一种石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术具体涉及一种石墨烯/硅气凝胶复合吸附材料的制备方法。先配制正硅酸乙酯、水和乙醇的混合溶液并加入盐酸溶液，充分搅拌，pH达到2～3时加入粉末状石墨烯和活性白土，然后利用超声波震荡处理10min，再加入氨水溶液使PH为6～7，室温条件下静置至凝胶状态，将凝胶放入正硅酸乙酯、乙醇、氨水的混合溶液中室温下老化，接着将凝胶置于正己烷中浸泡24h置换溶剂，之后在含三甲基氯硅烷的正己烷溶液中改性2d，将凝胶在常温常压下干燥，最后按照程序升温的方式连续在50℃、80℃、100℃下各干燥6h、2h、1.5h得到石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂。

Preparation method of graphene / silica aerogel composite adsorbent

The invention relates to a preparation method of graphene / silica aerogel composite adsorption material. The first is preparation of mixed solution of ethyl silicate, water and ethanol and adding hydrochloric acid solution, stirring, pH up to 2 ~ 3 when adding powdered graphene and activated clay, and then use the ultrasonic treatment 10min, adding ammonia solution to the PH to 6 to 7, under the condition of room temperature and static state of gel, the gel in room temperature mixed solution of TEOS, ethanol and ammonia in aging, then soaked in 24h solvent in gel replacement in hexane, then in hexane solution containing three methyl chlorosilane modified 2D, the gel at room temperature and atmospheric pressure drying, finally in accordance with the procedures of heating method in 50 consecutive or 80 DEG C, at 100 6h, 2h, 1.5h of the dry graphene / silicon aerogel composite adsorbent.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂的制备方法
本专利技术属于有机废气污染控制领域，具体涉及一种石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂的制备方法。
技术介绍
大气污染是目前我国最主要的环境问题之一，工业废气是造成大气污染的主要原因，而石油和化工行业生产过程中形成的有机废气则是难处理的工业废气，有机废气对动植物的生长过程会形成不利影响，也会引起人体器官衰竭、中毒、突变、癌变等严重后果。目前对有机废气进行回收处理的方法主要包括吸附法、吸收法、冷凝法等，其中吸附法发展较为成熟，该方法具有操作简便、安全、设备简单、选择性好、解吸容易、机械强度好等一系列优点，是回收VOCs的有效方法。吸附法的常用吸附剂有活性炭和硅胶等，而本专利技术则利用石墨烯和硅气凝胶制备出一种复合吸附剂，石墨烯具有大比表面积、孔隙多、抗腐蚀性、高吸附量、高弹性及高吸附强度等优点，二氧化硅气凝胶具有多孔性、高孔隙率及大的比表面积等优点。因此，本专利技术结合石墨烯和硅气凝胶的优点，制备出一种复合型吸附剂。根据本专利技术技术特点检索了国内外数据库，经检索结果表明，有很多相关复合吸附剂的研究发现。例如，中国专利CN102658094A提出了一种氧化硅与纤维素纳米复合吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述的氧化硅与纤维素纳米复合吸附剂由纤维素和氧化硅前驱体混合溶液及表面活性剂溶液为原料制备而成。中国专利CN1899683涉及了一种氨制冷用吸附剂及其制备方法和应用，尤其涉及一种氨制冷用凹土基复合吸附剂及其制备和应用。中国专利CN103191699A提出一种铁氧体/石墨烯复合吸附剂及其制备、使用方法，其特征在于，铁氧体质量百分含量为40％～70％，铁氧体纳米粒子分散在片状的石墨烯表面，铁氧体纳米粒子的粒径分布为5～30nm，铁氧体、石墨烯复合吸附剂比表面积为60～300m2/g。上述方法均有一定的回收效果，但普遍存在吸附效率低等问题，为此提出本专利技术研究。
技术实现思路
针对
技术介绍
中存在的问题与不足，本专利技术的主要目的在于在“溶胶-凝胶”法的基础上，充分利用石墨烯和硅气凝胶优点，以正硅酸乙酯TEOS为硅源，掺杂入一定量粉末状石墨烯，并加入适量活性白土做粘结剂，制备出吸附效果更好的非极性复合吸附剂。本专利技术的技术方案是先配制出正硅酸乙酯、水和乙醇的混合溶液，配制好溶液后向其中加入一定量盐酸溶液，同时充分均匀搅拌，使得溶液pH达到2～3的范围时加入一定量的粉末状石墨烯和适量活性白土，利用超声波震荡处理10min，搅拌50min，得到分散良好的混合物，接着向其中逐滴加入一定浓度的氨水溶液同时充分搅拌使得溶液PH为6～7，室温条件下静置至凝胶状态，并放入正硅酸乙酯、乙醇、氨水的混合溶液中室温下老化，接着将老化后的凝胶置于正己烷中浸泡24h进行溶剂置换，之后在含三甲基氯硅烷的正己烷溶液中改性2d，将所得凝胶在常温常压下的干燥器内干燥，最后连续在50℃、80℃、100℃下干燥6h、2h、1.5h得到石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂。本专利技术采用的技术方案具体包括如下步骤：(1)溶胶-凝胶过程：将硅源正硅酸乙酯、水和乙醇混合(TEOS、H2O、EtOH的摩尔比为1:6:5)，配制好溶液后向其中加入0.08mol/L的盐酸溶液，同时充分均匀搅拌，使得溶液pH达到2～3的范围时加入一定量的粉末状石墨烯(200目～400目，占溶液质量百分比0.5wt％～2wt％)搅拌2min，再加入适量活性白土，继续搅拌2min，然后利用超声波震荡处理10min，在70℃恒温条件下搅拌50min，由此得到分散良好的混合物，接着向其中逐滴加入一定浓度的氨水溶液同时充分搅拌使得溶液PH为6～7，室温条件下静置至凝胶状态。(2)凝胶老化和溶剂置换：将第1步所得的凝胶放入正硅酸乙酯、乙醇、氨水的混合溶液中室温下老化12～24h(其中，TEOS、EtOH、氨水的摩尔比为1:1:1)，接着将老化后的凝胶置于正己烷中浸泡进行溶剂置换，每6h更换一次正己烷，更换4次，使得凝胶中的水和乙醇被充分置换。(3)凝胶表面改性：配制8％(V)三甲基氯硅烷的正己烷溶液，将第2步所得凝胶置于该溶液中疏水改性2d。(4)凝胶干燥：将第3步所得凝胶在常温常压下的干燥器内干燥2d，最后按照程序升温的方式连续在50℃、80℃、100℃下各干燥6h、2h、1.5h得到石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂。本专利技术的优点在于：(1)本专利技术硅源是TEOS，所得产物纯净度高。(2)本专利技术掺杂石墨烯，所得产品强度大、弹性高。(3)本专利技术中用活性白土作粘结剂，使得所得石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂的稳定性提高，强度得到保证。(4)本专利技术利用两种催化剂盐酸和氨水，使溶胶-凝胶过程呈先酸后碱的状态，提高反应速率。具体实施例下面通过一些实施例具体说明本专利，但本专利技术不受实施例限制：实施例1：(1)溶胶-凝胶过程：将硅源正硅酸乙酯与水和乙醇混合(TEOS、H2O、EtOH的摩尔比为1:6:5)，配制好溶液后向其中加入0.08mol/L的盐酸溶液，同时充分均匀搅拌，使得溶液pH达到2时加入一定量的粉末状石墨烯(200目，占溶液质量百分比为2wt％)搅拌2min，再加入适量活性白土，继续搅拌2min，然后利用超声波震荡处理10min，在70℃恒温条件下搅拌50min，由此得到分散良好的混合物，接着向其中逐滴加入一定浓度的氨水溶液同时充分搅拌使得溶液PH为6，室温条件下静置至凝胶状态。(2)凝胶老化和溶剂置换：将第1步所得的凝胶放入正硅酸乙酯、乙醇、氨水的混合溶液中室温下老化12h(其中，TEOS、EtOH、氨水的摩尔比为1:1:1)，接着将老化后的凝胶置于正己烷中浸泡进行溶剂置换，每6h更换一次正己烷，更换4次，使得凝胶中的水和乙醇被充分置换。(3)凝胶表面改性：配制8％(V)三甲基氯硅烷的正己烷溶液，将第2步所得凝胶置于该溶液中疏水改性2d。(4)凝胶干燥：将第3步所得凝胶在常温常压下的干燥器内干燥2d，最后按照程序升温的方式连续在50℃、80℃、100℃下各干燥4h、2h、1.5h得到石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂。实施例2：(1)溶胶-凝胶过程：将硅源正硅酸乙酯与水和乙醇混合(TEOS、H2O、EtOH的摩尔比为1:6:5)，配制好溶液后向其中加入0.08mol/L的盐酸溶液，同时充分均匀搅拌，使得溶液pH达到2的范围时加入一定量的粉末状石墨烯(325目，占溶液质量百分比为2wt％)搅拌2min，再加入适量活性白土，继续搅拌2min，然后利用超声波震荡处理10min，在70℃恒温条件下搅拌50min，由此得到分散良好的混合物，接着向其中逐滴加入一定浓度的氨水溶液同时充分搅拌使得溶液PH为6，室温条件下静置至凝胶状态。(2)凝胶老化和溶剂置换：将第1步所得的凝胶放入正硅酸乙酯、乙醇、氨水的混合溶液中室温下老化12h(其中，TEOS、EtOH、氨水的摩尔比为1:1:1)，接着将老化后的凝胶置于正己烷中浸泡进行溶剂置换，每6h更换一次正己烷，更换4次，使得凝胶中的水和乙醇被充分置换。(3)凝胶表面改性：配制8％(V)三甲基氯硅烷的正己烷溶液，将第2步所得凝胶置于该溶液中疏水改性2d。(4)凝胶干燥：将第3步所得凝胶在常温常压下的干燥器内干燥2d，最后按照程序升温的方式连续在50℃、80℃、1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂的制备方法，包括溶胶、凝胶、老化、溶剂置换、表面改性、干燥等过程，其特征在于：向正硅酸乙酯、水和乙醇的混合溶液中加入盐酸溶液、粉末状石墨烯及活性白土；超声波震荡处理后加入氨水溶液，室温静置至凝胶；将凝胶放入TEOS、EtOH、氨水的混合溶液中老化；在正己烷中浸泡溶液置换溶剂；在含三甲基氯硅烷的正己烷溶液中改性；常温常压干燥，最后按照程序升温的方式得到石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂的制备方法，包括溶胶、凝胶、老化、溶剂置换、表面改性、干燥等过程，其特征在于：向正硅酸乙酯、水和乙醇的混合溶液中加入盐酸溶液、粉末状石墨烯及活性白土；超声波震荡处理后加入氨水溶液，室温静置至凝胶；将凝胶放入TEOS、EtOH、氨水的混合溶液中老化；在正己烷中浸泡溶液置换溶剂；在含三甲基氯硅烷的正己烷溶液中改性；常温常压干燥，最后按照程序升温的方式得到石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂的制备方法，溶胶特征在于：先按照TEOS、H2O、EtOH的摩尔比为1:6:5配制出正硅酸乙酯、水和乙醇的混合溶液，再向其中加入0.08mol/L的盐酸溶液，同时充分均匀搅拌，使得溶液PH达到2～3时加入一定量大小为200目～400目、质量百分比为0.5wt％～2wt％的粉末状石墨烯搅拌2min，再加入适量白土继续搅拌2min。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/硅气凝胶复合吸附剂的制备方法，凝胶特征在于：将所得溶液利用超声波震荡处理10m...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄维秋，周旭红，谭小兵，
申请(专利权)人：常州一烃环保科技有限公司，常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32