本发明专利技术公开了制备纳米ＺｎＳ包覆碳纳米管的方法，采用的是水热法，将经纯化处理的碳纳米管，超声分散于去氧胆酸钠溶液中，先后加入醋酸锌和硫代乙酰胺溶液，在１００℃～１２０℃条件下，于反应釜中反应至少１２ｈ，过滤，去离子水冲洗，干燥后得到产物。本发明专利技术制备方法简单，ＺｎＳ包覆碳纳米管效果好，易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。技术背景碳纳米管由于具有优异且独一无二的机械、热学和电学性能而一直成为国 内外研究的热点。对碳纳米管进行表面改性在其表面接上有机、无机或生物官 能团，可以大大拓展碳纳米管的应用领域。近年来，在碳纳米管表面包覆半导 体纳米晶成为研究的热门领域。ZnS作为一种重要的II 一VI族金属硫化物半导体 材料，当其晶粒尺寸达到纳米级时具有量子尺寸效应和易光致激发等诸多优异 特点，是很好的光致发光、电致发光和阴极射线发光材料。ZnS/碳纳米管复合 材料可望在光电子设备如光纤通信、发光二极管和光电电池等方面获得重要应 用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用水热法制备纳米ZnS包覆碳纳米管的方法。 本专利技术的制备纳米ZnS包覆碳纳米管的方法，其步骤如下(1) 碳纳米管纯化处理将碳纳米管浸泡于30wtX的硝酸溶液中，超声处 理，过滤，用去离子水冲洗至PH二7，干燥；(2) 将经上述纯化处理的碳纳米管在0.5 lg/L的去氧胆酸钠溶液中超声分 散，然后加入醋酸锌溶液，搅拌至少10min后，再加入硫代乙酰胺溶液，碳纳 米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003 0.005:0.01 0.02:0.01 0.02，搅 拌得混合液；(3) 将混合液置于反应釜中，在10(TC 120。C下反应至少12h，过滤并去离 子水反复冲洗，干燥，即可。本专利技术的有益效果在于本专利技术提供的制备方法简单，ZnS包覆碳纳米管效果好，易于工业化生产。 附图说明图1为所制备的ZnS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM); 图2为所制备的ZnS包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM); 图3为所制备的ZnS包覆碳纳米管的XRD图。具体实施方式实施例1 (1) 碳纳米管纯化处理将lg碳纳米管在100ml30wt^的硝酸溶液中浸泡 超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH二7，在6(TC烘箱中干燥；(2) 将0.04g纯化碳纳米管在50ml lg/L的去氧胆酸钠溶液中超声分散30 min，然后加入20ml 0.5mol/L的醋酸锌溶液，搅拌10min，再加入20ml 0.5mol/L 硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min;(3) 将混合液置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，混合液体积占反应釜 体积的80%左右，在IO(TC下反应12h，过滤并去离子水多次冲洗，在6(TC真 空烘箱中干燥24h后得到ZnS包覆碳纳米管复合材料。制得的ZnS包覆碳纳米 管的透射电镜图(TEM)见图1; ZnS包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM)见图2; ZnS包覆碳纳米管的XRD图见图3。由图可见ZnS纳米晶粒包覆在了碳纳米管 表面。实施例2(1) 碳纳米管纯化处理将lg碳纳米管在100ml30wtX的硝酸溶液中浸泡 超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH二7，在6(TC烘箱中干燥；(2) 将0.06g纯化碳纳米管在50ml 0.5g/L的去氧胆酸钠溶液中超声分散30 min，然后加入20ml lmol/L的醋酸锌溶液，搅拌10min，再加入20ml lmol/L硫 代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min;(3) 将混合液置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，混合液体积占反应釜 体积的80。％左右，在12(TC下反应14h，过滤并去离子水多次冲洗，在6(TC真 空烘箱中干燥24h后得到ZnS包覆碳纳米管复合材料。实施例3(1) 碳纳米管纯化处理将lg碳纳米管在100ml30wt^的硝酸溶液中浸泡 超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH二7，在60。C烘箱中干燥；(2) 将0.05g纯化碳纳米管在50ml 0.8g/L的去氧胆酸钠溶液中超声分散30 min，然后加入20ml 0.7mol/L的醋酸锌溶液，搅拌10min，再加入20ml 0.7mol/L 硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min;(3) 将混合液置于以聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，混合液体积占反应釜 体积的80%左右，在ll(TC下反应12h，过滤并去离子水多次冲洗，在6(TC真 空烘箱中干燥24h后得到ZnS包覆碳纳米管复合材料。权利要求1.，其步骤如下(1)碳纳米管纯化处理将碳纳米管浸泡于30wt％的硝酸溶液中，超声处理，过滤，用去离子水冲洗至PH＝7，干燥；(2)将经上述纯化处理的碳纳米管在0.5～1g/L的去氧胆酸钠溶液中超声分散，然后加入醋酸锌溶液，搅拌至少10min后，再加入硫代乙酰胺溶液，碳纳米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003～0.005∶0.01～0.02∶0.01～0.02，搅拌得混合液；(3)将混合液置于反应釜中，在100℃～120℃下反应至少12h，过滤并去离子水反复冲洗，干燥，即可。全文摘要本专利技术公开了制备纳米ZnS包覆碳纳米管的方法，采用的是水热法，将经纯化处理的碳纳米管，超声分散于去氧胆酸钠溶液中，先后加入醋酸锌和硫代乙酰胺溶液，在100℃～120℃条件下，于反应釜中反应至少12h，过滤，去离子水冲洗，干燥后得到产物。本专利技术制备方法简单，ZnS包覆碳纳米管效果好，易于工业化生产。文档编号C09C3/06GK101157807SQ20071015618公开日2008年4月9日 申请日期2007年10月23日 优先权日2007年10月23日专利技术者周胜名, 张孝彬, 焦志辉, 程继鹏, 糜裕宏, 陶新永 申请人:浙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米ＺｎＳ包覆碳纳米管的方法，其步骤如下：（１）碳纳米管纯化处理：将碳纳米管浸泡于３０ｗｔ％的硝酸溶液中，超声处理，过滤，用去离子水冲洗至ＰＨ＝７，干燥；（２）将经上述纯化处理的碳纳米管在０．５～１ｇ／Ｌ的去氧胆酸钠 溶液中超声分散，然后加入醋酸锌溶液，搅拌至少１０ｍｉｎ后，再加入硫代乙酰胺溶液，碳纳米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为０．００３～０．００５∶０．０１～０．０２∶０．０１～０．０２，搅拌得混合液；（３）将混合液置于反应釜中，在１００ ℃～１２０℃下反应至少１２ｈ，过滤并去离子水反复冲洗，干燥，即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：焦志辉，张孝彬，程继鹏，陶新永，糜裕宏，周胜名，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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