一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法技术

本发明专利技术的公开了一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法，包括以下步骤：步骤1、将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在坩埚表面，然后将坩埚放置在三温区；步骤2、将真空管式炉内抽真空，向真空管式炉中通载气进行清洗；步骤3、继续通所述载气，将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃；步骤4、设置三温区预蒸发和预成核的温度差为‑150℃～150℃，得气态的MoO3‑x，其中0<x≤1；步骤5、段：加热一温区到130～220℃，得到硫蒸气；将二温区加热到800℃～900℃；将三温区加热到700℃～850℃，得二硫化钼薄膜；步骤6、将一温区、二温区及三温区降至室温。本发明专利技术将通过控制预蒸发温度和预成核温度之间的温度差，实现了二硫化钼薄膜形貌的控制。

Method for controlling appearance of molybdenum disulfide film

\u672c\u53d1\u660e\u7684\u516c\u5f00\u4e86\u4e00\u79cd\u63a7\u5236\u4e8c\u786b\u5316\u94bc\u8584\u819c\u5f62\u8c8c\u7684\u65b9\u6cd5\uff0c\u5305\u62ec\u4ee5\u4e0b\u6b65\u9aa4\uff1a\u6b65\u9aa41\u3001\u5c06\u786b\u7c89\u7f6e\u4e8e\u4e00\u6e29\u533a\uff1b\u5c06\u4e09\u6c27\u5316\u94bc\u7c89\u7f6e\u4e8e\u4e8c\u6e29\u533a\uff1b\u5c06\u886c\u5e95\u653e\u5728\u5769\u57da\u8868\u9762\uff0c\u7136\u540e\u5c06\u5769\u57da\u653e\u7f6e\u5728\u4e09\u6e29\u533a\uff1b\u6b65\u9aa42\u3001\u5c06\u771f\u7a7a\u7ba1\u5f0f\u7089\u5185\u62bd\u771f\u7a7a\uff0c\u5411\u771f\u7a7a\u7ba1\u5f0f\u7089\u4e2d\u901a\u8f7d\u6c14\u8fdb\u884c\u6e05\u6d17\uff1b\u6b65\u9aa43\u3001\u7ee7\u7eed\u901a\u6240\u8ff0\u8f7d\u6c14\uff0c\u5c06\u4e8c\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230150\uff5e350\u2103\uff0c\u5c06\u4e09\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230150\uff5e350\u2103\uff1b\u6b65\u9aa44\u3001\u8bbe\u7f6e\u4e09\u6e29\u533a\u9884\u84b8\u53d1\u548c\u9884\u6210\u6838\u7684\u6e29\u5ea6\u5dee\u4e3a\u2011150\u2103\uff5e150\u2103\uff0c\u5f97\u6c14\u6001\u7684MoO3\u2011x\uff0c\u5176\u4e2d0<x\u22641\uff1b\u6b65\u9aa45\u3001\u6bb5\uff1a\u52a0\u70ed\u4e00\u6e29\u533a\u5230130\uff5e220\u2103\uff0c\u5f97\u5230\u786b\u84b8\u6c14\uff1b\u5c06\u4e8c\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230800\u2103\uff5e900\u2103\uff1b\u5c06\u4e09\u6e29\u533a\u52a0\u70ed\u5230700\u2103\uff5e850\u2103\uff0c\u5f97\u4e8c\u786b\u5316\u94bc\u8584\u819c\uff1b\u6b65\u9aa46\u3001\u5c06\u4e00\u6e29\u533a\u3001\u4e8c\u6e29 Zone and three temperature zone down to room temperature. The invention realizes the control of the morphology of the molybdenum disulfide film by controlling the temperature difference between the pre evaporating temperature and the pre nucleation temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法
本专利技术涉及化学气相沉积制备
，具体涉及一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法。
技术介绍
随着硅基集成电路技术中器件的特征尺寸越来越小，已经达到了器件物理的极限。MoS2体材料是禁带宽度约1.2eV的间接带隙半导体，随着层数逐渐减少，其带隙逐渐变大，单层MoS2的能带从间接带隙变为直接带隙，禁带宽度为1.85eV。二硫化钼作为场效应器件的沟道材料时表现出短沟道效应的免疫作用，改善了目前硅基器件存在的缺陷。其次，单层二硫化钼存在很强的自旋轨道耦合，且由于缺失中心反演对称性而存在时间反演对称性，使其具有一些独特光物质相互作用等新奇的物理属性，为二硫化钼在光电子器件、自旋电子学领域的应用提供了发展空间。目前化学气相淀积法是制备二硫化钼的主要方法。但钼源蒸发温度、生长温度、钼衬间距、钼源质量等因素都会对二硫化钼薄膜的形貌产生影响，因此，如何减少影响因素，有效控制二硫化钼形貌对于大面积可控薄膜的制备亟待解决。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法，通过控制钼源预蒸发区与衬底区预成核的温度差，达到了控制二硫化钼形貌的目的。本专利技术所采用的技术方案是，一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法，包括以下步骤：步骤1、在通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在坩埚表面，然后将坩埚放置在三温区；步骤2、将真空管式炉内抽真空，向真空管式炉中通载气进行清洗；步骤3、第一阶段：清洗阶段，继续通所述载气，将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；步骤4、第二阶段：三氧化钼预蒸发、预成核阶段，设置三温区预蒸发和预成核的温度差为-150～150℃，将二温区加热到600～800℃，保持10～40min；将三温区加热到600～750℃，保持10～40min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；步骤5、第三阶段：三氧化钼蒸发生长阶段，加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800～900℃，保持10～60min；将三温区加热到700～850℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在所述衬底表面形成二硫化钼薄膜。步骤6、第四阶段，降温阶段，将一温区、二温区及三温区降至室温。本专利技术的特点还在于，步骤1中，硫粉与三氧化钼粉质量比为：20：1～250：1。步骤1中，衬底为氧化硅或蓝宝石。步骤2载气为高纯氮气、氩气、稀释氢气或高纯惰性气体，通入载气的流速为100～500ccm。步骤5中，调整载气流速至10～80ccm。步骤3中，第一阶段二温区及三温区的升温速率为5～30℃/min。步骤4中，第二阶段二温区及三温区的升温速率为15～50℃/min。步骤5中，第三阶段一温区的升温速率为20～40℃/min。步骤5中，第三阶段二温区及三温区的升温速率为5～50℃/min。本专利技术一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法的有益效果是，通过改进三温区真空管式炉(CVD炉)，首次将MoS2的生长过程分解为四个阶段，清洗阶段，预蒸发、预成核阶段，蒸发、生长阶段和降温冷却阶段，通过控制三氧化钼的预蒸发温度和预成核温度的温度差(由二者之间的温度差形成)，实现了对二硫化钼薄膜形貌的控制，预蒸发和预成核的负温度差可降低衬底表面成核密度，适合单层薄膜的生长；为大面积单层到多层二硫化钼薄膜的生长提供了必要的技术支持和实验支撑。附图说明图1是本专利技术一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法中使用的真空管式炉的结构示意图；图2是本专利技术中-50℃温度差下生长的二硫化钼薄膜的光学显微镜图；图3是本专利技术中0℃温度差下生长的二硫化钼薄膜的光学显微镜图；图4是本专利技术中50℃温度差下生长的二硫化钼薄膜的光学显微镜图；图5是本专利技术中150℃温度差下生长的二硫化钼薄膜的光学显微镜图；图6是本专利技术制备得到的二硫化钼薄膜的拉曼图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术的一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法，包括以下步骤：步骤1、在通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在坩埚表面，然后将坩埚放置在三温区；步骤2、将真空管式炉内抽真空，向真空管式炉中通载气进行清洗；步骤3、第一阶段：清洗阶段，继续通所述载气，将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；步骤4、第二阶段：三氧化钼预蒸发、预成核阶段，设置三温区预蒸发和预成核的温度差为-150～150℃，将二温区加热到600～800℃，保持10～40min；将三温区加热到600～750℃，保持10～40min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；步骤5、第三阶段：三氧化钼蒸发生长阶段，加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800～900℃，保持10～60min；将三温区加热到700～850℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在所述衬底表面形成二硫化钼薄膜。步骤6、第四阶段，降温阶段，将一温区、二温区及三温区降至室温。步骤1中，硫粉与三氧化钼粉质量比为：20：1～250：1。步骤1中，衬底为氧化硅或蓝宝石。步骤2载气为高纯氮气、氩气、稀释氢气或高纯惰性气体，通入载气的流速为100～500ccm。步骤5中，调整载气流速至10～80ccm。步骤3中，第一阶段二温区及三温区的升温速率为5～30℃/min。步骤4中，第二阶段二温区及三温区的升温速率为15～50℃/min。步骤5中，第三阶段一温区的升温速率为20～40℃/min。步骤5中，第三阶段二温区及三温区的升温速率为5～50℃/min。本专利技术采用三温区化学气相沉积设备来制备并控制二硫化钼薄膜的形貌，一温区温度进行单独控制，二温区和三温区温度协同控制。如图1所示，硫源、钼源、坩埚分别装到真空管式炉的指定位置，即将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在坩埚盖上，然后将载有衬底的坩埚放置在三温区，通入载气。按设定的预蒸发温度和预成核温度之间的温度差，二温区升温至三氧化钼预蒸发温度，三温区升至衬底预成核温度，同时，使硫源到达蒸发温度，随着硫源和钼源开始蒸发，钼硫气相随载气输运至衬底表面，开始预成核；随着钼硫气相的进一步增加以及钼硫的反应，二硫化钼气相增加，为防止随着硫源蒸发增加，部分钼源表面硫化形成二硫化钼包裹的三氧化钼，钼源区温度开始以设定的升温速率增加至更高的蒸发温度，保证了反应所需的钼源。同时，为防止钼源蒸发温度过高使钼源气相增加影响薄膜表面形貌，三温区生长温度随着增加。随着二硫化钼气相的增加以及硫钼源的不断反应，衬底表面逐渐形成了不同形貌的大面积二硫化钼薄膜。图1是中清楚的表示了三温区系统的组成部分，反应源和衬底的放置位置。从图2-5中可以看出在-50℃、0℃、50℃及150℃不同温度差下得到的二硫化钼薄膜的形貌不同。从图6中可以看出随着预蒸发温度和预成核温度之间的温度差增加，薄膜厚度增加。根据光学形貌图和拉曼测试结果发现，在负温度差下，表面形貌均匀，特征峰为384±0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、在通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在坩埚表面，然后将坩埚放置在三温区；步骤2、将真空管式炉内抽真空，向真空管式炉中通载气进行清洗；步骤3、第一阶段：清洗阶段，继续通所述载气，将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；步骤4、第二阶段：三氧化钼预蒸发、预成核阶段，设置三温区预蒸发和预成核的温度差为‑150～150℃，将二温区加热到600～800℃，保持10～40min；将三温区加热到600～750℃，保持10～40min，得气态的MoO3‑x，其中0<x≤1；步骤5、第三阶段：三氧化钼蒸发生长阶段，加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800～900℃，保持10～60min；将三温区加热到700～850℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3‑x携带至坩埚反应腔内，在所述衬底表面形成二硫化钼薄膜；步骤6、第四阶段，降温阶段，将一温区、二温区及三温区降至室温。...

【技术特征摘要】
1.一种控制二硫化钼薄膜形貌的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、在通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在坩埚表面，然后将坩埚放置在三温区；步骤2、将真空管式炉内抽真空，向真空管式炉中通载气进行清洗；步骤3、第一阶段：清洗阶段，继续通所述载气，将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；步骤4、第二阶段：三氧化钼预蒸发、预成核阶段，设置三温区预蒸发和预成核的温度差为-150～150℃，将二温区加热到600～800℃，保持10～40min；将三温区加热到600～750℃，保持10～40min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；步骤5、第三阶段：三氧化钼蒸发生长阶段，加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800～900℃，保持10～60min；将三温区加热到700～850℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在所述衬底表面形成二硫化钼薄膜；步骤6、第四阶段，降温阶段，将一温区、二温区及三温区降至室温。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲红斌，杨勇，张珊，邸君杰，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61