一种一步法制备氧化石墨烯的方法技术

本发明专利技术涉及一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml‑280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入氧化剂，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。本发明专利技术在反应过程通过控制去离子水的滴加速度，不添加额外的还原试剂，达到热还原温度，以制备氧化石墨烯。本发明专利技术工艺步骤简单，与传统热还原相比，省去大量步骤，且不需要额外的化学试剂。

Method for preparing graphene oxide by one-step method

The invention relates to a method of one-step synthesis of graphene oxide, which comprises the following steps: 6.6g microcrystalline graphite slowly added to the reaction apparatus with 260ml 280ml concentrated sulfuric acid, under the condition of the ice bath adding oxidant, stirring, the mixed system in 35.5 DEG C water bath reaction, slowly dripping Deionized Water 100ml, dropping after the completion of the filtrate filtration, then 15% hydrochloric acid leaching, ultrasonic dispersion, and drying to obtain graphene oxide. In the reaction process, the thermal reduction temperature is achieved by controlling the drop acceleration of deionized water without adding an additional reducing reagent to prepare graphene oxide. The process of the invention is simple, and a large number of steps are omitted compared with the conventional thermal reduction without the need for additional chemical reagents.

【技术实现步骤摘要】
一种一步法制备氧化石墨烯的方法
本专利技术属于石墨烯领域，具体涉及一种一步法制备氧化石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯因其具有特殊的电学、热学、力学和光学等性能，在应用方面具有广泛市场，但这种潜质要求石墨烯可以进行大规模的处理，其纳米结构得以保持，界面和性能在宏观材料和应用中得以发挥，这样石墨烯材料才能够被有效的利用起来。因此，石墨烯的化学修饰工艺成为石墨烯材料在应用战略规划当中不可或缺的一个环节，特别是在宏观材料/组件等方面。现在大规模制备石墨烯的方法是还原氧化石墨烯，还原的方法包括化学液相还原、热还原、光照还原、溶剂热还原等，其中以化学液相还原研究的最多，常见的还原剂有水合肼、二甲肼、对苯二酚、NaBH4、强碱、纯肼、乙二胺等，但化学还原与热还原始终面临工艺复杂、高污染、高能耗问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种一步法制备氧化石墨烯的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml-280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入氧化剂，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。具体地，所述氧化剂与微晶石墨的质量比为2.6-3.6：1。具体地，所述氧化剂为过二硫酸、臭氧、氙酸、高铁酸、氟化氧、二氟化氙、五氟化溴、三氟化氯、六氟化铑、六氟化铂、六氟化铱、偏高碘酸、高氙酸、二氟化三氧、二氟化氪的一种或几种。具体地，所述去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃。本专利技术基于热还原氧化石墨烯，化学法制备氧化石墨烯，体系内有大量的浓硫酸，在反应结束加水过程中，体系释放大量的热量。在反应过程通过控制去离子水的滴加速度，不添加额外的还原试剂，达到热还原温度，以制备氧化石墨烯。本专利技术工艺步骤简单，与传统热还原相比，省去大量步骤，且不需要额外的化学试剂。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步描述，但是本专利技术的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本专利技术构思的改变或等同替代均包括在本专利技术的保护范围之内。实施例1一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入臭氧，臭氧与微晶石墨的质量比为3：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例2一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有270ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入五氟化溴，五氟化溴与微晶石墨的质量比为2.6：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例3一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入偏高碘酸，偏高碘酸与微晶石墨的质量比为2.8：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例4一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有270ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入过二硫酸，过二硫酸与微晶石墨的质量比为3.5：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例5一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入氙酸，氙酸与微晶石墨的质量比为3.6：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例6一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有270ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入高铁酸，高铁酸与微晶石墨的质量比为3.2：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例7一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入二氟化氙，二氟化氙与微晶石墨的质量比为3.1：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例8一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入三氟化氯，三氟化氯与微晶石墨的质量比为3.4：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例9一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有270ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入六氟化铑，六氟化铑与微晶石墨的质量比为3：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例10一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入六氟化铂，六氟化铂与微晶石墨的质量比为2.8：1，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，去离子水的滴加速度控制在200ml/h以下，保持反应体系的温度为86℃，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。实施例11一种一步法制备氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一步法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml‑280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入氧化剂，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种一步法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将6.6g微晶石墨缓慢加入装有260ml-280ml浓硫酸的反应装置中，在冰浴条件下加入氧化剂，搅拌均匀，将混合体系置于35.5℃的水浴中反应，缓慢滴加去离子水100ml，滴加完成后将滤液抽滤，然后用15％盐酸淋洗，分散、超声、干燥得到氧化石墨烯。2.如权利要求1所述的一步法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述氧化剂与微晶石墨的...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡凯磊，张敏，牟应科，魏成飞，宋亚滨，于卫昆，
申请(专利权)人：山东金城石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37