一种氧化钇纳米粉体及纳米结构的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化钇纳米粉体及纳米结构的制备方法，采用天然芦荟凝胶作为表面活性剂的超声化学法制备氧化钇纳米粉体。利用超声共振气泡来形成成核，随着气泡的爆裂，会破坏常规化学键，而芦荟凝胶中的有机物的亲水基表面会附着于Y(OH)3沉淀，在高温煅烧时，在有机基团被蒸发脱离前，辅助氧化钇的结晶化。这样，通过改变超声时间，超声频率，PH值和芦荟胶的量这些条件，破坏不同的化学键，最终导致不同的形貌与微观结构。满足不同行业对氧化钇纳米粉体形貌与结构的不同要求，提供一种形貌可控，能在同一方法内制备出不同纳米结构的氧化钇纳米粉体的制备方法。

Method for preparing yttrium oxide nano powder and nano structure

The invention discloses a preparation method of yttrium oxide nanometer powder and nanometer structure. The yttrium oxide nanometer powder is prepared by ultrasonic chemical method using natural aloe gel as surface active agent. To the formation of nucleation by ultrasonic resonance with bubble, bubble burst, will destroy the conventional chemical bond, and organic aloe vera gel in the hydrophilic surface will be attached to the Y (OH) 3 precipitates, calcination at a high temperature, the organic groups evaporated from the former, assisted crystallization of yttrium oxide. Thus, by changing the ultrasonic time, the ultrasonic frequency, the pH value and the amount of aloe glue, these conditions destroy different chemical bonds and eventually lead to different morphologies and microstructures. In order to meet the requirements of different industries on the morphology and structure of yttria nano powders, a method for preparing yttrium oxide nano powders with controllable morphologies and different nanostructures can be prepared in the same method.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化钇纳米粉体及纳米结构的制备方法
本专利技术涉及一种制备氧化钇纳米粉体的方法，特别涉及一种能制备出氧化钇粉体不同纳米结构的制备方法。
技术介绍
氧化钇作为重要的稀土化合物，具有独特的光学及物理化学性质，广泛应用于高级陶瓷材料、荧光材料、催化、激光、材料掺杂等领域。氧化钇是一种不溶于水和碱、溶于酸的白色稀土氧化物，其摩尔质量是225.82g/mol，密度5.01g/cm3，熔点2410℃，属于立方晶系。常用的氧化钇粉体制备方法有碳酸氢铵沉淀法。碳酸氢铵是一种廉价的沉淀剂。在该方法中，将钇的无机盐溶液与碳酸氢按水溶液直接反应，得到含钇碳酸盐的浆液；然后向浆液中加入一定量的可溶性铵盐，搅拌均匀，通过加入可溶性铵盐的量来调节氧化钇的最终粒度，浆液在一定温度下静置、陈化适当时间；陈化结束后将沉淀洗涤、过滤、适当温度干燥、煅烧得到氧化钇产品。该方法可以在较低的陈本下获得较高的氧化钇产率，并且也较易形成规模化生产，但是由于碳酸氢铵沉淀过程中产生大量的气泡，而且沉淀反应过程中pH值不恒定，形核速率或快或慢不利于晶体的长大，因此很难得到理想粒度和形貌的氧化钇粉体产品。此外，也有专利CN102145913A公开了一种利用喷雾造粒法来制备球形纳米氧化钇粉末的方法。其具体制备方法:首先用硝酸溶液溶解粉体，然后加入氨水沉淀，经陈化处理、过滤、洗涤、干燥得到粉末状前驱体，再用离子水稳等离子喷枪处理其前驱体，对制备纳米氧化钇原始颗粒通过蒸馏水收集，对氧化钇颗粒加入粘结剂、分散剂进行调剂、球磨，经喷雾干燥制粒，最后进行大气等离子喷枪烧结处理，筛分获得最终产品。该方法提供了一种经济环保适合规模化生产球形纳米氧化钇粉体的方法，解决了常规方法中原始颗粒脱水效率低下、团聚体烧结致密化困难及产率低下等问题。虽然，以上方法都能以较高的效率与产率生产出氧化钇纳米粉体，但是并不能有效地控制氧化钇纳米粉体的形貌与结构，或者只能是单一的形貌与结构。因此，我们专利技术了一种能在同一方法内，靠改变浓度和反应条件，以天然芦荟凝胶为表面活性剂来获得氧化钇纳米粉体的不同形貌与结构，进而满足不同行业对氧化钇纳米粉体形貌与结构的不同要求。此外，此方法还可以用来制备其他氧化物和稀土掺杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是满足不同行业对氧化钇纳米粉体形貌与结构的不同要求，提供一种形貌可控，能在同一方法内制备出不同纳米结构的氧化钇纳米粉体的制备方法。本专利技术采用的是利用天然芦荟凝胶作为表面活性剂的超声化学法。在本专利技术中，利用超声共振气泡来形成成核，随着气泡的爆裂，会破坏常规化学键，而芦荟凝胶中的有机物的亲水基表面会附着于Y(OH)3沉淀，在高温煅烧时，在有机基团被蒸发脱离前，辅助氧化钇的结晶化。这样，通过改变超声时间，超声频率，PH值和芦荟胶的量这些条件，破坏不同的化学键，最终导致不同的形貌与微观结构。本专利技术所提供的一种氧化钇纳米粉体及纳米结构的制备方法，具体如下：(1)原料：Y(NO3)3:H2O，氨水作为沉淀剂，天然芦荟凝胶为表面活性剂；蒸馏水作为溶剂；(2)沉淀溶液配制：先将原料Y(NO3)3:H2O和芦荟凝胶在水溶液中均匀混合，其中，Y3+的浓度为0.1～0.4mol/L，芦荟凝胶的添加量为200～600ml/L，再将氨水缓慢地添加至混合溶液中至pH值为7～9，混合溶液在频率为20kHz～50kHz的超声波进行超声振荡，时间为1h～6h，期间溶液温度保持在50～80℃，最终获得白色沉淀；(3)将获得的沉淀用蒸馏水和无水乙醇分别清洗3～5次后进行烘干处理，温度为70～120℃，时间为6h～24h；(4)煅烧热处理：将步骤(3)中烘干后的粉末进行高温煅烧，煅烧温度为700～1200℃，时间为2～6h。有益效果1.本专利技术提供了一种能制备出氧化钇粉体不同纳米结构的制备方法，对设备要求低、成本低、产率高、形貌可控、粒度均匀。适合规模化大批量生产，产品质量统一度较高。2.本专利技术所提出的制备氧化钇纳米粉体的方法，通过改变超声频率、超声时间、PH值和芦荟凝胶的添加量，最终能有效地获得氧化钇纳米粉体的不同的微观结构，典型的有：球形、花瓣形、花苞形、菌菇形等，进而能满足不同行业对氧化钇粉体形貌与微观结构的不同需求。3.通过本专利技术所提出的制备方法所制备的氧化钇粉体，能有效的改善形貌和微观结构，获得较好的粒度均匀性，有效的改善了喷涂行业中氧化钇粉末流动性差的问题，进而有效地增强了氧化钇粉体的喷涂质量。4.此方法还可以拓展用来制备其他稀土氧化物(氧化钆、氧化镥等)、稀土掺氧化物等。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术做进一步的说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1(球型)(1)称取原料Y(NO3)3:H2O和氨水的质量分别为4g和1.91g；(2)将步骤(1)所称取的Y(NO3)3:H2O和氨水原料用50ml蒸馏水进行缓慢混合并加入30ml的芦荟凝胶，溶液PH值保持为7；(3)用频率为20kHz的超声波进行超声振荡，时间为6h，期间溶液温度保持为80℃，最终获得白色沉淀；(4)将步骤(3)中所获得的沉淀用蒸馏水和酒精清洗3次，然后进行烘干处理，温度为70℃，时间为6h；(5)将步骤(4)中烘干后的粉末进行高温煅烧，煅烧温度为700℃，时间为2h；(6)将煅烧后的粉末用SEM进行表征处理，观察后发现最终获得的氧化钇纳米粉体的微观结构为球形，其粒径为30～50nm。实施例2(花苞形)(1)称取原料Y(NO3)3:H2O和氨水的质量分别为5g和2.98g；(2)将步骤(1)所称取的Y(NO3)3:H2O和氨水原料用50ml蒸馏水进行缓慢混合并加入15ml的芦荟凝胶，溶液PH值保持为8；(3)用频率为26kHz的超声波进行超声振荡，时间为5h，期间溶液温度保持为60℃，最终获得白色沉淀；(4)将步骤(3)中所获得的沉淀用蒸馏水和酒精清洗4次，然后进行烘干处理，温度为100℃，时间为20h；(5)将步骤(4)中烘干后的粉末进行高温煅烧，煅烧温度为1000℃，时间为4h；(6)将煅烧后的粉末用SEM进行表征处理，观察后发现最终获得的氧化钇纳米粉体的微观结构为花苞形，其粒径为50～80nm。实施例3(菌菇形)(1)称取原料Y(NO3)3:H2O和氨水的质量分别为6g和4.3g；(2)将步骤(1)所称取的Y(NO3)3:H2O和氨水原料用50ml蒸馏水进行缓慢混合并加入25ml的芦荟凝胶，溶液PH值保持为9；(3)用频率为30kHz的超声波进行超声振荡，时间为5h，期间溶液温度保持为50℃，最终获得白色沉淀；(4)将步骤(3)中所获得的沉淀用蒸馏水和酒精清洗5次，然后进行烘干处理，温度为120℃，时间为24h；(5)将步骤(4)中烘干后的粉末进行高温煅烧，煅烧温度为1100℃，时间为5h；(6)将煅烧后的粉末用SEM进行表征处理，观察后发现最终获得的氧化钇纳米粉体的微观结构为菌菇形，其粒径为60～100nm。实施例4(花瓣形)(1)称取原料Y(NO3)3:H2O和氨水的质量分别为6g和3.58g；(2)将步骤(1)所称取的Y(NO3)3:H2O和氨水原料用50ml蒸馏水进行缓慢混合并加入30ml的芦荟凝胶，溶液PH值保持为8；(3)用频率为50kHz的超声波进行超声振荡，时间为5h，期间溶液温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化钇纳米粉体及纳米结构的制备方法，其特征在于，采用天然芦荟凝胶作为表面活性剂的超声化学法制备氧化钇纳米粉体，其步骤如下：(1)原料：Y(NO3)3:H2O，氨水作为沉淀剂，天然芦荟凝胶为表面活性剂；蒸馏水作为溶剂；(2)沉淀溶液配制：先将原料Y(NO3)3:H2O和芦荟凝胶在水溶液中均匀混合，其中，Y

【技术特征摘要】
1.一种氧化钇纳米粉体及纳米结构的制备方法，其特征在于，采用天然芦荟凝胶作为表面活性剂的超声化学法制备氧化钇纳米粉体，其步骤如下：(1)原料：Y(NO3)3:H2O，氨水作为沉淀剂，天然芦荟凝胶为表面活性剂；蒸馏水作为溶剂；(2)沉淀溶液配制：先将原料Y(NO3)3:H2O和芦荟凝胶在水溶液中均匀混合，其中，Y3+的浓度为0.1～0.4mol/L，芦荟凝胶的添加量为200～600ml/L，再将氨水缓慢地添加至混合溶液中至pH值为7～9，混合溶液在频率为20kHz～50kHz的超声波进行超声振荡，时间为1h～6h，期间溶液温度保持在50～80℃，最终获得白色沉淀；(3)将获得的沉淀用蒸馏水和无水乙醇分别清洗3～5次后进行烘干处理，温度为70～120℃，时间为6h～24h；(4)煅烧热处理：将步骤(3)中烘干后的粉末进行高温煅烧，煅烧温度为700～1200℃，时间为2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，吴佳东，贲月，陈浩，高光珍，王骋，魏帅，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32