钽酸锂单晶基板的制造方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种不需要减压工序、多达数次的还原处理，并且通过新型的还原处理制造均质性高的体积电阻率为1×10

Method for manufacturing lithium tantalate monocrystal substrate

It is an object of the present invention to provide a reduction process that requires no pressure reduction steps, up to several times, and produces a high volume resistivity of 1 * 10 by a new reduction process

【技术实现步骤摘要】
钽酸锂单晶基板的制造方法
本专利技术涉及用于声表面波器件的钽酸锂单晶基板的制造方法。
技术介绍
钽酸锂(LiTaO3；LT)单晶具有压电性，被用作声表面波器件的压电基板。另外，钽酸锂单晶也具有热电性，会由于温度的变化而在表面产生电荷。这种热电性有时也会被利用于传感器，但是在将钽酸锂结晶用作声表面波器件的压电基板的情况下，该热电性可能会成为问题。例如，在由于温度变化而压电基板带电的情况下，在压电基板内会发生静电放电，可能成为裂缝、破裂的原因。另外，形成于压电基板的表面的电极也有可能会由于静电而短路。因此，为了抑制钽酸锂基板的带电，已想到并广泛实施了在居里温度以下的温度对钽酸锂基板进行还原处理的方法(参照专利文献1～5、非专利文献1)。例如，专利文献1公开了一种在还原性气体氛围中将其与金属蒸气一起进行热处理的方法，专利文献2公开了一种在还原性气体氛围中使其接触在居里温度以上进行了还原处理的物质来进行热处理的方法。另外，专利文献3和4公开了埋入Al和Al2O3的混合粉末中来进行热处理的方法。并且，实施了这种还原处理的钽酸锂基板的体积电阻率小于1×1012Ω·cm，能有效地抑制热电性。现有技术文献专利文献专利文献1：特开2004-035396专利文献2：WO2004/079061专利文献3：特开2005-119906号公报专利文献4：特开2005-119908号公报专利文献5：特开2005-314137号公报非专利文献非专利文献1：YanTaoetal.“FormationmechanismofblackLiTaO3singlecrystalsthroughchemicalreduction.”J.Appl.Cryst.44(2011)，158-162
技术实现思路
专利技术要解决的问题此外，作为钽酸锂单晶基板的还原处理方法，已知使用碱金属化合物的方法。例如，专利文献5公开了将其与碱金属化合物一起在减压下进行热处理的方法，非专利文献1公开了在氮气氛围中将其与铁(Fe)和碳酸锂(Li2CO3)的混合粉末一起进行热处理的方法。然而，已发现这种使用碱金属化合物的钽酸锂单晶基板的还原处理方法存在问题。本专利技术的专利技术人尝试对专利文献5记载的方法进行再现实验时，确认了在钽酸锂单晶基板中未进行充分的还原处理，无法抑制热电性。另外，即使能通过专利文献5记载的方法进行还原处理，也需要减压工序，生产性不佳。而且，本专利技术的专利技术人尝试对非专利文献1记载的方法进行再现实验时，也确认了虽然能对钽酸锂单晶基板进行还原处理，但是在基板表面存在颜色不均匀，基板的面内方向的均质性不佳。此外，认为在非专利文献1的还原处理方法中，碳酸锂在948K以下的温度发生分解而生成一氧化碳，该一氧化碳将Ta5+还原为Ta4+。并且，认为在该还原处理中，铁发挥催化剂的作用使得碳酸锂发生分解而生成的二氧化碳进一步分解为一氧化碳，因此认为在本专利技术的专利技术人的再现实验中，在基板表面发生颜色不均匀的原因是由于发挥催化剂作用的铁分布不匀，因此还原程度存在差别。因此认为，为了避免这种基板的颜色不均匀、面内方向的非均质性，优选使用单一的还原剂。然而，在本专利技术人排除铁而仅用碳酸锂进行非专利文献1的还原处理时，还原并没有充分进行。在这种情况下，虽然可以通过2次以上的还原处理来进行还原，但这增加了制造工序，因而存在在成本上不优选的问题。因此，本专利技术的目的在于提供一种不需要减压工序、多达数次的还原处理，且通过新型的还原处理制造均质性高的体积电阻率为1×1010Ω·cm以上并小于1×1012Ω·cm的钽酸锂单晶基板的方法。为了实现上述目的，本专利技术的专利技术人反复进行深入研究，发现如果将还原性气体混合在该氛围气体中来进行热处理就能解决现有的颜色不均匀、还原不足的问题，完成了本专利技术。用于解决问题的方案即，本专利技术是体积电阻率为1×1010Ω·cm以上并小于1×1012Ω·cm的钽酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，将体积电阻率为1×1012Ω·cm以上且为单畴结构的钽酸锂单晶基板埋入碳酸锂粉末中，并且在常压下、惰性气体和还原性气体的混合气体氛围中，以350℃以上且居里温度以下的温度进行热处理。另外，优选本专利技术的碳酸锂粉末的最大粒径为500μm以下，优选混合气体中的还原性气体的浓度为20.0％以下。并且，优选该还原性气体为氢气或者一氧化碳气体。而且，本专利技术的热处理也能够在其开始时在惰性气体和还原性气体的混合气体氛围中进行，然后在惰性气体的单一气体氛围中进行。专利技术效果根据本专利技术，不需要减压工序、多达数次的还原处理，能得到均质性高的体积电阻率为1×1010Ω·cm以上并小于1×1012Ω·cm的钽酸锂单晶基板。该基板的体积电阻率小于1×1012Ω·cm，因此即使由于温度变化而带电，也能避免发生裂缝、破裂或者电极短路的情况。具体实施方式以下，详细说明本专利技术的一个实施方式，但是本专利技术不受其任何限定。在本专利技术的制造方法中，首先准备体积电阻率为1×1012Ω·cm以上且为单畴结构的钽酸锂单晶基板。这种钽酸锂单晶基板例如能通过提拉法(Czochralski法)使钽酸锂单晶生长，对得到的锭块实施极化处理并且加工为基板形状而得到。接下来，将准备好的钽酸锂单晶基板埋入最大粒径为500μm以下并优选为300μm以下的碳酸锂粉末中。此时的最大粒径为500μm以下的碳酸锂粉末能通过用32目(网眼为500μm)的筛对市面上的碳酸锂粉末进行过筛而得到，最大粒径为300μm以下的碳酸锂粉末能通过用48目(网眼为300μm)的筛进行过筛而得到。通过用这种筛进行过筛来除去块状的碳酸锂粉末，能得到在基板表面上无颜色不均匀，面内方向的均质性高的钽酸锂单晶基板。另外，筛的网眼也可以更小，但是如果达到80目(网眼为180μm)程度，则碳酸锂粉末会容易堵塞而作业性恶化，因此优选碳酸锂粉末的最大粒径为180μm以上。该碳酸锂粉末能反复使用，因此本专利技术在成本上也是优异的。不过，使用后的碳酸锂粉末有时会结成块状，因此优选再次过筛，除去块状的碳酸锂粉末后进行再利用。接着，对埋入碳酸锂粉末中的钽酸锂单晶基板在常压下、惰性气体和还原性气体的混合气体氛围中，以350℃以上且600℃以下的温度进行热处理。这是由于，在此若以小于350℃的温度进行热处理则还原无法充分进行，另一方面，若以比居里温度高的温度进行热处理，则会成为多畴结构。在此时的热处理中，惰性气体能使用氮、氩、氦等稀有气体，但是优选使用比较廉价的氮。另外，还原性气体从氢(H2)、一氧化碳(CO)、硫化氢(H2S)、二氧化硫、一氧化氮(N2O)等中任意选择即可，但是从操作简易度出发优选使用氢(H2)或者一氧化碳(CO)。在本专利技术中，设为惰性气体和还原性气体的混合气体氛围，由此即使仅用碳酸锂粉末也能充分进行还原。如果在不包含还原性气体的惰性气体氛围中进行同样的还原处理，则无法充分进行还原，需要进行多次还原处理。如果需要多次还原处理，则不仅会增加制造成本，总的热处理时间也会变长，因此发生基板的翘曲、裂缝的可能性会变高因而不优选。另外，优选还原性气体的浓度为20.0％以下，更优选为10.0％以下，进一步优选为5.0％以下。这是由于，如果还原性气体的浓度过高，则存在过度进行还原的可能性。过度进行还原的钽酸锂单晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽酸锂单晶基板的制造方法，是体积电阻率为1×10

【技术特征摘要】
2016.03.16 JP 2016-0519561.一种钽酸锂单晶基板的制造方法，是体积电阻率为1×1010Ω·cm以上并小于1×1012Ω·cm的钽酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，将体积电阻率为1×1012Ω·cm以上且为单畴结构的钽酸锂单晶基板埋入碳酸锂粉末中，并且在常压下、惰性气体和还原性气体的混合气体氛围中，以350℃以上且居里温度以下的温度进行热处理。2.根据权利要求1所述的钽酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，上述混合气体中的还原性气...

【专利技术属性】
技术研发人员：阿部淳，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP