一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统技术方案

本发明专利技术公开了一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，包括依次相连的用于酯化反应装置、馏液冷凝吸收装置、尾气吸收装置以及减压装置。本发明专利技术在减压下能有效将反应生成的水脱离反应体系，破坏反应平衡，使反应向生成酯的方向进行，酯化率高；能将反应产生的酸性气体在吸收瓶中被吸收，并用于做减水剂工序中，防止了酸雾外泄污染真空油泵、环境以及原料浪费；不使用有机脱水剂，免除了脱水剂与酸分离工序，避免着火，有毒，污染环境，适合当今绿色环保发展的主题，更加环保，操作易于控制，得到的产品质量优，使用效果佳。

Preparation system of esterification macromonomer for synthesizing polycarboxylic acid water reducing agent in laboratory

The invention discloses a system for the preparation of laboratory synthesis of polycarboxylic superplasticizer esters esterification macromonomer, including for esterification reaction device, distillate condensation and absorption device and pressure relief device device, absorbing tail gas are sequentially connected. The present invention under reduced pressure can be generated by the reaction of water from the reaction system, damage reaction balance, to make the reaction to produce ester direction, the esterification rate is high; the acid gas generated in the reaction is absorbed in the absorption bottle, and used as a water reducing agent in the process of preventing the leakage of acid mist, vacuum pump, and environmental pollution do not use organic waste materials; dehydrating agent, avoid dehydration and acid separation process, avoid fire, toxic, environmental pollution, suitable for the green environmental protection and development, more environmentally friendly, easy to control, the product quality excellent, good use effect.

【技术实现步骤摘要】
一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统
本专利技术涉及聚羧酸系减水剂领域，尤其涉及一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统。
技术介绍
聚酯型聚羧酸减水剂的制备通常采用两步合成法。第一步，将聚乙二醇单甲醚(称之为MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)或丙烯酸(AA)在催化剂、阻聚剂和抗氧化剂的作用下，进行酯化反应先制备出带有双键的酯化大单体(MPEGMAA或MPEGAA)；第二步，在水相引发剂、分子量调节剂作用下，酯化大单体再与具有特殊功能的活性小单体共聚而成。关于酯化大单体的制备是通过酯化反应完成，该酯化反应是合成聚酯型减水剂的关键技术，酯化率是直接影响减水剂品质的重要因素。酯化反应为可逆反应，其逆反应为酯的水解反应。为了提高酯化反应的酯化率有两种方法，根据质量作用定律，一是加入过量某一反应物的量，二是在反应过程中不断分离出生成物酯和水，或两种措施并用效果更佳，以破坏其平衡，使反应向生成酯的方向进行。在工业生产中，酯化过程多采用加入脱水剂或长时间回流来提高酯化率。以上措施存在以下之不足：1、加入脱水剂法，该方法是在酯化釜中加入脱水剂，将酯化过程中生成的水被脱水剂带入水分离器中，分离出水来提高酯化率。但是脱水剂是低沸点有机物，如苯、甲苯、环己烷、四氯化碳等。此方法需要大量脱水剂，不经济，反应完后需要蒸出脱水剂，蒸出的脱水剂中夹杂有甲基丙烯酸或丙烯酸，二者还需要分离工序，脱水剂易着火，有毒，污染环境。2、长时间回流法，此方法酯化率提高不大。因为酯化过程生成的酯和水没有脱离反应体系，随着酯化反应的进行，酯的水解反应也会同时进行，当反应达到平衡后，即酯化与酯的水解平衡，酯化率不再提高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种将减压酯化过程生成的水不断蒸出以破坏酯化反应的可逆平衡，使酯化反应向生成酯的方向进行，来提高酯化率，且不使用脱水剂，提高反应效率的一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，其特征在于：包括依次相连的酯化反应装置、馏液冷凝吸收装置、尾气吸收装置以及减压装置；所述酯化反应装置包括四口反应烧瓶、密封插入四口反应烧瓶内部的温度计和搅拌器以及密封连接四口反应烧瓶的蒸馏头；所述馏液冷凝吸收装置包括依次相连的冷凝管、真空接液管和内盛有稀碱溶液的单口吸收瓶，所述单口吸收瓶置于盛有冰水的冷却烧杯内，所述真空接液管还连接有冷却阱，所述冷却阱置于冰盐浴的保温瓶内；所述尾气吸收装置包括依次相连的第一缓冲瓶、盛有硅胶填料的第一吸收塔、盛有氢氧化钾填料的第二吸收塔、盛有分子筛填料的第三吸收塔以及第二缓冲瓶，所述第一缓冲瓶与冷却阱的出口相连；所述减压装置包括真空油泵，所述油泵与第二缓冲瓶出口相连。进一步的技术方案在于：所述搅拌器包括密封插入四口反应烧瓶内部的搅拌杆、驱动搅拌杆沿其轴线旋转的搅拌电机、设于搅拌杆底部的第一搅拌组件以及设于搅拌杆下部的第二搅拌组件。进一步的技术方案在于：所述第一搅拌组件包括固定于搅拌杆底部的固定环，所述固定环的圆心位于搅拌杆的轴线上，所述固定环上活动套接有两个活动环。进一步的技术方案在于：所述第二搅拌组件包括固定设于搅拌杆下部的定位母和活动设于搅拌杆上能够沿搅拌杆上下滑动并位于定位母上方的活动母，所述活动母的外周套设有一外轮廓小于定位母的支架盘，所述支架盘包括纵截面为圆形的环形框架以及将环形框架与活动母固定的水平连接杆，所述环形框架上竖向铰接有多个长条状的搅拌扇叶，所述搅拌扇叶能够沿环形框架转动。进一步的技术方案在于：所述四口反应烧瓶内还密封插入有挡流板。进一步的技术方案在于：所述第一缓冲瓶包括缓冲瓶体、对缓冲瓶体进行密封的缓冲瓶塞和通过缓冲瓶塞固定并伸入缓冲瓶体内腔的导气管和二通管；所述缓冲瓶塞为分体式结构，包括第一半塞体和第二半塞体，所述第一半塞体上设有至少两个沿缓冲瓶塞轴线对称的凹陷槽，所述第二半塞体上设有与凹陷槽凹凸配合的凸起柱；所述第一半塞体和第二半塞体的对应位置上设有容置导气管的导气管容置槽和容置二通管的二通管容置槽，所述导气管容置槽和二通管容置槽的侧壁上设有当第一半塞体和第二半塞体拼接后分别被导气管和二通管挤压的第一弹性层。进一步的技术方案在于：所述缓冲瓶体出气口设有止逆组件，所述止逆组件包括与缓冲瓶体出口同心设置且直径比缓冲瓶体出口端面的直径大0.2～0.6mm的止逆板，所述止逆板顶部与缓冲瓶体活动连接，所述止逆板能够沿连接处向上翻转使缓冲瓶体内气体向外排出。进一步的技术方案在于：所述冷却阱包括壶胆状的冷却阱壳体，所述冷却阱壳体和真空接液管通过导气管连接，所述导气管的出气口与冷却阱壳体内腔底部连通；所述冷却阱壳体的内腔由下至上设有多块将其内腔隔断的冷凝板，所述冷凝板倾斜设置，相邻的两块冷凝板的倾斜方向相反，所述冷凝板向下倾斜的一侧设有连通该冷凝板上下两端的连通孔。进一步的技术方案在于：每块冷凝板上设有一个连通孔，所述连通孔内径与冷却阱体内径的比值为1:8。进一步的技术方案在于：所述冷却阱体为分体式结构，包括通过螺纹连接的上下两部分，所述冷却阱体内壁上设有对冷凝板下端面支撑定位的凸起定位块，每块冷凝板通过至少三个均布的定位块支撑固定。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、本专利技术在酯化反应瓶中采用了双重搅拌及挡流板，反应物之间接触更紧密、更充分，使反应更完全彻底，再加上使用减压反应蒸馏法，能有效将反应生成的水脱离反应体系，破坏反应平衡，使反应向生成酯的方向进行，酯化率大大提高，进而提高了减水剂的质量；2、本专利技术能将反应产生的酸性气体在吸收瓶中被稀碱溶液吸收及使用有效冷却阱，将没有吸收下来的气体进一步捕集并回收，用于第二步做减水剂工序中，防止了酸雾外泄污染真空油泵、环境以及原料的浪费；3、本专利技术通过对缓冲瓶瓶口塞精细设计，使瓶塞上的导气管及二通管更便于安装和拆卸，瓶塞与导气管及二通管结合的更严密，避免了有害气体的外漏；4、本专利技术不使用有机脱水剂，免除了脱水剂与酸分离工序，避免着火，有毒，污染环境，适合当今绿色环保发展的主题；5、本专利技术环保，操作易于控制，得到的产品质量优，使用效果佳。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1是本专利技术的结构示意图；图2是本专利技术搅拌器的结构示意图；图3是本专利技术搅拌组件的俯视结构示意图；图4是本专利技术缓冲瓶的结构示意图；图5是本专利技术第一半塞体的结构示意图；图6是本专利技术第二半塞体的结构示意图；图7是图4中A部的放大结构示意图；图8是本专利技术冷却阱的结构示意图。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。如图1所示，一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，其特征在于：包括依次相连的酯化反应装置、馏液冷凝吸收装置、尾气吸收装置以及减压装置；所述酯化反应装置包括四口反应烧瓶(11)、密封插入四口反应烧瓶(11)内部的温度计(12)和搅拌器(13)以及密封连接四口反应烧瓶(11)的蒸馏头(14)；所述馏液冷凝吸收装置包括依次相连的冷凝管(21)、真空接液管(22)和内盛有稀碱溶液的单口吸收瓶(23)，所述单口吸收瓶(23)置于盛有冰水的冷却烧杯(24)内，所述真空接液管(22)还连接有冷却阱(25)，所述冷却阱(25)置于冰盐浴的保温瓶(26)内；所述尾气吸收装置包括依次相连的第一缓冲瓶(31)、盛有硅胶填料的第一吸收塔(32)、盛有氢氧化钾填料的第二吸收塔(33)、盛有分子筛填料的第三吸收塔(34)以及第二缓冲瓶(35)，所述第一缓冲瓶(31)与冷却阱(25)的出口相连；所述减压装置包括真空油泵(41)，所述油泵(41)与第二缓冲瓶(35)的出口相连。

【技术特征摘要】
1.一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，其特征在于：包括依次相连的酯化反应装置、馏液冷凝吸收装置、尾气吸收装置以及减压装置；所述酯化反应装置包括四口反应烧瓶(11)、密封插入四口反应烧瓶(11)内部的温度计(12)和搅拌器(13)以及密封连接四口反应烧瓶(11)的蒸馏头(14)；所述馏液冷凝吸收装置包括依次相连的冷凝管(21)、真空接液管(22)和内盛有稀碱溶液的单口吸收瓶(23)，所述单口吸收瓶(23)置于盛有冰水的冷却烧杯(24)内，所述真空接液管(22)还连接有冷却阱(25)，所述冷却阱(25)置于冰盐浴的保温瓶(26)内；所述尾气吸收装置包括依次相连的第一缓冲瓶(31)、盛有硅胶填料的第一吸收塔(32)、盛有氢氧化钾填料的第二吸收塔(33)、盛有分子筛填料的第三吸收塔(34)以及第二缓冲瓶(35)，所述第一缓冲瓶(31)与冷却阱(25)的出口相连；所述减压装置包括真空油泵(41)，所述油泵(41)与第二缓冲瓶(35)的出口相连。2.根据权利要求1所述的一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，其特征在于：所述搅拌器(13)包括密封插入四口反应烧瓶(11)内部的搅拌杆(131)、驱动搅拌杆(131)沿其轴线旋转的搅拌电机(134)、设于搅拌杆(131)底部的第一搅拌组件(132)以及设于搅拌杆(131)下部的第二搅拌组件(133)。3.根据权利要求2所述的一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，其特征在于：所述第一搅拌组件(132)包括固定于搅拌杆(131)底部的固定环(1321)，所述固定环(1321)的圆心位于搅拌杆(131)的轴线上，所述固定环(1321)上活动套接有两个活动环(1322)。4.根据权利要求2所述的一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，其特征在于：所述第二搅拌组件(133)包括固定设于搅拌杆(131)下部的定位母(1331)和活动设于搅拌杆(131)上能够沿搅拌杆(131)上下滑动并位于定位母(1331)上方的活动母(1332)，所述活动母(1332)的外周套设有一外轮廓小于定位母(1331)的支架盘(1333)，所述支架盘(1333)包括纵截面为圆形的环形框架(1335)以及将环形框架(1335)与活动母(1332)固定的水平连接杆(1336)，所述环形框架(1335)上竖向铰接有多个长条状的搅拌扇叶(1334)，所述搅拌扇叶(1334)能够沿环形框架(1335)转动。5.根据权利要求1所述的一种用于实验室合成聚羧酸系酯类减水剂酯化大单体的制备系统，其特征在于：所述四口反应烧瓶(11)内还密封插入有挡流板(15)。6.根据权利要求1所述的一种用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：马国栋，谢红，靳通收，王文彬，陈占虎，
申请(专利权)人：河北三楷深发科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13