一种改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1-环己烯乙胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种使用改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1‑环己烯乙胺的方法：(1)Pd/C催化剂的改性：以二甲基二硫醚、乙硫醇、二甲基硫醚、噻吩、硫化氢、二氧化硫中一种或多种物质对Pd/C催化剂进行改性，然后以碱性物质调节pH至7～11，经过滤、洗涤，得改性的Pd/C催化剂；(2)将改性的Pd/C催化剂和1‑环己烯乙腈置于乙醇溶剂的反应釜中，在氢气压力1‑10MPa、200～800r/min、50～140℃反应制得1‑环己烯乙胺。改性的Pd/C催化剂催化1‑环己烯乙腈选择性加氢制备1‑环己烯乙胺的方法的原料转化率大于80％，选择性大于85％，可用于工业生产。

A method of producing 1 cyclohexene hydrogenation of triethylamine modified Pd/C catalyst for selective

The invention discloses a method for using Pd/C catalyst for selective hydrogenation of Cyclohexene by 1 ethylamine: (1) modified Pd/C catalysts: modified two methyl ether and two ethyl mercaptan, two methyl sulfide, hydrogen sulfide, sulfur dioxide, thiophene in one or more substances the Pd /C catalyst, then to alkaline substances to adjust pH to 7 to 11, after filtering and washing, the Pd/C catalyst modified; (2) the reactor will be modified Pd/C catalyst and 1 cyclohexene acetonitrile in ethanol solvent, the hydrogen pressure of 1 10MPa, 200 ~ 800r/min, 50 to 140 DEG C prepared 1 cyclohexene ethylamine. Methods modified Pd/C catalyst of 1 cyclohexene selective hydrogenation of acetonitrile to prepare 1 cyclohexene ethylamine material conversion rate is greater than 80%, the selectivity is more than 85%, can be used for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1-环己烯乙胺的方法
本专利技术属于无机催化
，具体涉及一种改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1-环己烯乙胺的方法。
技术介绍
环己烯乙胺是重要的医药中间体，广泛应用于咳美芬、特马伦和吗啡等药物中间体的合成。一般1-环己烯乙胺通过间接转化1-环己烯乙腈的方法制得，式，国内外开展了一系列关于1-环己烯乙腈催化选择性加氢制备1-环己烯乙胺的研究，并且有了一定的成果。苏州艾缇药物化学有限公司研究了以钒、铌、铪为催化剂制备1-环己烯乙胺的工艺(CN201610114613.7)，该法存在催化剂价格高的问题。淮海工学院的宋长生等进行1-环己烯乙腈间接合成法制备1-环己烯乙胺的研究(应用化工，2005，34(8)：484-486)，该法为有机合成法，工艺路线长，污染较重。江苏理工学院的张春勇等进行了骨架镍催化1-环己烯乙腈选择加氢制备1-环己烯乙胺反应动力学的研究(高校化学工程学报，2012，26(2)：360-363)，本法虽然也是催化加氢法，但所用催化剂收率和选择性仍较低。所以开发一种污染少、高选择性、高收率的催化加氢制备1-环己烯乙胺的工艺具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1‑环己烯乙胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)催化剂的改性：将改性剂与Pd/C催化剂置于装有乙醇溶剂的反应釜中进行改性反应，反应结束后以碱性物质调节体系pH至7～11，然后经过滤，洗涤，得改性的Pd/C催化剂；所述改性剂为二甲基二硫醚、乙硫醇、二甲基硫醚、噻吩、硫化氢或二氧化硫中一种或多种；(2)选择性催化加氢制备1‑环己烯乙胺：将改性的Pd/C催化剂和1‑环己烯乙腈置于装有乙醇溶剂的反应釜中，在氢气氛围下反应生成1‑环己烯乙胺。

【技术特征摘要】
1.一种改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1-环己烯乙胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)催化剂的改性：将改性剂与Pd/C催化剂置于装有乙醇溶剂的反应釜中进行改性反应，反应结束后以碱性物质调节体系pH至7～11，然后经过滤，洗涤，得改性的Pd/C催化剂；所述改性剂为二甲基二硫醚、乙硫醇、二甲基硫醚、噻吩、硫化氢或二氧化硫中一种或多种；(2)选择性催化加氢制备1-环己烯乙胺：将改性的Pd/C催化剂和1-环己烯乙腈置于装有乙醇溶剂的反应釜中，在氢气氛围下反应生成1-环己烯乙胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述改性剂为二甲基二硫醚、乙硫醇、二甲基硫醚或噻吩。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述Pd/C催化剂中Pd负载...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑纯智，张国华，杨凤丽，翁居轼，姚鹏飞，石培培，刘莉，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32