超低残余量、高固体含量的湿饼状产品及其制备方法技术

本发明专利技术公开了通过隔离湿过筛产品／非干燥产品而制备的超低残留物、高固体含量的湿“饼”高岭土和超低残留物、高固体含量的湿“饼”煅烧高岭土产品，可用于制备对尺寸顶级敏感的用具。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请要求2004年6月19日提交的美国临时专利申请No.60/578315的优先权。本专利技术涉及具有低残余量的新型矿物组合物，比如高岭土、所述组合物的制备方法及其用途，比如制备对尺寸顶级敏感的用具，比如蜂窝结构的陶瓷汽车基板、聚合物和橡胶。还公开了获得所述新型矿物组合物的方法。高岭土是白色工业矿物，具有广泛的用途。在Devon和Cornwall、England、Brazil、China、Australia和美国的Georgia州以及SouthCarolina州，都有大量的高岭粘土沉积。颗粒状的高岭土天然以含水形式和作为含有羟基官能团的晶体结构形式存在。通过热工艺可以将颗粒状高岭土转变成煅烧的形式。这些工艺导致颗粒状高岭土脱除羟基。在煅烧过程中，含水高岭土从晶态转变成非晶态。而且，在煅烧过程中，通常发生聚集。可用于本专利技术的含水高岭土可以从各个位置，比如巴西的RioCapim地区和美国的Georgia天然获取。一般而言，含水高岭土和煅烧高岭土的性质依赖于单个颗粒以及其团聚体的性质，比如，颗粒尺寸(用颗粒尺寸分布或者PSD表示)、形状和织构。本文所用的“煅烧高岭土”是指已经通过热方法从相应的(天然的)含水高岭土转变成脱水形式的高岭土。煅烧使高岭土结构从晶态转变成非晶态，也改变了其它性质。通过以已知方式，例如500℃-1200℃，比如800℃-1200℃的温度，对粗的或者细的含水高岭土进行热处理来进行煅烧。含水高岭土在晶态形式方面的变化程度可能取决于含水高岭土所承受的热量。最初，在暴露于热时，含水高岭土可能发生脱水。在低于最高温度(大约850-900℃)的温度下，产品通常被认为发生了明显脱水，所得的非晶态结构一般被称作变高岭土。一般而言，在这个温度下煅烧称作“部分煅烧”，产品也可以称作“部分煅烧高岭土”。进而加热到高于大约900-950℃的温度可能导致结构进一步变化，比如致密化。在这些更高温度下煅烧通常称作“完全煅烧”，产品通常称作“完全煅烧高岭土”。本文中使用的“煅烧的”(或者“煅烧”)可以包括任何程度的煅烧，包括部分(变)和/或全部和/或闪烧(flash calcination)。煅烧高岭土产品通常包括少量百分比的超尺寸颗粒，这些颗粒当用于陶瓷中时可能出现非理想的效果，而且在挤压成型工艺中可能导致堵塞模头。这些超尺寸颗粒通常存留在325目的筛子上，通常称作+325目残留物(或者在本文中仅仅称作“残留物”)。目前，制备残留物更少的产品的方法是使干燥的标准材料过筛以获得所需的残留物结果。但是，仍然需要有“更清洁”、残留物更少的高岭土产品，从而用于例如制备薄壁催化剂。本专利技术的一个方面是高岭土湿饼，包括固体含量至少50％、+325目残留物含量小于或等于大约50ppm比如20ppm、10ppm、5ppm、2ppm和1ppm的絮凝高岭土；其中高岭土已经经过湿筛选和脱水处理，在湿筛选处理后的含水量大于或等于10％，比如大于15％或者20％。根据本专利技术，原料和浆料可以包含选自含水高岭土和煅烧高岭土的高岭土。本文所用的“选自”是指选择单种组分或者两种(或多种)组分的组合。例如，原料和浆料可以仅仅包含含水高岭土、仅仅包含煅烧高岭土、或者包含含水高岭土和煅烧高岭土的混合物。本专利技术的另一方面是制备陶瓷体的方法，包括使流体高岭土浆料过筛；使所述流体高岭土浆料絮凝；使所述絮凝的高岭土浆料脱水，以获得固体含量至少为50％、+325目残留物含量不大于大约50ppm的高岭土湿饼；以及将所述高岭土湿饼形成陶瓷体，其中所述高岭土在过筛和成形之间的任何时间都不干燥至小于10％、小于15％或者甚至小于20％的水分含量。在一个方面，高岭土湿饼的残留物含量小于或者等于大约20ppm，比如10ppm、5ppm、2ppm和1ppm。在另一方面，流体高岭土浆料包含大约25％-大约75％，比如大约60％的固体含量，所述固体含量采用CEM AVC-80微波固体测试仪按照标准试验室操作程序测量。CEM微波固体测试仪是由集成式计算机控制的微波炉和四位式(four-place)分析天平的组合。生产商提供的玻璃纤维垫是用于引入和容纳待测试样的载体。将两个玻璃纤维垫放置在微波室内的平衡三角架上，通过“去皮(tare)”功能键将天平调零。然后，取下所述垫，采用移液管直接在垫上放置约2克(总量)试样。然后，将垫(包含试样)放回微波室内的三角架上，通过“测试(test)”功能键启动所述仪器。所述仪器随后启动干循环，并通过重量差在内部计算出试样的固体百分比。结果(固体百分比)显示在显示屏上。可以利用购自Micromeritics Corporation，USA的SEDIGRAPHTM，例如SEDIGRAPH 5100，通过标准的稀释含水悬浮液进行测试，测量颗粒状产品的已分散颗粒的沉降速度，来确定高岭土浆料的颗粒尺寸分布。给定颗粒的尺寸可以用通过所述悬浮液沉降的、等价直径(esd)的球的直径表示。SEDIGRAPH用图形记载了esd值小于特定esd值的颗粒的重量百分比和所述esd值的关系。“平均颗粒直径”定义为和颗粒的最大面的面积相同的圆的直径。在本专利技术中谈到的平均颗粒尺寸，d50值，和其它颗粒尺寸性质是以已知方式采用SEDIGRAPH 5100通过颗粒材料在含水介质中充分分散的条件下的沉降来测量的。平均颗粒尺寸d50是以此方式确定的颗粒esd的值，其中50重量％的颗粒的esd值小于d50值。另一方面提供了具有如下颗粒尺寸分布的流体高岭土浆料至少大约60重量％，比如70重量％和75重量％的颗粒的esd小于大约10微米；至少大约5重量％，比如10重量％和15重量％的颗粒的esd小于大约2微米；至少大约3重量％，比如4重量％和6重量％的颗粒的esd小于大约1微米。根据本专利技术，浆料在絮凝之前进行过筛。在一个方面，过筛工艺包括使浆料通过325目或更细的筛子。在另一方面，过筛工艺包括使浆料通过400目或更细的筛子，比如600目或更细的筛子。待过筛的高岭土浆料的制备可以通过将粗高岭粘土或者已加工的高岭粘土和水混合形成含水悬浮液来进行。在一个实施方案中，浆料进一步包含至少一种分散剂。所述至少一种分散剂的量可以有效地使浆料流体化，例如，相对于浆料总重量的大约0.01重量％-大约2重量％，比如大约0.01重量％-大约1重量％。在一个方面，在浆料絮凝之前加入分散剂，导致pH大于或等于大约6.5，比如pH为8-10。为了获得所需的pH，该组合物可以进一步包含至少一种水溶性pH改性剂。合适的pH改性剂的非限制性例子包括碳酸钠、碳酸铵、氨基-2-甲基-1-丙醇、硅酸钠、氢氧化钠和氢氧化铵。分散剂也可以选自本领域公知的、常规用于含高岭土组合物中的有机聚合物分散剂。合适的分散剂对于本领域技术人员而言是显而易见的。例如，分散剂可以选自聚电解质，比如聚丙烯酸酯和含有聚丙烯酸酯物质的共聚物，例如聚丙烯酸酯盐(比如，钠、铵和钾盐)、六偏磷酸钠、多磷酸、缩聚磷酸钠、链烷醇胺、和其它常用于这种功能的试剂。合适分散剂的其它非限制实施例包括2-氨基-2-甲基-1-丙醇、焦磷酸四钠、磷酸三钠、磷酸四钠、三聚磷酸钠、硅酸钠、碳酸钠、弱酸比如缩聚萘磺酸和聚合羧酸的钠盐或者钾盐、和水溶性有机聚合物盐，比如聚丙烯酸钠或本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备陶瓷体的方法，包括：（ａ）使流体高岭土浆料过筛；（ｂ）使流体高岭土浆料絮凝以形成絮凝的高岭土浆料；（ｃ）使所述絮凝的高岭土浆料脱水，以获得固体含量至少为大约５０％、＋３２５目残余物含量小于或等于大约５０ｐｐｍ的高岭土湿饼；和（ｄ）将所述高岭土湿饼成形为陶瓷体；其中所述高岭土在所述过筛和所述成形之间的任何时刻并不干燥至小于１０％的含水量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：EJ萨尔，JS约翰逊，
申请(专利权)人：英默里斯高岭土公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]