一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法。具体步骤如下：(1)把莲花茎采集以后洗干净、干燥、研磨成粉末；(2)将研磨成粉的莲花茎加入到尿素溶液中浸渍，浸渍结束后烘干，制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中焙烧，得到预碳化产物；(4)将预碳化产物加入KOH溶液中浸渍后烘干，再高温焙烧处理；(5)将高温焙烧后的产物在HCl溶液中浸渍处理，洗涤至中性后烘干，得到莲花茎氮掺杂碳纳米材料。本发明专利技术的有益效果在于：采用莲花茎为前驱体制备氮掺杂碳纳米材料，莲花茎来源丰富，制备的过程工艺简单，安全可靠，对环境无污染，能够实行量化生产。

Method for preparing nitrogen doped carbon nano material of lotus stem

The invention discloses a method for preparing a nitrogen doped carbon nano material of lotus stems. The specific steps are as follows: (1) the acquisition after the lotus stem washed, drying and grinding into powder; (2) the powdered lotus stem into impregnated urea solution, dipping, drying, preparing precursor; (3) the precursor on the tube type roasting furnace, pre carbonization product; (4) will join the pre carbonization product is dried after dipped in KOH solution, and then baking treatment; (5) the product after calcination in HCl solution soaking, washing to neutral after drying, get the lotus stem nitrogen doped carbon nano materials. The invention has the advantages that: the preparation of nitrogen doped carbon nano materials as precursor by Lotus stem, lotus stem rich source, simple preparation process, safe and reliable, no pollution to the environment, can carry out mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法
本专利技术具体涉及纳米材料
，特别是涉及一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法。
技术介绍
随着经济的快速发展，人们片面追求经济利益而忽视对能源和环境的保护，现在造成能源的紧张和环境的严重恶化。为了实现资源的重整利用，走可持续发展道路，碳材料的发现引起了众多科学家的关注。碳材料具有的稳定性和在能源界的广泛利用，促使各国科学家去研究开发出成本低效果好的方法。传统制备碳材料的方法有很多缺陷，同时在制备的过程中会造成环境的污染，将氮原子的引入能够有效提高碳材料的性能，这个在很多的报道和文献中都有提及。莲花茎是莲科草本水挺植物，古代时候又称芙蓉、芙蕖等。莲花茎的直径能够长到60cm左右，莲花茎是绿色的，上面有很多小刺，就像雨伞一样保护着她们，莲花茎的表面有很多纳米级别的蜡质乳突结构，若是用电子显微镜观察，就能看到有很多结构相似的纳米级颗粒。莲花茎的分布非常广泛，不仅仅在中国，在西亚、北美、印度和日本等地都有分布，来源非常广泛，在中国很多人作为一种经济作物。面对现有制备碳材料的方法有一些缺陷，生产成本较高，反应条件较为苛刻，反应周期长，原材料不足，成本太高。莲花茎的产量也非常可观，一些莲花茎当作燃料或者废物被扔掉或者烧掉，不仅造成环境污染，也会造成一定程度的资源浪费，因此选用莲花茎用于碳材料的研究，有利于提高其附加值，对于保护环境和提高经济效益具有重要双层效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以莲花茎为原料的生物质，来制备一种氮掺杂碳的纳米材料，为碳材料的制备提供一种廉价、制备过程简单的新方法。本方法原料丰富，原料较为廉价而且来源广泛，能够实现量化生产，有效节约产业成本。本专利技术的技术方案是这样实现的。本专利技术提供一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体步骤如下：(1)把莲花茎采集以后洗干净，干燥、研磨成粉末；(2)将研磨成粉的莲花茎加入到尿素溶液中浸渍，浸渍后烘干制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中焙烧得到预碳化产物；焙烧温度为300℃-800℃，焙烧时间为1～4h；(4)将预碳化产物加入到KOH溶液中浸渍，刻蚀造孔，浸渍结束后烘干；(5)将KOH浸渍处理过的预碳化产物置于管式炉中焙烧，焙烧温度为600℃-900℃，焙烧时间为1h-4h；(6)将步骤(5)中焙烧后的产物在盐酸溶液中浸渍处理，洗涤，除掉杂原子，和烘干，得到莲花茎氮掺杂碳纳米材料。本专利技术中，步骤(1)中，研磨成粉的粒径在50目-200目，干燥时间为12h-36h。本专利技术中，步骤(2)中，莲花茎和尿素的质量比为1:0.5-1:3；浸渍温度为20℃-60℃，浸渍时间为4h-24h。本专利技术中，步骤(3)中，焙烧时，升温速率为5℃/min-10℃/min。本专利技术中，步骤(3)中，焙烧温度为300～500℃。本专利技术中，步骤(4)中，预碳化产物和KOH质量比为1:1-1：3，KOH溶液的浓度为1-3mol/L。本专利技术中，步骤(5)中，升温速率为5℃/min-10℃/min。本专利技术中，步骤(6)中，盐酸溶液浓度为1-3mol/L，浸渍时间为24h-48h。和现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，采用莲花茎为前驱体制备氮掺杂碳纳米材料，莲花茎来源丰富，制备的过程工艺简单，安全可靠，对环境无污染，能够实行量化生产，同传统碳源相比能够有效降低生产成本。附图说明图1为实施例1莲花茎的TG曲线图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术的技术方案做进一步的描述，但本专利技术并不限于下述实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本专利技术保护范围。实施例1一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)把莲花茎采集以后洗干净，在马弗炉中100℃进行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒径在100目的莲花茎粉末；(2)配制尿素溶液，莲花茎和尿素的优选质量比为1:3，将研磨成粉的莲花茎加入溶液中浸渍，浸渍温度为20℃，浸渍时间为4h-24h，然后在30℃烘干备用，制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为500℃，即得到预碳化的产物，然后自然降温；(4)配制KOH溶液，预碳化产物和KOH的优选质量比为1:1，KOH溶液浓度为1M，将预碳化产物加入溶液中浸渍，浸渍时间为4h-24h，然后在30℃烘干备用；(5)将KOH处理过的预碳化产物置于管式炉中，在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为600℃，然后自然降温；(6)配制盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1M，浸渍时间为24h，烘干温度为60℃，烘干时间为36h，对高温焙烧后的产物进行浸渍处理，用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用，即得到莲花茎氮掺杂碳纳米材料。图1为实施例1莲花茎的TG曲线图，从图中我们可以确定出莲花茎初步碳化过程的温度。实施例2一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)把莲花茎采集以后洗干净，在马弗炉中100℃进行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒径在100目的莲花茎粉末；(2)配制尿素溶液，莲花茎和尿素的优选质量比为1:2，将研磨成粉的莲花茎加入溶液中浸渍，浸渍温度为60℃，浸渍时间为24h，然后在100℃烘干备用，制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为500℃，即得到预碳化的产物，然后自然降温；(4)配制KOH溶液，预碳化产物和KOH的优选质量比为1:2，KOH溶液浓度为1M，将预碳化产物加入溶液中浸渍，浸渍时间为24h，然后在100℃烘干备用；(5)将KOH处理过的预碳化产物置于管式炉中，在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为700℃，然后自然降温；(6)配制盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1M，浸渍时间为24h，烘干温度为60℃，烘干时间为36h，对高温焙烧后的产物进行浸渍处理，用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用，即得到莲花茎氮掺杂碳纳米材料。实施例3一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：(1)把莲花茎采集以后洗干净，在马弗炉中100℃进行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒径在100目的莲花茎粉末；(2)配制尿素溶液，莲花茎和尿素的优选质量比为1:1，将研磨成粉的莲花茎加入溶液中浸渍，浸渍温度为20℃，浸渍时间为24h，然后在30℃-200℃烘干备用，制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为500℃，即得到预碳化的产物，然后自然降温；(4)配制KOH溶液，预碳化产物和KOH的优选质量比为1:1，KOH溶液浓度为1M，将预碳化产物加入溶液中浸渍，浸渍时间为24h，然后在100℃烘干备用；(5)将KOH处理过的预碳化产物置于管式炉中，在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为800℃，然后自然降温；(6)配制盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1M，浸渍时间为24h，烘干温度为60℃，烘干时间为36h，对高温焙烧后的产物进行浸渍处理，用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)把莲花茎采集以后洗干净，干燥、研磨成粉末；(2)将研磨成粉的莲花茎加入到尿素溶液中浸渍，浸渍后烘干制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中焙烧得到预碳化产物；焙烧温度为300℃‑800℃，焙烧时间为1～4h；(4)将预碳化产物加入到KOH溶液中浸渍，浸渍结束后烘干；(5)将KOH浸渍处理过的预碳化产物置于管式炉中焙烧，焙烧温度为600℃‑900℃，焙烧时间为1h‑4h；(6)将步骤(5)中焙烧后的产物在盐酸溶液中浸渍处理，然后洗涤和烘干，得到莲花茎氮掺杂碳纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)把莲花茎采集以后洗干净，干燥、研磨成粉末；(2)将研磨成粉的莲花茎加入到尿素溶液中浸渍，浸渍后烘干制得前驱体；(3)将前驱体置于管式炉中焙烧得到预碳化产物；焙烧温度为300℃-800℃，焙烧时间为1～4h；(4)将预碳化产物加入到KOH溶液中浸渍，浸渍结束后烘干；(5)将KOH浸渍处理过的预碳化产物置于管式炉中焙烧，焙烧温度为600℃-900℃，焙烧时间为1h-4h；(6)将步骤(5)中焙烧后的产物在盐酸溶液中浸渍处理，然后洗涤和烘干，得到莲花茎氮掺杂碳纳米材料。2.根据权利要求1所述的莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，干燥时间为12h-36h，研磨成粉的粒径在50目-200目。3.根据权利要求1所述的莲花茎氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩生，颜松，姚璐，赵志成，刘平，林静静，蔺华林，连俊，常伟，刘玥冉，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31