一种3‑溴‑5甲基吡啶的合成方法技术

本发明专利技术涉及有机化学领域，特别是一种3‑溴‑5甲基吡啶的合成方法，包括以下步骤：1、丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3‑硝基‑5甲基吡啶；2、3‑硝基‑5‑甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3‑氨基‑5甲基吡啶；3、3‑氨基‑5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得3‑溴‑5甲基吡啶。本发明专利技术方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。

A synthetic method of 3 5 methyl pyridine bromide

The present invention relates to the field of organic chemistry, in particular to a 3 bromine 5 methyl pyridine synthesis method, which comprises the following steps: 1, two ethyl malonic acid and alkali metal salt reaction, toluene solution adding 3 nitro 5 Chloropyridine by condensation reaction under acidic conditions after decarboxylation to 3 nitro 5 methyl pyridine; 2, 3 nitro 5 methyl pyridine catalyzed by Pd/C, methanol as solvent, hydrogenation, filtration, the filtrate was concentrated, 3 5 amino methyl pyridine; 3, 3 5 amino methyl pyridine with acid to form a salt, cooled to 10 C 0 DEG C, adding bromine, drop drop of sodium nitrite in aqueous solution, adding finished adjusting solution pH is alkaline, then drying, extraction, concentration, 3 5 methyl pyridine bromide. The method has the advantages of mild reaction condition, high yield, easy availability of raw materials, low cost and short process route, and has the prospect of industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法
本专利技术涉及有机化学领域，特别是一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法。
技术介绍
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。3-溴-5甲基吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前，已报道的3-溴-5甲基吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是提供一种收率高、工艺路线合理，适于工业化生产的3-溴-5甲基吡啶的合成方法。为解决上述的技术问题，本专利技术一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-5甲基吡啶；3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-5甲基吡啶；3-氨基-5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑溴‑5甲基吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3‑硝基‑5甲基吡啶；3‑硝基‑5‑甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3‑氨基‑5甲基吡啶；3‑氨基‑5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得3‑溴‑5甲基吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-5甲基吡啶；3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-5甲基吡啶；3-氨基-5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得3-溴-5甲基吡啶。2.按照权利要求1所述的一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述丙二酸二乙酯、碱金属、3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为5-6:1.1-1.3：1。3.按照权利要求2所述的一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：所述碱金属选自金属钠、金属钾之间的一种。4.按照权利要求3所述的一种3-溴-5甲基吡啶的合成方法，其特征在于：丙二酸二乙酯和钠反应生成盐，再滴加3-硝基-5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得3-硝基-5甲基吡啶；所述丙二酸二乙酯、碱金属、3-硝基-5氯吡啶的摩尔比为5:1.1：1；3-硝基-5-甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得3-氨基-5甲基吡啶；3-氨基-5甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃，滴加液溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞海，
申请(专利权)人：刘瑞海，
类型：发明
国别省市：江苏,32