一种二乙烯三胺的制备制造技术

本技术是以亚氨基二乙腈为原料，在有机溶剂存在下用氢气通过不同的催化剂，于不同的反应温度下，在压力釜内使腈还原为氨，后经蒸馏或精馏操作获得精制产品。为了提高亚氨基二乙腈反应转化为二乙烯三胺，以添加适量氨来减少付反应，提高了二乙烯三胺的收率。

Preparation of a two ethylene three amine

This technology is based on the imino two acetonitrile as raw material, in the presence of an organic solvent with hydrogen by different catalysts on the reaction temperature under different pressure in the kettle to nitrile reduction to ammonia distillation or, after distillation to obtain purified product. In order to improve the yield of two ethylene and three amines, the reaction of iminodiacetic acid with two acetonitrile was converted into two ethylene and three amines, and the reaction was reduced by adding appropriate amount of ammonia.

【技术实现步骤摘要】
一种二乙烯三胺的制备
本技术属于精细化工领域，涉及一种二乙烯三胺生产技术。技术背景本产品目前主要是乙二胺生产过程中作为付产物，经精制而得，尚无专门针对该产品的技术，国内更无研究或报道；由于其在在精细化工领域的用途不断扩大，其用量也愈来愈大，长年来都依赖进口，因此市场前景十分乐观。
技术实现思路
高压加氢技术在有机化工生产中占有非常重要的地位，利用加氢工艺，减少排放和保护环境意义重大。我国有丰富的氢气资源，本技术采用加氢的方法，使用亚氨基二乙腈在催化剂存在下加氢生产二乙烯三胺，产品品质高，工艺简单、清洁、安全，几乎可以达到零排放。实施方案1.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得278g，经气相色谱分析99.2％。2.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％钯炭催化剂，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到108℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得256g，经气相色谱分析98.8％。3.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％钌炭催化剂，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到110℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得255g，经气相色谱分析99.8％。4.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和3g5％铂炭催化剂，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得240g，经气相色谱分析99.1％。5.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨10g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得258g，经气相色谱分析99.1％。6.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和10g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得270g，经气相色谱分析99.3％。7.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和5g骨架镍及2g5％钌炭催化剂，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到98℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得275g，经气相色谱分析99.3％。8.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml乙醇和15g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得280g，经气相色谱分析99.0％。9.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600mlDMF和15g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液精馏回收DMF，降温至80℃在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得300g，经气相色谱分析86.2％。10.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g回收骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入液氨15g，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得277g，经气相色谱分析99.2％。11.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，再用平流泵注入25％氨水80ml，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；产品称重得260g，经气相色谱分析98.6％。12.在1000ml的压力釜中加入300g亚氨基二乙腈、600ml甲醇和15g骨架镍，分别用氮气和氢气置换三次，密闭；氢气冲压至3Mpa，逐步升温到90℃，压力开始下降，至2Mpa时补充氢气压力至3Mpa，保持此温度，反复上述操作，待釜内压力不变，保温半时，降至室温，泄压出料，虑出催化剂，滤液蒸馏回收甲醇，在15mmHg减压收集馏分，至135℃收集结束，降温至60℃以下，收集母液；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙烯三胺的制备：其特征是在有有机溶剂、催化剂及氨的条件下，亚氨基二乙腈在一定温度下经加氢反应，可以获得二乙烯三胺粗品，并采用蒸馏或精馏方法，最终得到99％以上精品。

【技术特征摘要】
1.一种二乙烯三胺的制备：其特征是在有有机溶剂、催化剂及氨的条件下，亚氨基二乙腈在一定温度下经加氢反应，可以获得二乙烯三胺粗品，并采用蒸馏或精馏方法，最终得到99％以上精品。2.一种如权利要求1所述方法，所用的溶剂可以是甲醇、乙醇、DMF等，其用量为使亚氨基二乙腈达30％浓度左右。3.一种如权利要求1所述方法，所用催化剂可以是骨...

【专利技术属性】
技术研发人员：史小鸣，
申请(专利权)人：史小鸣，
类型：发明
国别省市：江苏,32