一种含硅的聚羧酸减水剂的合成方法及其产品技术

本发明专利技术提供了一种含硅的聚羧酸减水剂的合成方法，主要包括三步反应：第一步，使硅醇类化合物与环氧乙烷发生开环聚合反应，以生成中间体A；第二步，在酯化催化剂、阻聚剂的存在下，使中间体A与丙烯酸或/和甲基丙烯酸发生酯化反应，以生成中间体B；第三步，在引发剂、链转移剂的存在下，使中间体B与丙烯酸或/和甲基丙烯酸发生自由基共聚反应，最终制得目标产品。本发明专利技术还提供了一种使用上述合成方法制备的含硅的聚羧酸减水剂，其有利于吸附于水泥颗粒表面，同时获得更高的分散性，能够显著延长预制混凝土的初凝时间和终凝时间，因此，具有广阔的应用前景与市场潜力。

Synthesis method of silicon containing polycarboxylic water reducing agent and product thereof

The present invention provides a method for the synthesis of silicon containing polycarboxylate superplasticizer, including three steps: the first step, the silicon alcohol compounds with oxirane ring opening polymerization to form the intermediate A; the second step in the esterification catalyst and inhibitor in the presence of the intermediate A and acrylic acid / and methacrylic acid esterification to form the intermediate B; the third step, the initiator, chain transfer agent in the presence of the intermediate B with acrylic acid and methacrylic acid or free radical copolymerization, and ultimately prepared products. The invention also provides a preparation method for the synthesis of the silicon containing polycarboxylate superplasticizer, which is conducive to the adsorption on the surface of the cement particles, and obtain higher dispersion, the initial setting time can significantly extend the precast concrete and the final setting time, therefore, has the application prospect and market potential.

【技术实现步骤摘要】
一种含硅的聚羧酸减水剂的合成方法及其产品
本专利技术属于混凝土的外加剂领域，特别涉及一种含硅的聚羧酸减水剂的合成方法，以及采用该合成方法制得的含硅的聚羧酸减水剂。
技术介绍
聚羧酸减水剂最早于20世纪80年代由日本触媒公司研发并申请专利，属于第三代减水剂，其减水率和保坍性能明显优于传统木质磺酸盐减水剂(第一代减水剂)和萘系减水剂(第二代减水剂)，聚羧酸减水剂主要反应原料为具有共聚反应活性的不饱和羧酸与具有共聚反应活性的不饱和链状聚合物。早期的不饱和链状聚合物主要通过不饱和羧酸与聚乙二醇发生酯化反应制备而成，早期并无“聚羧酸减水剂专用聚醚”概念，所用聚乙二醇化合物为印染领域化工助剂。早期聚羧酸减水剂均为酯类减水剂，反应需要经过两个步骤，对于产品生产效率及性能的稳定性有明显影响，并且聚乙二醇包含2个端羟基，均可与不饱和羧酸发生酯化反应，导致形成具有2个不饱和双键的分子结构，在自由基共聚反应时聚合形成交联结构，影响该类聚羧酸减水剂分散性。单双酯性质较为接近，通过物理方法分离困难且成本较高，因此其使用和发展受到一定限制。聚羧酸减水剂广泛应用于各类混凝土建筑工程中，其通常通过自由基共聚反应合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含硅的聚羧酸减水剂的合成方法，包括以下步骤：S1：向压力反应容器中加入硅醇类化合物、有机碱催化剂、环氧乙烷，在145℃～185℃的反应温度和0.17Mpa～0.32Mpa的反应容器内压力下，进行开环聚合反应，制得制得中间体A；S2：向另一反应容器中加入酯化催化剂、阻聚剂、所述中间体A与丙烯酸或/和甲基丙烯酸，在75℃～95℃的反应温度下进行酯化反应，制得中间体B；其中，所述酯化催化剂为对甲苯磺酸，所述阻聚剂为对苯二酚或/和对苯二醌；S3：向另一反应容器中加入所述中间体B、丙烯酸或/和甲基丙烯酸，升温并机械搅拌，接着加入引发剂、链转移剂，在55℃～75℃的反应温度下进行聚合反应，后处理，即制...

【技术特征摘要】
1.一种含硅的聚羧酸减水剂的合成方法，包括以下步骤：S1：向压力反应容器中加入硅醇类化合物、有机碱催化剂、环氧乙烷，在145℃～185℃的反应温度和0.17Mpa～0.32Mpa的反应容器内压力下，进行开环聚合反应，制得制得中间体A；S2：向另一反应容器中加入酯化催化剂、阻聚剂、所述中间体A与丙烯酸或/和甲基丙烯酸，在75℃～95℃的反应温度下进行酯化反应，制得中间体B；其中，所述酯化催化剂为对甲苯磺酸，所述阻聚剂为对苯二酚或/和对苯二醌；S3：向另一反应容器中加入所述中间体B、丙烯酸或/和甲基丙烯酸，升温并机械搅拌，接着加入引发剂、链转移剂，在55℃～75℃的反应温度下进行聚合反应，后处理，即制得所述含硅的聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在S1中，所述硅醇类化合物选自以下任一种或多种：三甲基硅醇、三乙基硅醇、三苯基硅醇；所述有机碱催化剂选自以下任一种或多种：甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在S1中，所述硅醇类化合物与环氧乙烷的摩尔比为1：15～1：65；所述有机碱催化剂的投加质量为S1中反应物总质量的0.1％～0.5％。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱伟亮，
申请(专利权)人：上海台界化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31