改性聚四氟乙烯粒状粉末制造技术

本发明专利技术提供了一种改性ＰＴＦＥ粒状粉末，其表观密度大，平均粒径小且粒度分布陡，带电量接近于０，休止角小，粉末流动性特别是粒子稳定性好。将改性ＰＴＦＥ粉末在水中搅拌造粒时，是在与水形成液－液界面的有机液体以及具有疏水性链段和亲水性链段的链段化聚亚烷基二醇类非离子表面活性剂存在的条件下进行搅拌、造粒。由该粒状粉末得到的成形品具有良好的抗拉强度和延伸率，表面粗糙度小，绝缘击穿电压大，而且白度（Ｚ值）高。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于具有良好的粉末特性特别是粒子稳定性并且带电量小的改性聚四氟乙烯(PTFE)粒状粉末。
技术介绍
以往，关于将悬浮聚合得到的PTFE粉末粉碎至平均粒径100μm以下然后造粒得到粒状粉末的制造方法曾经提出过许多种方案。例如特公昭44-22619中公布了一种将PTFE粉末在含有沸点30-150℃的不溶于水中有机液体的、30-150℃的水介质中搅拌造粒的方法。另外，为了改进上述专利公报中所述的方法，特公昭57-15128中公开了使用配备有对于PTFE粉末的破碎机构的装置的方法。此外，作为只使用水进行造粒的方法，例如特公昭43-8611中公布了将PTFE粉末在40-90℃的水中搅拌造粒的方法，特公昭47-3187中公布了将PTFE粉末在40℃以上的水介质中搅拌造粒的方法，再有，特开平3-259926中公布了将PTFE粉末在水介质中、并用破碎机构的情况下搅拌造粒的方法。但是，采用这些造粒方法时，由于静电的作用引起PTFE粉末带电。带电的PTFE粉末在成形时，由于静电作用而附着在成形用金属模具以及料斗和加料器上，致使流动性受到损害。另外，粉末越细小，其流动性越差，同时表观密度也往往会降低，这一点是上述方法的不足之处。另一方面，有人提出了使用平均粒径100μm以上的PTFE粗粉碎粉末的造粒方法，例如特开平3-259925中公布了将420μm的PTFE粉末在60-100℃的水介质中以及并用破碎机构的情况下进行搅拌造粒的方法。但是，即使采用该专利公报中所述的方法，所得到的PTFE粒状粉末的抗拉强度等成形品物性等仍不能充分满足要求，为了得到最终的制品，还必须进行凝胶化粉碎等后续工序。另外，将粒状粉末成形得到的成形品的绝缘击穿电压比较低，不能用于要求绝缘击穿电压的用途。而且，如上所述，该方法需要破碎机构。在特公平3-39105中，公布了一种在温水中及有机液体共存的条件下对改性PTFE粉末进行搅拌造粒而制备粒状粉末的技术。用该方法得到的粒状粉末，对于至少具有700g/升(0.7g/cm3)的表观密度的粉末来说，平均粒径150-250μm的粉末具有8.0-4.0秒/50g的流动性f和8.0-4.0秒/50g的粒子稳定性s，平均粒径250-1000μm的粉末具有4.0-1.5秒/50g的流动性f和4.0-1.8秒/50g的粒子稳定性s。另外，对于至少具有800g/升(0.8g/cm3)的表观密度的粒状粉末来说，平均粒径150-250μm的粉末具有6.0-4.0秒/50g的流动性f和6.0-4.0秒/50g的粒子稳定性s，平均粒径250-1000μm的粉末具有3.0-1.5秒/50g的流动性f和3.0-1.8秒/50g的粒子稳定性s。所述的粒子稳定性是指对于粉末施加机械应力后的流动性，它是评价保存或输送粒子后的流动性的指标。流动性和粒子稳定性的测定方法将在下文中叙述。特公平3-39105中所述的改性PTFE粒状粉末，由确实凝集的成形用粉末制成的厚200μm的切削薄片的孔数(作为电损失而测定的)在5000V左右的电压下改善不大，整体的流动性不足(休止角是39度以上)。另外，流动性较高的部分(在高表观密度下大粒径)，粒子稳定性的降低程度即粒子稳定系数(粒子稳定性s/流动性f)增大(在实施例13中，粒子稳定系数达到2.5/1.9＝1.32)。另外，该粒状粉末具有300V以上的较高带电性，使用该粉末成形得到的成形品，绝缘击穿电压较低，在10KV以下，表面粗糙度较大，达到3.0μm以上。为了解决上述问题，本专利技术人进行了深入的研究，结果发现，在与水形成液-液界面的有机液体和特定的阴离子表面活性剂存在下将改性PTFE粉末在水中搅拌造粒，可以解决上述问题。即，本专利技术的目的是，提供表观密度大、平均粒径小且粒度分布陡、带电量小(接近于0)、休止角小、粉末流动性特别是粒子稳定性等粉末物性优异的改性PTFE粒状粉末。该改性PTFE粒状粉末可以制备延伸率和表面平滑性等成形品物性良好、表面粗糙度小(平滑)并且绝缘击穿电压大的成形品。专利技术概述本专利技术是关于改性聚四氟乙烯粒状粉末，该粉末是在具有由3-4个碳原子的聚(氧化亚烷基)单元构成的疏水性链段和由聚(氧化亚乙基)单元构成的亲水性链段的非离子表面活性剂和与水形成液-液界面的有机液体共存的条件下，将99-99.999％(摩尔)四氟乙烯与1-0.001％(摩尔)全氟乙烯基醚共聚合得到的改性聚四氟乙烯粉末在水中造粒而得到的粒状粉末，该粒状粉末的特征是(1)带电量在50V以下，优选的是10V以下；(2)休止角是38度以下；(3)表观密度是0.7g/cm3以上、0.8g/cm3以下；(4)平均粒径150μm以上、250μm以下的粒状粉末的流动性f是2-3秒/50g，并且粒子稳定性s是2-3秒/50g；(5)平均粒径250-1000μm的粒状粉末的流动性f是1-2秒/50g，并且粒子稳定性s是1-2秒/50g；(6)由粒子稳定性s/流动性f表示的粒子稳定系数s/f是1-1.3；(7)使用该粒状粉末成形得到的成形品的表面粗糙度是2.0μm以下；(8)使用该粒状粉末成形得到的0.1mm厚的切削薄片的绝缘击穿电压是12KV以上。另外，本专利技术是关于改性聚四氟乙烯粒状粉末，该粉末是在具有由3-4个碳原子的聚(氧化亚烷基)单元构成的疏水性链段和由聚(氧化亚乙基)单元构成的亲水性链段的非离子表面活性剂和与水形成液-液界面的有机液体共存的条件下，将99-99.999％(摩尔)四氟乙烯与1-0.001％(摩尔)全氟乙烯基醚共聚合得到的改性聚四氟乙烯粉末在水中造粒而得到的粒状粉末，该粒状粉末的特征是(1)带电量在50V以下，优选的是10V以下；(2)休止角是37度以下；(3)表观密度是0.8g/cm3以上、0.9g/cm3以下；(4)平均粒径150μm以上、250μm以下的粒状粉末的流动性f是2-3秒/50g，并且粒子稳定性s是2-3秒/50g；(5)平均粒径250-1000μm的粒状粉末的流动性f是1-2秒/50g，并且粒子稳定性s是1-2秒/50g；(6)由粒子稳定性s/流动性f表示的粒子稳定系数s/f是1-1.3；(7)使用该粒状粉末成形得到的成形品的表面粗糙度是2.5μm以下；(8)使用该粒状粉末成形得到的0.1mm厚的切削薄片的绝缘击穿电压是11KV以上。此外，本专利技术是关于改性聚四氟乙烯粒状粉末，该粉末是在具有由3-4个碳原子的聚(氧化亚烷基)单元构成的疏水性链段和由聚(氧化亚乙基)单元构成的亲水性链段的非离子表面活性剂和与水形成液-液界面的有机液体共存的条件下，将99-99.999％(摩尔)四氟乙烯与1-0.001％(摩尔)全氟乙烯基醚共聚合得到的改性聚四氟乙烯粉末在水中造粒而得到的粒状粉末，该粒状粉末的特征是(1)带电量在50V以下，优选的是10V以下；(2)休止角是36度以下；(3)表观密度是0.9g/cm3以上；(4)平均粒径150μm以上、250μm以下的粒状粉末的流动性f是2-3秒/50g，并且粒子稳定性s是2-3秒/50g；(5)平均粒径250-1000μm的粒状粉末的流动性f是1-2秒/50g，并且粒子稳定性s是1-2秒/50g； (6)由粒子稳定性s/流动性f表示的粒子稳定系数s/f本文档来自技高网...

【技术保护点】
改性聚四氟乙烯粒状粉末，该粉末是在具有由３－４个碳原子的聚（氧化亚烷基）单元构成的疏水性链段和由聚（氧化亚乙基）单元构成的亲水性链段的非离子表面活性剂和与水形成液－液界面的有机液体共存的条件下，将９９－９９．９９９％（摩尔）四氟乙烯与１－０．００１％（摩尔）全氟乙烯基醚共聚合得到的改性聚四氟乙烯粉末在水中造粒而得到的粒状粉末，该粒状粉末的特征是： （１）带电量在５０Ｖ以下； （２）休止角是３８度以下； （３）表观密度是０．７ｇ／ｃｍ↑［３］以上、０．８ｇ／ｃｍ↑［３］以下； （４）平均粒径１５０μｍ以上、２５０μｍ以下的粒状粉末的流动性ｆ是２－３秒／５０ｇ，并且粒子稳定性ｓ是２－３秒／５０ｇ； （５）平均粒径２５０－１０００μｍ的粒状粉末的流动性ｆ是１－２秒／５０ｇ，并且粒子稳定性ｓ是１－２秒／５０ｇ； （６）用粒子稳定性ｓ／流动性ｆ表示的粒子稳定系数ｓ／ｆ是１－１．３； （７）使用该粒状粉末成形得到的成形品的表面粗糙度是２．０μｍ以下； （８）使用该粒状粉末成形得到的０．１ｍｍ厚的切削薄片的绝缘击穿电压是１２ＫＶ以上。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：浅野道男，辻雅之，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]