N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N`‑甲基‑N`‑苯基甲脒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒的制备方法。该方法以对氨基苯甲酸乙酯、N‑甲基苯胺、甲酸为起始原料，一步反应制得N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒。本发明专利技术所述方法工艺简单，操作方便，副产只有水生成，安全环保无污染。

N (4 ethoxycarbonylphenyl) preparation method N` N` methyl phenyl formamidine

The invention discloses a N (4 ethoxycarbonylphenyl) preparation method N'N' methyl phenyl formamidine. In this method, parathesin N methyl aniline, formic acid as the starting material, one step reaction of N (4 ethoxycarbonylphenyl) N'N' methyl phenyl formamidine. The method of the invention has the advantages of simple process and convenient operation, and the by-product is produced only by water, and has the advantages of safety, environmental protection and no pollution.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种N-（4-乙氧基羰基苯基）-N'-甲基-N'-苯基甲脒的制备方法。
技术介绍
N-（4-乙氧基羰基苯基）-N'-甲基-N'-苯基甲脒是一种优良的紫外线吸收剂，广泛适用于聚氨酯、聚氯乙烯、胶黏剂、泡沫等材料，它能有效阻止产品因紫外线伤害所引起的老化，增强制品的色泽稳定性，延长使用寿命。目前已知的制备N-（4-乙氧基羰基苯基）-N'-甲基-N'-苯基甲脒的方法主要有两种：方法一：对氨基苯甲酸乙酯与原甲酸三乙酯或原甲酸三甲酯反应制得中间体亚胺酯，中间体经蒸馏提纯后与N-甲基苯胺在高温下缩合反应得N-（4-乙氧基羰基苯基）-N'-甲基-N'-苯基甲脒，如专利CN101481330A，US4021471，US4839405方案。专利CN102060734A提出对该方案进行改进，将对氨基苯甲酸乙酯与原甲酸三乙酯或原甲酸三甲酯、N-甲基苯胺在丙酸或冰醋酸存在下一锅反应，该方法一步完成，大大简化了生产过程。方法二：对氨基苯甲酸乙酯与N-甲基甲酰苯胺在三氯氧磷存在下缩合得到N-（4-乙氧基羰基苯基）-N'-甲基-N'-苯基甲脒，如专利EP0491280A方案。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒的制备方法，其特征在于：将对氨基苯甲酸乙酯、N‑甲基苯胺、催化剂对甲苯磺酸、带水剂甲苯同时加入反应釜中，升温至50‑60℃，向反应溶液中滴加甲酸，滴加完后升温至80‑150℃，使反应液保持回流状态，不断有水被分出，至无水分出时停止分水，蒸馏回收带水剂，釜底剩余反应液体减压蒸馏得N‑（4‑乙氧基羰基苯基）‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒。

【技术特征摘要】
1.一种N-（4-乙氧基羰基苯基）-N'-甲基-N'-苯基甲脒的制备方法，其特征在于：将对氨基苯甲酸乙酯、N-甲基苯胺、催化剂对甲苯磺酸、带水剂甲苯同时加入反应釜中，升温至50-60℃，向反应溶液中滴加甲酸，滴加完后升温至80-150℃，使反应液保持回流状态，不断有水被分出，至无水分出时停止分水，蒸馏回收带水剂，釜底剩余反应液体减压蒸馏得N-（4...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟纪文，韩建国，刘述超，蔡小川，赵文武，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21