一种荧光染料的合成方法技术

本发明专利技术属于纺织印染工业用荧光染料合成方法技术领域。在一带有冷凝回流和深度冷凝尾气回收装置的反应器中，加入邻氰基苄基氯，在６０℃－１６０℃下，分批分次加入等摩尔的亚磷酸三乙酯，反应３－４小时，冷至室温下，加入与邻氰基苄基氯摩尔比为１∶０．５的对苯二甲醛及１∶１．５摩尔的二甲基甲酰胺，以醇钠为催化剂，反应温度在－１０℃－５０℃，时间１－３小时。所得荧光染料１，４－双（邻氰基苯乙烯基）苯，不但产率高达７５－９０％，而且合成方法具有工艺合理，操作工序简单，特别是使用氢氧化钠乙醇溶液作为催化剂，所以设备操作起来安全可靠、成本低。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纺织印染工业用荧光染料合成方法
，特别是属于二苯乙烯型荧光染料的合成方法。一般二苯乙烯型荧光染料即1，4-双(邻氰基苯乙烯基)苯，具有很强的荧光强度，对涤纶纤维具有很好的亲和性。最初，合成上述荧光染料必须合成相应的中间体，例如，邻氰基苄基氯、亚磷酸三乙酯、对苯二甲醛等，合成工艺较复杂，技术条件要求较高。因此在合成该荧光染料的工艺过程中，存在步骤烦琐、反应工艺和处理工序不合理、操作不安全等缺点。美国专利4,380,514、德国专利2,929,599及3,001,065、中国专利85104346.0都提出过该荧光染料的合成方法。例如，CN 85104346.0提出的合成方法，首先从邻氰基甲苯作为起始原料，经氯化--缩合(1)--缩合(2)三步，其反应途径如下1.氯化 2.缩合(1) 3.缩合(2) 按照上述合成方法，在处理中间体(III)工艺过程中较为复杂，投料方式以(I)和(II)直接混合。由于这一步反应为放热反应，在反应过程中大量的热会随着气态氯乙烷(C2H5Cl)的逸出而带走部分(I)和(II)，使中间体(III)的转化率降低，为了得到纯度高的中间体(I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光染料的合成方法，其特征在于：将邻氰基苄基氯（Ⅰ）加入一带有冷凝回流和深度冷凝尾气回收装置的反应器中，搅拌，升温加热，然后以分批分次在６０℃－１６０℃下，在３－４小时内加完亚磷酸三乙酯（Ⅱ），其用量与邻氰基苄基氯的用量摩尔比为１∶１，继续搅拌，反应时间１－３小时，气态氯乙烷（Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］Ｃｌ）在冷凝器内以低温（低于－１０℃）冷凝除尽后，反应液冷至室温，加入与邻氰基苄基氯（Ⅰ）或亚磷酸三乙酯（Ⅱ）摩尔比为１∶０．５的对苯二甲醛（Ⅳ）和作为溶剂的与邻氰基苄基氯（Ⅰ）或亚磷酸三乙酯（Ⅱ）摩尔比为１∶１．５的二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），剧烈搅拌，在１－３小时内滴加完与邻氰基苄基氯（Ⅰ）或亚磷...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张麟华，雷义雄，
申请(专利权)人：中国科学院感光化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]