一种球状纳米氧化铁及其制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，公开了一种球状纳米氧化铁及其制备方法。所述制备方法为：将九水合硝酸铁溶解在水中得到前驱体溶液，然后滴加氨水溶液进行沉淀反应，将反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h，然后将所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述球状纳米氧化铁。本发明专利技术以九水合硝酸铁作为前体物，采用沉淀法，以水作为溶剂，氨水作为沉淀剂，通过控制反应物质的浓度、反应温度、反应时间来合成尺寸和形貌均一的球状纳米氧化铁，为纳米氧化铁的形状控制合成提供一定的指导。

Spherical nano iron oxide and preparation method thereof

The invention belongs to the field of nanometer material technology, and discloses a spherical nanometer iron oxide and a preparation method thereof. The preparation method is as follows: the dissolved iron nitrate nine hydration of precursor solution in water, then adding ammonia solution by precipitation reaction, the reacted mixture solution in 120 ~ 180 DEG C temperature heat treatment of 10 ~ 18h, and then the precipitate is washed after heating to 300 to 400 DEG C heating processing 2 to 6H, the spherical nanometer iron oxide. The present invention using ferric nitrate hydrate nine as precursor, using precipitation method, using water as solvent and ammonia as the precipitant, through the control of reaction mass concentration, reaction temperature and reaction time to the synthesis of size and morphology of homogeneous spherical nano iron oxide, iron oxide nanoparticles for shape control synthesis to provide some guidance.

【技术实现步骤摘要】
一种球状纳米氧化铁及其制备方法
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及一种球状纳米氧化铁及其制备方法。
技术介绍
近年来，半导体材料的研究受到了越来越多的关注。半导体材料在光电催化、传感器、水处理、生物技术等领域展现出巨大的应用前景。其中，半导体催化剂已广泛用于非均相催化中，如水消毒、废水净化。与微米尺寸的半导体相比，纳米半导体具有更高的比表面积和活性，从而显示出更高的催化活性。因此，对于纳米半导体材料的合成以及应用方面的研究具有重要意义。α-Fe2O3，一种n型半导体，带隙为2.2eV，是氧化铁中最具热力学稳定性的一种形态，它具有无毒、低成本、含量丰富的优点，已在催化剂、涂料、气体传感器、磁记录介质、光学器件和电磁装置中得到了广泛研究。目前许多研究致力于合成具有纳米结构的氧化铁，以提高其应用性能，并将其用于催化领域，如用于芬顿反应或光催化，促进各种有机废水和土壤污染物的氧化降解。迄今为止，已通过一系列溶剂法和气相法制备了各种纳米结构的氧化铁。但是这些制备过程大多使用了有毒的有机溶剂和表面活性剂或步骤复杂、对反应条件要求较高。
技术实现思路
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种球状纳米氧化铁的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的球状纳米氧化铁。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种球状纳米氧化铁的制备方法，包括如下制备步骤：(1)将九水合硝酸铁溶解在水中得到前驱体溶液，然后滴加氨水溶液进行沉淀反应；(2)将步骤(1)反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h；(3)将步骤(2)的混合溶液过滤，所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述球状纳米氧化铁。优选地，步骤(1)中所述前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0.4mol/L。优选地，步骤(1)中所述氨水溶液的浓度为0.25～0.4mol/L。优选地，步骤(2)中所述加热处理的温度为140～160℃，时间为12～15h。优选地，步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。一种球状纳米氧化铁，通过上述方法制备得到。本专利技术的原理为：以九水合硝酸铁作为前体物，采用沉淀法，以水作为溶剂，氨水作为沉淀剂，通过控制反应物质的浓度、反应温度、反应时间来合成尺寸和形貌均一的球状纳米氧化铁。所得球状纳米氧化铁可用于芬顿氧化过程和光催化反应。本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：(1)本专利技术的制备方法简单，原料易得，具有成本低、绿色环保等优点；(2)采用本专利技术方法制备的纳米氧化铁均呈单一球状且尺寸一致，可为纳米氧化铁的形状控制合成提供一定的指导。附图说明图1为实施例2所得球状纳米氧化铁的扫描电镜(SEM)图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在25ml去离子水中，并搅拌至溶液澄清。配置0.4mol/L氨水溶液。再将氨水溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在120℃加热18h。(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至400℃，加热2小时，即得到球状纳米氧化铁。所得球状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一球状且尺寸一致。实施例2(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在25ml去离子水中，并搅拌至溶液澄清。配置0.4mol/L氨水溶液。再将氨水溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热18h。(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至400℃，加热2小时，即得到球状纳米氧化铁。本实施例所得球状纳米氧化铁的扫描电镜(SEM)图如图1所示。图中可见所制备的纳米氧化铁均呈单一球状且尺寸一致。实施例3(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在25ml去离子水中，并搅拌至溶液澄清。配置0.3mol/L氨水溶液。再将氨水溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热18h。(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到球状纳米氧化铁。所得球状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一球状且尺寸一致。实施例4(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在35ml去离子水中，并搅拌至溶液澄清。配置0.3mol/L氨水溶液。再将氨水溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热10h。(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到球状纳米氧化铁。所得球状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一球状且尺寸一致。实施例5(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在25ml去离子水中，并搅拌至溶液澄清。配置0.25mol/L氨水溶液。再将氨水溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在150℃加热15h。(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到球状纳米氧化铁。所得球状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一球状且尺寸一致。实施例6(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在40ml去离子水中，并搅拌至溶液澄清。配置0.25mol/L氨水溶液。再将氨水溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热15h。(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至350℃，加热4小时，即得到球状纳米氧化铁。所得球状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一球状且尺寸一致。实施例7(1)称取10mmol九水合硝酸铁，溶解在40ml去离子水中，并搅拌至溶液澄清。配置0.25mol/L氨水溶液。再将氨水溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内，在180℃加热10h。(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后，放入管式炉中，以5℃/min的速率升温至300℃，加热6小时，即得到球状纳米氧化铁。所得球状纳米氧化铁经扫描电镜(SEM)观察均呈单一球状且尺寸一致。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)将九水合硝酸铁溶解在水中得到前驱体溶液，然后滴加氨水溶液进行沉淀反应；(2)将步骤(1)反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h；(3)将步骤(2)的混合溶液过滤，所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述球状纳米氧化铁。

【技术特征摘要】
1.一种球状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)将九水合硝酸铁溶解在水中得到前驱体溶液，然后滴加氨水溶液进行沉淀反应；(2)将步骤(1)反应后的混合溶液置于120～180℃温度下加热处理10～18h；(3)将步骤(2)的混合溶液过滤，所得沉淀物经洗涤后升温至300～400℃加热处理2～6h，得到所述球状纳米氧化铁。2.根据权利要求1所述的一种球状纳米氧化铁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25～0....

【专利技术属性】
技术研发人员：申益，李玲，肖凯军，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44