渐升温到215℃，在215℃反应时间40min，将反应后的材料进行水洗，并在真空60℃干燥12h，得到最后的羟基硝酸镍/碳复合电极材料。该实施例羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法同实施例1，其差别仅在于前驱物中硝酸镍与葡萄糖的质量比为10:1。该实施例制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料的容量为1054F/g。实施例3称取质量比为8:1的硝酸镍和葡萄糖，先将葡萄糖溶解于9ml去离子水中，完全溶解后向其中加入硝酸镍，进行超声混合均匀，超声时间20min，然后加入氨水调节溶液pH为3，再次超声20min。然后在烘箱中从室温逐渐升温到215℃，在215℃反应时间40min，将反应后的材料进行水洗，并在真空60℃干燥12h，得到最后的羟基硝酸镍/碳复合电极材料。该实施例羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法同实施例1，其差别仅在于前驱物pH调节为3。该实施例制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料的容量为1023F/g。实施例4称取质量比为8:1的硝酸镍和水溶性淀粉，先将水溶性淀粉溶解于9ml去离子水中，完全溶解后向其中加入硝酸镍，进行超声混合均匀，超声时间20min，然后加入氨水调节溶液pH为4，再次超声20min。然后在烘箱中从室温逐渐升温到215℃，在215℃反应时间40min，将反应后的材料进行水洗，并在真空60℃干燥12h，得到最后的羟基硝酸镍/碳复合电极材料。该实施例羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法同实施例1，其差别仅在于前驱物中燃料选择为水溶性淀粉。该实施例制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料的容量为1066F/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)配制前驱体水溶液前驱体水溶液包括水、燃料和硝酸镍，按照质量比100：5～40：20～50混合；所述的前驱体水溶液的pH为1‑6；(2)溶液燃烧反应得到粗产物步骤(1)得到的前驱体水溶液进行燃烧反应，燃烧反应条件为常压，空气环境中，反应温度为200～230℃，反应时间为40min～1h，得到羟基硝酸镍/碳复合电极材料的粗产物；(3)水洗、烘干羟基硝酸镍/碳复合电极材料的粗产物，得到羟基硝酸镍/碳复合电极材料；其中，羟基硝酸镍化学式为Ni3(NO3)2(OH)4，其结晶状态为无定形或晶体，晶体颗粒尺寸为5‑50nm；每100份质量的羟基硝酸镍/碳复合电极材料中，碳的质量为3～8。

【技术特征摘要】
1.一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)配制前驱体水溶液前驱体水溶液包括水、燃料和硝酸镍，按照质量比100：5～40：20～50混合；所述的前驱体水溶液的pH为1-6；(2)溶液燃烧反应得到粗产物步骤(1)得到的前驱体水溶液进行燃烧反应，燃烧反应条件为常压，空气环境中，反应温度为200～230℃，反应时间为40min～1h，得到羟基硝酸镍/碳复合电极材料的粗产物；(3)水洗、烘干羟基硝酸镍/碳复合电极材料的粗产物，得到羟基硝酸镍/碳复合电极材料；其中，羟基硝酸镍化学式为Ni3(NO3)2(...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵英渊，马廷丽，江念，郭静，李艳强，高立国，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21