一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，属于中药中有效成分提取纯化技术领域。本发明专利技术采用乙醇回流提取、大孔吸附树脂静态吸附纯化以及动态吸附纯化结合的方式对川乌中的乌头碱进行提取和纯化，解决了现有技术无法快速、有效提取纯化川乌中乌头碱的问题，能够快速、高效的提取和纯化出天麻中的乌头碱。

A process for extracting and purifying of aconitine in Radix Aconiti

The extraction and purification process of the present invention relates to a radix aconitine, belonging to the effective components extraction and purification technology in the field of traditional Chinese medicine. The invention adopts ethanol reflux extraction, macroporous resin adsorption purification and dynamic adsorption purification methods of extraction and purification of aconitine in Radix Aconiti, provides the technology of fast and effective extraction and purification of aconitine in Radix Aconiti, capable of rapid and efficient extraction and purification of aconitine in Gastrodia elata.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药中有效成分的提取精制工艺，更具体地说，本专利技术涉及一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，属于中药中有效成分提取精制

技术介绍
川乌，AconiteRoot，别名鹅儿花、铁花、五毒。生于山地草坡或灌丛中。栽培于平地肥沃的砂质土壤，主要栽培于四川。分布于长江中下游，北至秦岭和山东东部，南至广西北部。乌头碱是川乌中的主要有效成分，具有广泛的用途，现有技术中多采用溶剂萃取或者离子交换树脂等方法提取，提取率很低。国家知识产权局于2009.12.2公开了一件申请号为200910067205.0，名称为“乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法”的专利技术专利，该专利提供了乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法。将乌头类双酯型生物碱材料加入甲苯中并使甲苯没过所述的材料，将长链脂肪酸加入甲苯中，再在甲苯中加入吡啶并加热回流，得到产物脂型生物碱。所述的乌头类双酯型生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末、草乌干燥粉末或附子干燥粉末。电喷雾质谱分析表明：本专利技术的方法使得剧毒的乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱，其转化率为90%以上；另外可以实现中药材直接作为反应原料，可避免反应物的前期提取纯化工作。上述现有技术中无法对川乌中的乌头碱进行高效提取和纯化。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述现有技术中无法有效提取和纯化川乌中乌头碱的问题，提供一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，能够快速有效的提取和纯化川乌中乌头碱。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、乙醇回流提取将川乌干燥后粉碎，加入乙醇回流提取2-3次，每次1.5-3.5小时，过滤，合并滤液，浓缩成川乌浓缩膏；B、大孔吸附树脂静态吸附将步骤A得到的川乌浓缩膏溶于丙酮中，搅拌均匀，将AB-8大孔吸附树脂加入到川乌浓缩膏丙酮溶液中，浸渍55-60小时，用蒸馏水洗脱树脂，洗涤液和滤液合并得到静态吸附液；C、大孔吸附树脂动态吸附将静态吸附液调节pH为9-11，上AB-8大孔吸附树脂柱，动态吸附后用蒸馏水和70%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，浓缩至恒重，得到经过纯化的川乌乌头碱提取物。优选的，本专利技术在步骤A中，所述的将川乌干燥后粉碎是指在50-65℃下干燥后粉碎成50-100目。优选的，本专利技术在步骤B中，所述的丙酮的加入量为所述的川乌浓缩膏与丙酮的重量体积比为1:2.5-4（g/ml）。优选的，本专利技术在步骤B中，所述的AB-8大孔吸附树脂加入量为所述的AB-8大孔吸附树脂与所述的丙酮的重量体积比为1:8-15（g/ml）。优选的，本专利技术在步骤C中，所述的AB-8大孔吸附树脂与静态吸附液的重量体积比为1:3-5.5（g/ml）。优选的，本专利技术在步骤C中，所述的动态吸附具体为以2-4BV·h-1的流速吸附2-5次，总吸附时间为5-7小时。本专利技术带来的有益技术效果：1、本专利技术采用乙醇回流提取、大孔吸附树脂静态吸附纯化以及动态吸附纯化结合的方式对川乌中的乌头碱进行提取和纯化，解决了现有技术无法快速、有效提取纯化川乌中乌头碱的问题，能够快速、高效的提取和纯化出天麻中的乌头碱。2、在提取和纯化前将将川乌干燥后粉碎采用在50-65℃下干燥后粉碎成50-100目，能够使川乌在提取和纯化时工艺更加顺畅，提高提取率以及纯化效果。3、本专利技术在步骤B中采用的工艺参数以及在步骤C中采用的工艺参数能够有效且平稳的结合大孔吸附树脂的静态吸附和动态吸附，使两种吸附效果达到最好，提高最后纯化的效果。具体实施方式实施例1一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，包括以下工艺步骤：A、乙醇回流提取将川乌干燥后粉碎，加入乙醇回流提取2次，每次1.5小时，过滤，合并滤液，浓缩成川乌浓缩膏；B、大孔吸附树脂静态吸附将步骤A得到的川乌浓缩膏溶于丙酮中，搅拌均匀，将AB-8大孔吸附树脂加入到川乌浓缩膏丙酮溶液中，浸渍55小时，用蒸馏水洗脱树脂，洗涤液和滤液合并得到静态吸附液；C、大孔吸附树脂动态吸附将静态吸附液调节pH为9，上AB-8大孔吸附树脂柱，动态吸附后用蒸馏水和70%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，浓缩至恒重，得到经过纯化的川乌乌头碱提取物。实施例2一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，包括以下工艺步骤：A、乙醇回流提取将川乌干燥后粉碎，加入乙醇回流提取3次，每次3.5小时，过滤，合并滤液，浓缩成川乌浓缩膏；B、大孔吸附树脂静态吸附将步骤A得到的川乌浓缩膏溶于丙酮中，搅拌均匀，将AB-8大孔吸附树脂加入到川乌浓缩膏丙酮溶液中，浸渍60小时，用蒸馏水洗脱树脂，洗涤液和滤液合并得到静态吸附液；C、大孔吸附树脂动态吸附将静态吸附液调节pH为11，上AB-8大孔吸附树脂柱，动态吸附后用蒸馏水和70%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，浓缩至恒重，得到经过纯化的川乌乌头碱提取物。实施例3一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，包括以下工艺步骤：A、乙醇回流提取将川乌干燥后粉碎，加入乙醇回流提取3次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成川乌浓缩膏；B、大孔吸附树脂静态吸附将步骤A得到的川乌浓缩膏溶于丙酮中，搅拌均匀，将AB-8大孔吸附树脂加入到川乌浓缩膏丙酮溶液中，浸渍58小时，用蒸馏水洗脱树脂，洗涤液和滤液合并得到静态吸附液；C、大孔吸附树脂动态吸附将静态吸附液调节pH为10，上AB-8大孔吸附树脂柱，动态吸附后用蒸馏水和70%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，浓缩至恒重，得到经过纯化的川乌乌头碱提取物。实施例4在实施例1-3的基础上，优选的：在步骤A中，所述的将川乌干燥后粉碎是指在50℃下干燥后粉碎成50目。在步骤B中，所述的丙酮的加入量为所述的川乌浓缩膏与丙酮的重量体积比为1:2.5。在步骤B中，所述的AB-8大孔吸附树脂加入量为所述的AB-8大孔吸附树脂与所述的丙酮的重量体积比为1:8。在步骤C中，所述的AB-8大孔吸附树脂与静态吸附液的重量体积比为1:3。在步骤C中，所述的动态吸附具体为以2BV·h-1的流速吸附2次，总吸附时间为5小时。实施例5在实施例1-3的基础上，优选的：在步骤A中，所述的将川乌干燥后粉碎是指在65℃下干燥后粉碎成100目。在步骤B中，所述的丙酮的加入量为所述的川乌浓缩膏与丙酮的重量体积比为1:4。在步骤B中，所述的AB-8大孔吸附树脂加入量为所述的AB-8大孔吸附树脂与所述的丙酮的重量体积比为1:15。在步骤C中，所述的AB-8大孔吸附树脂与静态吸附液的重量体积比为1:5.5。在步骤C中，所述的动态吸附具体为以4BV·h-1的流速吸附5次，总吸附时间为7小时。实施例6在实施例1-3的基础上，优选的：在步骤A中，所述的将川乌干燥后粉碎本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、乙醇回流提取将川乌干燥后粉碎，加入乙醇回流提取2‑3次，每次1.5‑3.5小时，过滤，合并滤液，浓缩成川乌浓缩膏；B、大孔吸附树脂静态吸附将步骤A得到的川乌浓缩膏溶于丙酮中，搅拌均匀，将AB‑8大孔吸附树脂加入到川乌浓缩膏丙酮溶液中，浸渍55‑60小时，用蒸馏水洗脱树脂，洗涤液和滤液合并得到静态吸附液；C、大孔吸附树脂动态吸附将静态吸附液调节pH为9‑11，上AB‑8大孔吸附树脂柱，动态吸附后用蒸馏水和70%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，浓缩至恒重，得到经过纯化的川乌乌头碱提取物。

【技术特征摘要】
1.一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、乙醇回流提取
将川乌干燥后粉碎，加入乙醇回流提取2-3次，每次1.5-3.5小时，过滤，合并滤液，浓缩成川乌浓缩膏；
B、大孔吸附树脂静态吸附
将步骤A得到的川乌浓缩膏溶于丙酮中，搅拌均匀，将AB-8大孔吸附树脂加入到川乌浓缩膏丙酮溶液中，浸渍55-60小时，用蒸馏水洗脱树脂，洗涤液和滤液合并得到静态吸附液；
C、大孔吸附树脂动态吸附
将静态吸附液调节pH为9-11，上AB-8大孔吸附树脂柱，动态吸附后用蒸馏水和70%乙醇依次洗脱，收集洗脱液，浓缩至恒重，得到经过纯化的川乌乌头碱提取物。
2.根据权利要求1所述的一种川乌中乌头碱的提取纯化工艺，其特征在于：在步骤A中，所述的将川乌干燥后粉碎是指在50-65℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨超，
申请(专利权)人：杨超，
类型：发明
国别省市：四川;51