聚丙烯腈复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚丙烯腈复合材料的制备方法，其是先取纳米氢氧化镁，去离子水以及乳化剂，在氮气气氛下得溶胶；再将溶胶与丙烯腈单体、引发剂在氮气气氛下聚合反应得复合溶液，后处理得到聚丙烯腈复合材料。本发明专利技术采用纳米氢氧化镁部分替代了具有污染型的卤系阻燃剂，制得聚丙烯腈复合材料，由于氢氧化镁是以纳米颗粒状态分散在聚丙烯腈基体中，其在遇热分解时会生成氧化物和水蒸气，水蒸气冲淡稀释了可燃性气体，而氧化物的生成有助于使燃烧中断，起到了抑制燃烧的作用，生成了保护层覆盖于聚合物本体表面，隔离火源和氧气，因此使复合材料具有了良好的阻燃性能。

Method for preparing polyacrylonitrile composite material

The present invention provides a method for preparing polyacrylonitrile composite material, which is the first nano magnesium hydroxide, deionized water and emulsifier, the sol under nitrogen atmosphere; then sol and acrylonitrile monomer and initiator compound solution polymerization reaction under nitrogen atmosphere, after processing by polyacrylonitrile composite materials. The nano magnesium hydroxide can partly replace the halogen flame retardant has polluted the invention, prepared polyacrylonitrile composite materials, due to magnesium hydroxide is nanoparticles dispersed in Polyacrylonitrile matrix, which generates oxide and water vapor in the heat decomposition, water vapor dilution of the combustible gas, and the oxide formation will help in the combustion interruption, to suppress combustion effect, formation of the protection layer is coated on the surface of polymer body, isolation of fire and oxygen, so that the composite material has good flame retardant properties.

【技术实现步骤摘要】
聚丙烯腈复合材料的制备方法
本专利技术属于复合材料
，尤其涉及一种聚丙烯腈复合材料的制备方法。
技术介绍
聚丙烯腈是由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。大分子链中的丙烯腈单元是接头-尾方式相连的。主要用于制聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维(俗称腈纶)的强度并不高，耐磨性和抗疲劳性也较差。聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好，在室外放置18个月后还能保持原有强度的77％。它还耐化学试剂，特别是无机酸、漂白粉、过氧化氢及一般有机试剂。通常对其进行阻燃改性都是加入溴系阻燃剂，但是单纯添加溴系阻燃剂，虽然可以提高其阻燃性能，但是随着添加量增加，阴燃现象更为严重，同时该类阻燃剂在燃烧时会释放出大量的有毒有害的气体，例如卤化氢、二噁英等气体，造成二次污染，严重危害生命安全和环境安全。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有良好的阻燃性能的聚丙烯腈复合材料的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：本专利技术的聚丙烯腈复合材料的的制备方法，其包括以下步骤：(1)取5～6份的纳米氢氧化镁，300～320份的去离子水，以及30～40份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加120-150份丙烯腈单体，超声分散，加2～3份引发剂以及5～6份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至50～60℃进行聚合反应得复合溶液，经后处理得到阻燃聚丙烯腈复合材料。优选上述所述的聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(1)所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。优选上述所述的聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(2)所述引发剂为偶氮二异丁腈。优选上述所述的聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(3)所述聚合反应时间10～15h。优选上述所述的聚丙烯腈复合材料的制备方法中，步骤(3)所述后处理是指向复合溶液中加入乙醇或者甲醇，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入乙醇或者甲醇，重复上述操作4～6次，取最后一次得到的下层物料，真空干燥。优选上述所述的聚丙烯腈复合材料的制备方法中，所述乙醇或者甲醇的加入体积为复合溶液体积的3～8倍。本专利技术采用纳米氢氧化镁部分替代了具有污染型的卤系阻燃剂，制得聚丙烯腈复合材料，由于氢氧化镁是以纳米颗粒状态分散在聚丙烯腈基体中，其在遇热分解时会生成氧化物和水蒸气，水蒸气冲淡稀释了可燃性气体，而氧化物的生成有助于使燃烧中断，起到了抑制燃烧的作用，生成了保护层覆盖于聚合物本体表面，隔离火源和氧气，因此使复合材料具有了良好的阻燃性能，同时减少了卤系阻燃剂的使用。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例所用试剂仅为举例说明，并不用于限制本专利技术的保护范围，本专利技术其他实施例仍可选择权利要求范围内的所有可选试剂。如无特别说明，所述份数均为质量份。实施例1(1)取6份的纳米氢氧化镁，300份的去离子水，以及40份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至55℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加120份丙烯腈单体，超声分散，加2份引发剂偶氮二异丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至55℃进行聚合反应12h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈复合材料，按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。实施例2(1)取6份的纳米氢氧化镁，320份的去离子水，以及40份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至55℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加150份丙烯腈单体，超声分散，加2份引发剂偶氮二异丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至60℃进行聚合反应10h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈复合材料，按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。实施例3(1)取6份的纳米氢氧化镁，320份的去离子水，以及35份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至55℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加130份丙烯腈单体，超声分散，加2份引发剂偶氮二异丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至50℃进行聚合反应15h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈复合材料，按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。实施例4(1)取6份的纳米氢氧化镁，300份的去离子水，以及40份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至50℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加120份丙烯腈单体，超声分散，加2份引发剂偶氮二异丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至55℃进行聚合反应12h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈复合材料，按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。实施例5(1)取6份的纳米氢氧化镁，300份的去离子水，以及40份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至55℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加120份丙烯腈单体，超声分散，加2份引发剂偶氮二异丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至55℃进行聚合反应12h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈复合材料，按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。实施例6(1)取6份的纳米氢氧化镁，300份的去离子水，以及35份的乳化剂，在氮气气氛下混合搅拌升温至55℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加120份丙烯腈单体，超声分散，加2份引发剂偶氮二异丁腈以及5份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至55℃进行聚合反应12h得复合溶液，向复合溶液中加入体积为复合溶液体积3倍的无水乙醇溶液，经沉淀、离心分离后弃去上清液，再将下层的物料再次加入无水乙醇溶液中，重复上述操作4次，将最后一次得到的下层物料置于真空干燥箱中干燥，得到聚丙烯腈复合材料，按照UL-94标准进行阻燃性能测试，阻燃等级达到V-0级。本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚丙烯腈复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取5～6份的纳米氢氧化镁，300～320份的去离子水，以及30～40份的乳化剂，在氮气气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加120‑150份丙烯腈单体，超声分散，加2～3份引发剂以及5～6份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至50～60℃进行聚合反应得复合溶液，经后处理得到阻燃聚丙烯腈复合材料。

【技术特征摘要】
1.聚丙烯腈复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取5～6份的纳米氢氧化镁，300～320份的去离子水，以及30～40份的乳化剂，在氮气气气氛下混合搅拌升温至50～55℃，超声分散，得纳米氢氧化镁溶胶；(2)向纳米氢氧化镁溶胶中加120-150份丙烯腈单体，超声分散，加2～3份引发剂以及5～6份十溴二苯乙烷，在氮气气氛下混合搅拌30～40分钟，超声分散；(3)升温至50～60℃进行聚合反应得复合溶液，经后处理得到阻燃聚丙烯腈复合材料。2.如权利要求1所述的聚丙烯腈复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴长应，
申请(专利权)人：芜湖扬展新材料科技服务有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34