一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法，利用龙虾壳经过高压蒸汽灭菌锅进行高温处理后，然后加入氢氧化钠溶液中浸泡后压榨粉碎后，然后溶于乙醇中，之后加入二氧化硅与硼砂进行改性后，再加入膨润土，经过长时间搅拌后加入碱与环氧氯丙烷进行反应，之后与石蜡，乳化剂混合分散乳化成型后既得，本发明专利技术吸附微球制备工艺简单、快速捕捉并吸附的有害物质，成本低廉，稳定性好，吸附容量大的优点。

Preparation method of borax synergistic silicon dioxide modified lobster shell adsorption microsphere

The invention discloses a method for preparing a synergistic borax silica modified microspheres by adsorption of lobster shell, lobster shell after autoclave for high temperature treatment, then adding sodium hydroxide solution after soaking in the press after crushing, then dissolved in ethanol, adding silica and borax was modified after adding bentonite the soil, after a long time of stirring and adding alkali reacts with epichlorohydrin, and paraffin emulsifier, emulsification after molding is, the adsorption of microspheres preparation process is simple and fast capture and adsorption of harmful substances, low cost, good stability, the advantages of large adsorption capacity.

【技术实现步骤摘要】
一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法
本专利技术属于吸附微球
，具体涉及一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法。
技术介绍
近年来我国小龙虾产业迅速发展，在满足国民物质生活的同时，也产生了大量的以虾壳为代表的废弃物。甲壳素是由虾、蟹或昆虫外壳经过酸碱加工处理而得到的天然高分子材料，而壳聚糖是甲壳素的衍生物。甲壳素，又称甲壳质、几丁质、聚乙酰氨基葡萄糖等，是由N-乙酰氨基葡萄糖缩聚而成的线型聚合物。其紧密的晶体结构使其不溶于水、稀酸、碱、醇以及其他的有机溶剂。这在一定程度上限制了它的应用范围。但其脱乙酰基产物壳聚糖，由于增加了活性基团-氨基，使其溶解性有所改善，应用范围较甲壳素而言也得到了很大地推广。壳聚糖是自然界中唯一的碱性多糖，自然界中的含量仅次于纤维素。因此，利用小龙虾的副产物—虾壳制备壳聚糖基的复合生物吸附材料，可实现变废为宝、废物利用，体现了循环经济的理念。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补吸附不彻底，不可再生的缺陷，提供一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法，本专利技术吸附微球制备工艺简单、快速捕捉并吸附的有害物质，成本低廉，稳定性好，吸附容量大的优点。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法，包括以下步骤：（1）将20-30重量份龙虾壳置于高压蒸汽灭菌锅中设置温度120-130℃、保温5-10分钟后，取出加入50-80重量份0.1-0.5mol/L氢氧化钠水溶液在20-25℃下浸泡12-24小时后，清水洗涤3-4次，晾干，压榨机进行粉碎处理，待用；（2）将步骤（1）所得物溶于100-150重量份乙醇中，加入5-8重量份二氧化硅混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入2-6重量份硼砂，超声反应0.5-1.5小时，冷却后抽滤，并用无水乙醇洗涤2-4次，40-50℃干燥12-24小时后，待用；（3）将步骤（2）所得物加入5-10重量份膨润土，经过低速搅拌12-24小时后,加入150-200重量份氢氧化钠溶液，再加入7-8重量份环氧氯丙烷，60-70℃连续高速搅拌2-4小时后，经过抽滤，清水洗涤3-4次，40-50℃干燥12-24小时，研磨，待用；（4）将步骤（3）所得物加入30-50重量份乙酸溶液中溶解，再加入20-40重量份液体状的石蜡，50-60℃搅拌5-15分钟后滴加0.05-0.15重量份乳化剂，搅拌下保温乳化5-15分钟，超声波清洗器中分散、成型后，再进行抽滤、洗涤，40-50℃干燥12-24小时后既得所述硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球。所述的压榨和粉碎是在压榨粉碎机上进行，在压榨粉碎机的底榨辊与顶榨辊之间进行。所述的缓慢加入硼砂为将2-6重量份硼砂加入20-30重量份水中磁力搅拌加热溶解，再将溶液进行滴加，滴加速度为2-3ml/min。所述的所述步骤（3）中乳化剂为span-80。所述的步骤（4）中的洗涤为依次用甲醇、丙酮进行洗涤3-4次。本专利技术的优点是：（1）本专利技术首先利用龙虾壳经过高压蒸汽灭菌锅进行高温处理后，然后加入氢氧化钠溶液中浸泡后压榨粉碎后，然后溶于乙醇中，之后加入二氧化硅与硼砂进行改性后，再加入膨润土，经过长时间搅拌后加入碱与环氧氯丙烷进行反应，之后与石蜡，乳化剂混合分散乳化成型后既得。龙虾壳经过高压蒸汽灭菌锅灭菌处理，疏松虾壳，碱液中浸泡后可加速龙虾壳中蛋白质的溶解速率，脱去部分乙酞基，压榨粉碎后长链发生断裂,短链增加，在乙醇中溶解后的甲壳素与硼砂发生水解反应，脱水酯化，生成硼砂酯键，形成稳定交联结构，在可以通过对重金属离子进行捕捉与吸附也提高了材料的耐水性。（2）本专利技术吸附微球制备工艺简单、快速捕捉并吸附的有害物质，成本低廉，稳定性好，吸附容量大的优点。具体实施方式一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法，包括以下步骤：（1）将25重量份龙虾壳置于高压蒸汽灭菌锅中设置温度125℃、保温8分钟后，取出加入70重量份0.3mol/L氢氧化钠水溶液在23℃下浸泡18小时后，清水洗涤3次，晾干，压榨机进行粉碎处理，待用；（2）将步骤（1）所得物溶于120重量份乙醇中，加入6重量份二氧化硅混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入4重量份硼砂，超声反应1小时，冷却后抽滤，并用无水乙醇洗涤3次，45℃干燥18小时后，待用；（3）将步骤（2）所得物加入8重量份膨润土，经过低速搅拌18小时后,加入180重量份氢氧化钠溶液，再加入7.5重量份环氧氯丙烷，65℃连续高速搅拌3小时后，经过抽滤，清水洗涤3次，45℃干燥18小时，研磨，待用；（4）将步骤（3）所得物加入30-50重量份乙酸溶液中溶解，再加入30重量份液体状的石蜡，55℃搅拌10分钟后滴加0.1重量份乳化剂，搅拌下保温乳化10分钟，超声波清洗器中分散、成型后，再进行抽滤、洗涤，45℃干燥18小时后既得所述硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球。所述的压榨和粉碎是在压榨粉碎机上进行，在压榨粉碎机的底榨辊与顶榨辊之间进行。所述的缓慢加入硼砂为将4重量份硼砂加入25重量份水中磁力搅拌加热溶解，再将溶液进行滴加，滴加速度为1.5ml/min。所述的所述步骤（3）中乳化剂为span-80。所述的步骤（4）中的洗涤为依次用甲醇、丙酮进行洗涤3次。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将20‑30重量份龙虾壳置于高压蒸汽灭菌锅中设置温度120‑130℃、保温5‑10分钟后，取出加入50‑80重量份0.1‑0.5mol/L氢氧化钠水溶液在20‑25℃下浸泡12‑24小时后，清水洗涤3‑4次，晾干，压榨机进行粉碎处理，待用；将步骤（1）所得物溶于100‑150重量份乙醇中，加入5‑8重量份二氧化硅混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入2‑6重量份硼砂，超声反应0.5‑1.5小时，冷却后抽滤，并用无水乙醇洗涤2‑4次，40‑50℃干燥12‑24小时后，待用；将步骤（2）所得物加入5‑10重量份膨润土，经过低速搅拌12‑24小时后,加入150‑200重量份氢氧化钠溶液，再加入7‑8重量份环氧氯丙烷，60‑70℃连续高速搅拌2‑4小时后，经过抽滤，清水洗涤3‑4次，40‑50℃干燥12‑24小时，研磨，待用；将步骤（3）所得物加入30‑50重量份乙酸溶液中溶解，再加入20‑40重量份液体状的石蜡，50‑60℃搅拌5‑15分钟后滴加0.05‑0.15重量份乳化剂，搅拌下保温乳化5‑15分钟，超声波清洗器中分散、成型后，再进行抽滤、洗涤，40‑50℃干燥12‑24小时后既得所述硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球。...

【技术特征摘要】
1.一种硼砂协同二氧化硅改性龙虾壳吸附微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将20-30重量份龙虾壳置于高压蒸汽灭菌锅中设置温度120-130℃、保温5-10分钟后，取出加入50-80重量份0.1-0.5mol/L氢氧化钠水溶液在20-25℃下浸泡12-24小时后，清水洗涤3-4次，晾干，压榨机进行粉碎处理，待用；将步骤（1）所得物溶于100-150重量份乙醇中，加入5-8重量份二氧化硅混合均匀后，在搅拌条件下缓慢加入2-6重量份硼砂，超声反应0.5-1.5小时，冷却后抽滤，并用无水乙醇洗涤2-4次，40-50℃干燥12-24小时后，待用；将步骤（2）所得物加入5-10重量份膨润土，经过低速搅拌12-24小时后,加入150-200重量份氢氧化钠溶液，再加入7-8重量份环氧氯丙烷，60-70℃连续高速搅拌2-4小时后，经过抽滤，清水洗涤3-4次，40-50℃干燥12-24小时，研磨，待用；将步骤（3）所得物加入30-50重量份乙酸溶液中溶解，再加入20-...

【专利技术属性】
技术研发人员：王如峰，凌武海，王子舟，王宇渤，余红喜，任信林，
申请(专利权)人：全椒县赤镇龙虾经济专业合作社，
类型：发明
国别省市：安徽,34