The invention belongs to the technical field of the preparation and the characterization of alloy materials, and discloses a preparation method of a micron nickel base high-temperature alloy powder, a transmission electron microscope film sample. The method is as follows: the nickel base alloy powder is added into the obtained suspension mixing in electroplating solution; then the nickel cathode plate and the anode nickel sheet is arranged on the suspension, to obtain nickel based alloy powder evenly on the cathode nickel substrate; switch on the power of plating, nickel plating of nickel based alloy powder for embedding. Then the mechanical thinning of the back into a 3mm diameter wafer, and then ground into a wedge-shaped sample in the thickness direction; affixed to the opening ring opening opening center copper thin end wedge near the copper ring, then open copper ring is arranged in the sample with ion thinning apparatus for ion thinning, get can the film sample area transmission electron microscope observing. The method of the invention has the advantages of short time consumption, good coating quality and good encapsulation effect of the nickel base high-temperature alloy powder.
【技术实现步骤摘要】
一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法
本专利技术属于合金材料的制备与表征
,具体涉及一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法。
技术介绍
粉末材料的微观分析是研究粉末组织与性能的重要方法,是进一步改善材料性能的必要途径。对粉末材料进行微观组织分析必然涉及透射电镜样品的制备。有些粉末材料可以通过破碎粉末,研磨制成悬浮液,用支持膜分散法制备。然而,对于要求粉末颗粒无损伤、且又粗大坚硬的粉末材料,给样品制备带来了一定困难。尽管前人在研究粉末材料制备透射电镜薄膜方面取得了一些成效:如采用化学镀镍、电镀铜、胶剂包埋等,但这些方法对于制备大颗粒的镍基高温合金粉末的透射电镜薄膜样品仍有困难。如电镀铜法包埋的高温合金颗粒,由于颗粒硬度远高于包埋的铜镀层,并且铜与镍粉末的相容性比镍差,导致颗粒在离子减薄过程中脱落,并且减薄过程中,铜更易于减薄,导致颗粒无承载体。而化学镀镍对于制备大颗粒的镍基高温合金粉末的透射电镜薄膜往往需要较长的时间,并且其镀层的质量较电镀差,未能将镍粉末紧实的包埋好。另外,采用胶剂包埋时,由于高温合金颗粒硬度远高于胶包埋的粘接基体,直接切片会从基体中脱出。最后,在机械减薄方面,以往采取块体切片的方式,耗费时间长,并且成品率低。
技术实现思路
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处,本专利技术的目的在于提供一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法。本专利技术目的通过以下技术方案实现:一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法,具体制备步骤如下:(1)配制电镀液,将粒径小于100微米的镍基高温合金粉末加入到电 ...
【技术保护点】
一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:(1)配制电镀液,将粒径小于100微米的镍基高温合金粉末加入到电镀液中,采用机械搅拌的方式使镍基高温合金粉末颗粒悬浮,得到悬浮液;(2)将阴极镍片和阳极镍片以阴极镍片在下、阳极镍片在上,上下正对的方式放入步骤(1)所得悬浮液中,镍基高温合金粉末通过重力作用沉降在阴极镍片上,获得均匀的微米级镍基高温合金粉末;接通电源进行电镀,阴极镍片表面获得镀镍层,包埋住沉积在阴极镍片上的微米级镍基高温合金粉末;(3)采用机械减薄的方式磨去部分阴极镍片,使得包埋镍基高温合金粉末后的阴极镍片的总厚度小于200μm,并采用900#以上的细砂纸将包埋镍基高温合金粉末的电镀面轻磨至可用金相显微镜观察到颗粒的横截面;(4)将步骤(3)的样品冲成直径为3mm的圆片,然后将样品磨成在厚度方向呈楔形的样品;(5)将步骤(4)所得楔形的样品贴于开口铜环,楔形的薄端靠近铜环的圆中心,然后将贴有样品的开口铜环置于离子减薄仪中进行离子减薄,得到可进行透射电镜观察的薄膜样品区域。
【技术特征摘要】
1.一种微米级镍基高温合金粉末透射电镜薄膜样品的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:(1)配制电镀液,将粒径小于100微米的镍基高温合金粉末加入到电镀液中,采用机械搅拌的方式使镍基高温合金粉末颗粒悬浮,得到悬浮液;(2)将阴极镍片和阳极镍片以阴极镍片在下、阳极镍片在上,上下正对的方式放入步骤(1)所得悬浮液中,镍基高温合金粉末通过重力作用沉降在阴极镍片上,获得均匀的微米级镍基高温合金粉末;接通电源进行电镀,阴极镍片表面获得镀镍层,包埋住沉积在阴极镍片上的微米级镍基高温合金粉末;(3)采用机械减薄的方式磨去部分阴极镍片,使得包埋镍基高温合金粉末后的阴极镍片的总厚度小于200μm,并采用900#以上的细砂纸将包埋镍基高温合金粉末的电镀面轻磨至可用金相显微镜观察到颗粒的横截面;(4)将步骤(3)的样品冲...
【专利技术属性】
技术研发人员:焦东玲,钟伟杰,刘仲武,许文勇,李周,张国庆,
申请(专利权)人:华南理工大学,
类型:发明
国别省市:广东,44
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