一种环保型无卤阻燃剂的制备方法及其应用技术

一种环保型无卤阻燃剂的制备方法及其应用，属于阻燃剂技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将润滑剂、SiO2、聚芳基乙炔树脂、氢氧化镁和偶联剂分散氨水溶液中，搅拌均匀；将搅拌后的混合物加热，加压后进行电热合成；反应完成后，经过蒸馏脱水，将反应物冷却备用；向冷却后的反应物中加入环氧固化剂；待固化反应完成后进行干燥、粉碎至亚纳米级，得到最终产品。本发明专利技术制备的阻燃剂，无卤、无锑环保高效，不含有害气体，电导率优越，为45~55nS/cm，适合于电子电器塑封料加工，利于环境，无甲醛、重金属成分，所有原料均可以回收循环加工使用。与树脂相容性好，冲击强度好。耐高温可达500℃~600℃，耐老化性能强。

Preparation method of environment-friendly halogen-free flame retardant and application thereof

The invention relates to a preparation method of an environment-friendly halogen-free flame retardant and an application thereof, belonging to the technical field of flame retardants. The preparation method comprises the following steps: lubricant, SiO2, polyarylacetylene resin, magnesium hydroxide and coupling agent dispersed in ammonia solution, stirring evenly; the mixture is stirred after heating, pressurizing after heating synthesis; after the completion of the reaction, after the reaction distillation dehydration, cool epoxy curing agent to join; after cooling the reaction; for curing reaction after drying and crushing to sub nanometer level, the final product. Flame retardant prepared by the invention, free of halogen, antimony, environmental protection, does not contain harmful gases, conductivity superior, 45~55nS/cm, suitable for electronic packaging materials, beneficial to the environment, no formaldehyde, heavy metals, all materials can be recycled and processed using. Good compatibility with resin and good impact strength. High temperature resistance up to 500 degrees ~600 DEG C, aging resistance is strong.

【技术实现步骤摘要】
一种环保型无卤阻燃剂的制备方法及其应用
本专利技术属于阻燃剂
，具体涉及一种环保型无卤阻燃剂的制备方法及其应用。
技术介绍
阻燃剂，是一种功能性助剂，能够使易燃聚合物难燃，主要是针对高分子材料的阻燃设计的，阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加性阻燃剂是通过机械混合的方法加入到聚合物中，使聚合物具备阻燃性，目前添加阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂和非卤阻燃剂。有机阻燃剂是以溴系、磷氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机阻燃剂主要是三氯化二锑、氢氧化铝、硅系等阻燃体系。反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应，使聚合物本身含有阻燃成分，其优点是对聚合物材料的使用性能影响较小，阻燃性持久。在非卤阻燃剂中红磷是一种较好的阻燃剂，具有添加量少、阻燃效率高以及低烟、低毒、用途广泛等优点；红磷与氢氧化铝、膨胀性石墨等无机阻燃剂复配使用，制成复合型磷/镁；磷/铝；磷/石墨等非卤阻燃剂，可使阻燃剂用量大幅下降，从而改善塑料制品的加工性能和物力机械性能。但是普通红磷在空气中易氧化、吸湿，容易引起粉尘爆炸，运输困难，与高分子材料相容性差等缺陷，应用范围受到了限制。现有无卤阻燃剂的制备工艺存在的缺陷：（1）制备过程复杂，成本高；（2）成品稳定性差，与高分子材料相容性差，电导率较高，耐老化性能差。
技术实现思路
解决的技术问题：针对上述技术问题，本专利技术提供一种环保型无卤阻燃剂及其应用，与溴系阻燃剂相比，本品更加环保，电导率优越，与高分子材料相容性好，冲击强度好，制备过程简单，成本较低。技术方案：一种环保型无卤阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）按重量份计，将0.1~2份润滑剂、0.1~5份SiO2、15~33份聚芳基乙炔树脂、5~20份氢氧化镁和1~3份偶联剂分散在55~80份质量浓度为30%~60%氨水溶液中，搅拌均匀；（2）将搅拌后的混合物加热至170~250℃，在0.05~1.5MPa下电热合成，反应60~90min；（3）反应完成后，经过蒸馏脱水，将反应物冷却到70~80℃备用；（4）向步骤（3）冷却后的反应物中加入按重量份计1~2.5份的环氧固化剂，固化90~120min；（5）待固化反应完成后进行干燥、粉碎至亚纳米级，得到最终产品。作为优选，所述步骤（1）按重量份计，将1份润滑剂、2份SiO2、20份聚芳基乙炔树脂、15份氢氧化镁和2份偶联剂分散在65份质量浓度为45%氨水溶液中。作为优选，所述步骤（1）中润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌或者硬脂酸钙。作为优选，所述步骤（1）中偶联剂为硅烷偶联剂ZQ-560或者硅烷偶联剂KH550。作为优选，所述步骤（2）将搅拌后的混合物加热至200℃，在0.9MPa下电热合成，反应80min。作为优选，所述步骤（3）将反应物冷却到80℃。作为优选，所述步骤（4）中向步骤（3）冷却后的反应物中加入按重量份计2份的环氧固化剂，固化90min。作为优选，所述步骤（4）中环氧固化剂为环氧树脂固化剂或者环氧聚酰胺固化剂。本专利技术另一个技术方案为所述制备方法在环氧树脂、不饱和树脂、电子塑封料和轨道机车壳体阻燃改性中的应用。有益效果：本专利技术制备的阻燃剂，无卤、无锑环保高效，不含有害气体，电导率优越，为45~55nS/cm，适合于电子电器塑封料加工，利于环境，无甲醛、重金属成分，所有原料均可以回收循环加工使用。与树脂相容性好，冲击强度好。耐高温可达500℃~600℃，耐老化性能强。具体实施方式实施例1一种环保型无卤阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）按重量份计，将0.1份润滑剂、0.1份SiO2、15份聚芳基乙炔树脂、5份氢氧化镁和1份偶联剂分散在55份质量浓度为30%氨水溶液中，搅拌均匀；（2）将搅拌后的混合物加热至170℃，在0.05MPa下电热合成，反应60min；（3）反应完成后，经过蒸馏脱水，将反应物冷却到70℃备用；（4）向步骤（3）冷却后的反应物中加入按重量份计1份的环氧固化剂，固化90min；（5）待固化反应完成后进行干燥、粉碎至亚纳米级，得到最终产品。其中润滑剂为硬脂酸，偶联剂为硅烷偶联剂ZQ-560，环氧固化剂为环氧树脂固化剂。本专利技术制备的阻燃剂，无卤、无锑环保高效，不含有害气体，电导率优越，为55nS/cm，适合于电子电器塑封料加工，利于环境，无甲醛、重金属成分，所有原料均可以回收循环加工使用。与树脂相容性好，冲击强度好。耐高温可达500℃以上，耐老化性能强。实施例2一种环保型无卤阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）按重量份计，将2份润滑剂、5份SiO2、33份聚芳基乙炔树脂、20份氢氧化镁和3份偶联剂分散在80份质量浓度为60%氨水溶液中，搅拌均匀；（2）将搅拌后的混合物加热至250℃，在1.5MPa下电热合成，反应90min；（3）反应完成后，经过蒸馏脱水，将反应物冷却到80℃备用；（4）向步骤（3）冷却后的反应物中加入按重量份计2.5份的环氧固化剂，固化120min；（5）待固化反应完成后进行干燥、粉碎至亚纳米级，得到最终产品。其中润滑剂为硬脂酸锌，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，环氧固化剂为环氧聚酰胺固化剂。本专利技术制备的阻燃剂，无卤、无锑环保高效，不含有害气体，电导率优越，为50nS/cm，适合于电子电器塑封料加工，利于环境，无甲醛、重金属成分，所有原料均可以回收循环加工使用。与树脂相容性好，冲击强度好。耐高温可达580℃以上，耐老化性能强。实施例3一种环保型无卤阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）按重量份计，将1份润滑剂、2份SiO2、20份聚芳基乙炔树脂、15份氢氧化镁和2份偶联剂分散在65份质量浓度为45%氨水溶液中，搅拌均匀；（2）将搅拌后的混合物加热至200℃，在0.9MPa下电热合成，反应80min；（3）反应完成后，经过蒸馏脱水，将反应物冷却到80℃备用；（4）向步骤（3）冷却后的反应物中加入按重量份计2份的环氧固化剂，固化90min；（5）待固化反应完成后进行干燥、粉碎至亚纳米级，得到最终产品。其中润滑剂为硬脂酸钙，偶联剂为硅烷偶联剂ZQ-560，环氧固化剂为环氧聚酰胺固化剂。本专利技术制备的阻燃剂，无卤、无锑环保高效，不含有害气体，电导率优越，为45nS/cm，适合于电子电器塑封料加工，利于环境，无甲醛、重金属成分，所有原料均可以回收循环加工使用。与树脂相容性好，冲击强度好。耐高温可达600℃以上，耐老化性能强。对比例1将实施例3所述步骤（1）按重量份计，改成将1份润滑剂、2份SiO2、15份氢氧化镁和2份偶联剂分散在85份质量浓度为45%氨水溶液中，搅拌均匀。其余步骤不变。经检测，电导率60nS/cm，与树脂相容性好，冲击强度好，耐高温可达400℃以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）按重量份计，将0.1~2份润滑剂、0.1~5份SiO2、15~33份聚芳基乙炔树脂、5~20份氢氧化镁和1~3份偶联剂分散在55~80份质量浓度为30%~60%氨水溶液中，搅拌均匀；（2）将搅拌后的混合物加热至170~250℃，在0.05~1.5MPa下电热合成，反应60~90 min；（3）反应完成后，经过蒸馏脱水，将反应物冷却到70~80℃备用；（4）向步骤（3）冷却后的反应物中加入按重量份计1~2.5份的环氧固化剂，固化90~120 min；（5）待固化反应完成后进行干燥、粉碎至亚纳米级，得到最终产品。

【技术特征摘要】
1.一种环保型无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）按重量份计，将0.1~2份润滑剂、0.1~5份SiO2、15~33份聚芳基乙炔树脂、5~20份氢氧化镁和1~3份偶联剂分散在55~80份质量浓度为30%~60%氨水溶液中，搅拌均匀；（2）将搅拌后的混合物加热至170~250℃，在0.05~1.5MPa下电热合成，反应60~90min；（3）反应完成后，经过蒸馏脱水，将反应物冷却到70~80℃备用；（4）向步骤（3）冷却后的反应物中加入按重量份计1~2.5份的环氧固化剂，固化90~120min；（5）待固化反应完成后进行干燥、粉碎至亚纳米级，得到最终产品。2.根据权利要求1所述的一种环保型无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）按重量份计，将1份润滑剂、2份SiO2、20份聚芳基乙炔树脂、15份氢氧化镁和2份偶联剂分散在65份质量浓度为45%氨水溶液中。3.根据权利要求1所述的一种环保型无卤阻燃剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：金仲恩，全春兰，张帆，
申请(专利权)人：苏州蔻美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32