一种甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种高透明高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，该工艺包括以下步骤：对二甲基硅氧烷混合环体进行初过滤和精过滤，除去其中的铁锈等有色杂质；通过真空鼓泡脱水和物理动态吸附对辅料四甲基四乙烯基环硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷进行除杂；采用高温低压脱水工艺，脱水后的物料打入聚合釜，加入催化剂、乙烯基环体、封端剂聚合，聚合完成后平衡；平衡好的胶料先进行预热，然后进入脱低分子器脱低出胶。本发明专利技术解决了高乙烯基生胶易交联、分子量分布宽的问题；脱低过程中，采取逐步升温的方式，避免生胶升温过程中因局部持续高温引发的乙烯基脱落交联、乙烯基含量不稳定及产品颜色偏黄等问题。

Process for producing methyl vinyl silicone rubber

The invention relates to a process for producing highly transparent vinyl methyl vinyl silicone rubber, the process comprises the following steps: two methyl siloxane hybrid ring body at the beginning of filtration and fine filtration, to remove the rust colored impurities; bubbling by vacuum dehydration and physical adsorption to remove the impurity material four methyl four vinylcyclosiloxanes two and four methyl vinyl siloxane two; high temperature low pressure dehydration, dehydration of the material into the polymerization reactor, catalyst, vinyl ring body, endcapper polymerization after polymerization equilibrium; balance rubber good first preheating, and then enter the low molecular device and low viscosity. The invention solves the problem of high gum vinyl easy crosslinking, wide molecular weight distribution; low in the process of gradual warming, avoid the vinyl caused by local high temperature rubber during heating off crosslinking, vinyl content is not stable and the product color is yellow etc..

【技术实现步骤摘要】
一种甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺
本专利技术涉及一种高透明高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，属于有机化学
技术背景甲基乙烯基硅橡胶是由二甲基硅氧烷混合环体或八甲基环四硅氧烷、乙烯基环体和封端剂在一定温度下，经催化剂催作用开环聚合得到，简称生胶。生胶与补强剂和其它辅料在一定条件下制备成混炼胶，在硫化剂、一定的温度和压力条件得到各种硅橡胶弹性制品，硅橡胶制品具有良好的生理惰性，在航空、航天、仪表、医药、食品及电力行业都有广泛的应用。生胶的乙烯基含量决定制品的交联密度，直接影响制品的性能。随着硅橡胶制品应用领域的不断扩展，对生胶品种的要求也越来越多，高乙烯基含量生胶的需求也不断增加。生胶的乙烯基在高温、金属离子等作用下容易脱落，生胶乙烯基的脱落会导致生胶部分交联、生存困难、分子量分布不均匀、外观偏黄等问题。聚合完成的生胶需要脱低分子，该过程是对聚合好的生胶进行升温、破坏催化剂，将其中的低分子脱除。通常升温过程是采用两段列管进行升温，热媒的温度过高或高温时间过长都会导致乙烯基的脱落，多数厂家都采用降低脱低温度来减少乙烯基的脱落。降低脱低温度会减弱脱低效果，导致生胶种三甲胺含量偏高，影响混炼胶的质量。所以研制一种高透明高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术提供一种高透明高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，解决高乙烯基生胶易交联、乙烯基不稳定、分子量分布宽、外观发黄等问题，生产乙烯基含量5％～10％的生胶。本专利技术的技术方案如下：(1)对二甲基硅氧烷混合环体(DMC)进行初过滤和精过滤，初过滤采用层叠式过滤器，微孔滤膜0.22～1μm、存活性炭3～9kg；精过滤采用袋式过滤器，滤袋孔径0.1～0.5μm，除去其中的铁锈等杂质。(2)对辅料四甲基四乙烯基环四硅氧烷(VMC)和四甲基二乙烯基二硅氧烷(VM)进行单独处理后备用。VMC在温度110～130℃、真空度-0.08～0.10MPa条件下氮气鼓泡脱水，冷却后经分子筛处理3～5天后备用；VM用分子筛处理5-7天后备用。(3)对二甲基硅氧烷混合环体进行脱水处理。采用高温、低真空度的脱水工艺，脱水温度为95～115℃，真空度-0.05～0.08MPa，氮气鼓泡速率0.1～10L/h，脱水时间2～4h、脱水量5％～10％。(4)脱水后的物料打入聚合釜，加入VMC、VM、四甲基氢氧化铵催化剂进行聚合，聚合完成后进入平衡阶段。聚合温度90～100℃，平衡时间4～7h，平衡温度110～120℃。(5)平衡后的物料在压料管道中进行预热，再经脱低分子器两段列管进行升温、脱低。平衡后的物料在达到脱低分子器前，经过预热装置升温到130～135℃；脱低分子器内包括两段列管，平衡后的物料流经第一段列管后升温至140～145℃，流经第二段列管后升温至150～155℃。本专利技术在过滤阶段采用双重过滤，保证生产效率的前提下有效的除去原料中的铁锈等杂质；辅料分别经单独处理后，水含量低、杂峰个数少；脱水阶段采用高温低压的脱水方式，原料的水含量低；压料及脱低过程增加了预热装置、降低了平衡温度。生产的乙烯基含量5％～10％生胶质量稳定、透明度较好，分子量分布窄。本专利技术通过对主料二甲基硅氧烷混合环体两次过滤处理，大幅度降低了主料的有色杂质含量，提高了硅橡胶产品的透明度；通过对主料进行高温低压脱水，对辅料进行物理吸附和脱水处理，减少了辅料四甲基四乙烯基环硅氧烷中的杂峰个数及主辅料中的水含量，解决了高乙烯基生胶易交联、分子量分布宽的问题；脱低过程中，采取逐步升温的方式，避免生胶升温过程中因局部持续高温引发的乙烯基脱落交联、乙烯基含量不稳定及产品颜色偏黄等问题。具体实施方式实施例1VMC在温度125℃、真空度-0.10MPa条件下氮气鼓泡脱水，冷却后经分子筛处理5天后备用，VM用分子筛处理7天后备用。二甲基硅氧烷混合环体经滤膜0.22um、活性炭7kg的层叠式过滤器和孔径0.5um的滤袋过滤；过滤后的DMC在脱水釜进行脱水，脱水温度100℃、真空度-0.06MPa、氮气鼓泡速率1L/h，脱水时间3h、脱水量7％。将处理后的DMC、VMC、VM、催化剂按照质量比100：5.58：0.05：0.02在98℃条件下聚合，平衡5h时间，平衡温度114℃；平衡后的物料在达到脱低分子器时温度为133℃，流经第一段列管后温度为143℃，流经第二段列管后升温至153℃；脱低后得到合格高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶。辅料处理后，VMC水含量5ppm，杂峰个数减少1个；VM水含量8ppm，杂峰个数减少2个。生胶外观透明，透明度99％，乙烯基含量5.052％，分子量62W，Mz/Mw＝1.3389，甲苯全溶。实施例2VMC在温度125℃、真空度-0.09MPa条件下氮气鼓泡脱水，冷却后经分子筛处理3天后备用。VM用分子筛处理5天后备用。二甲基硅氧烷混合环体经滤膜0.5um、活性炭5kg的重叠式过滤器和孔径0.1um的滤袋过滤；过滤后的DMC在脱水釜进行脱水，脱水温度100℃、真空度-0.07MPa、氮气鼓泡速率2L/h，脱水时间2.5h、脱水量8％。将处理后的DMC、VMC、VM、催化剂按照质量比100：10：0.05：0.02在95℃条件下聚合，平衡6h时间，平衡温度115℃；平衡后的物料在达到脱低分子器时温度为134℃，流经第一段列管后温度为141℃，流经第二段列管后升温至152℃；脱低后得到合格高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶。辅料处理后，VMC水含量10ppm，杂峰个数减少1个；VM水含量12ppm，杂峰个数减少1个。生胶外观透明，透明度97％，乙烯基含量9.101％，分子量61W，Mz/Mw＝1.3391，甲苯全溶。实施例3二甲基硅氧烷混合环体经孔径1.0um的滤袋过滤；过滤后的DMC和VMC在脱水釜进行脱水，脱水温度85℃、真空度-0.10MPa、氮气鼓泡速率15L/h，脱水时间3h、脱水量7％；将DMC、VMC、VM、催化剂按照质量比100：5.58：0.05：0.02在110℃条件下聚合，平衡4h时间，平衡温度110℃；流经第一段列管后温度为155℃，流经第二段列管后升温至165℃；脱低后得到不合格高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶。VMC与DMC同时脱水、水含量35ppm；VM不经过处理，水含量138ppm。生胶外观偏黄，透明度84％，乙烯基含量4.890％，分子量67W，Mz/Mw＝1.3521，甲苯部分不溶。实施例4二甲基硅氧烷混合环体经孔径1.0um的滤袋过滤；过滤后的DMC和VMC在脱水釜进行脱水，脱水温度90℃、真空度-0.10MPa、氮气鼓泡速率17L/h，脱水时间2.5h、脱水量8％；将DMC、VMC、VM、催化剂按照质量比例100：10：0.05：0.02在115℃条件下聚合，平衡3.5h时间，平衡温度120℃；流经第一段列管后温度为158℃，流经第二段列管后升温至170℃；脱低后得到不合格高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶。VMC与DMC同时脱水、水含量32ppm；VM不经过处理，水含量137ppm。生胶外观偏黄，透明度82％，乙烯基含量8.780％，分子量69W，Mz/Mw＝1.3632，甲苯部分不溶。表一实施效果本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）对二甲基硅氧烷混合环体（DMC）进行初过滤和精过滤，初过滤采用层叠式过滤器，层叠式过滤器内置有活性炭；精过滤采用袋式过滤器，除去其中的铁锈杂质；（2）四甲基四乙烯基环四硅氧烷（VMC）在温度110～130℃、真空度‑0.08～0.10MPa条件下氮气鼓泡脱水，冷却后经分子筛处理3～5天后备用；四甲基二乙烯基二硅氧烷（VM）用分子筛处理5‑7天后备用；（3）对步骤（1）中二甲基硅氧烷混合环体在95～115℃真空度‑0.05～0.08MPa，氮气鼓泡速率0.1～10L/h下脱水；（4）脱水后的物料打入聚合釜，依次加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基氢氧化铵催化剂聚合，聚合完成后进入平衡阶段；（5）平衡后的物料在压料管道中预热至130‑135℃，再经脱低分子器两段列管进行升温、脱低，出胶。

【技术特征摘要】
1.一种甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）对二甲基硅氧烷混合环体（DMC）进行初过滤和精过滤，初过滤采用层叠式过滤器，层叠式过滤器内置有活性炭；精过滤采用袋式过滤器，除去其中的铁锈杂质；（2）四甲基四乙烯基环四硅氧烷（VMC）在温度110～130℃、真空度-0.08～0.10MPa条件下氮气鼓泡脱水，冷却后经分子筛处理3～5天后备用；四甲基二乙烯基二硅氧烷（VM）用分子筛处理5-7天后备用；（3）对步骤（1）中二甲基硅氧烷混合环体在95～115℃真空度-0.05～0.08MPa，氮气鼓泡速率0.1～10L/h下脱水；（4）脱水后的物料打入聚合釜，依次加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基氢氧化铵催化剂聚合，聚合完成后进入平衡阶段；（5）平衡后的物料在压料管道中预热至130-135℃，再经脱低分子器两段列管进行升温、脱低，出胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李书兵，孙刚，陈泽雨，周治国，王义敏，张光荣，
申请(专利权)人：湖北兴瑞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42