一种用于3D打印技术的18Ni‑300模具钢粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于3D打印技术的18Ni‑300模具钢粉末的制备方法，本方法采用真空熔炼气雾化技术，运用超声振动、气流分级方法对不同粒径的粉末进行配比，通过真空脱气技术，制备得到适用于不同金属3D打印技术的18Ni‑300模具钢粉末。与现有技术相比，本发明专利技术制备的18Ni‑300模具钢粉末具有球形度高、粒径分布均匀、含氧量低、杂质含量低等性能特点，满足了不同3D打印技术对粉末材料的性能要求，促进了金属增材制造技术的发展。

For 3D printing technology 18Ni 300 die steel powder preparation method

The invention discloses a preparation method for 3D printing 18Ni 300 die steel powder, the method adopts vacuum melting gas atomization technology, using ultrasonic vibration and air classification method of ratio of different diameter powder by vacuum degassing technology, prepared for different metal 3D printing technology 18Ni 300 die steel powder. Compared with the existing technology, 18Ni 300 die steel powder prepared by the invention has high sphericity, uniform particle size distribution, low oxygen content, low impurity content characteristics, to meet the requirements of the performance of different 3D printing technology of powder materials, and promote the development of additional material manufacturing technology of metal.

【技术实现步骤摘要】
一种用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法
本专利技术涉及合金粉末的制备方法，尤其是涉及一种用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法，属于增材制造领域。
技术介绍
3D打印是一种利用激光或电子束等手段，依据三维建模，在计算机控制下逐层添加堆积材料直接快速精确形成零件的制造技术，也称“增材制造”。增材制造技术不需要传统的刀具、夹具及多道加工工序，利用三维设计数据在一台设备上可快速而精确地制造出任意复杂形状的零件，相较于材料去除(或变形)的传统加工和常见的特种加工技术，增材制造技术有着极高的材料利用率。金属3D打印技术作为整个3D打印体系中最前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。按照金属粉末的添置方式将金属3D打印技术分为三类：(1)激光选区熔化技术(SelectiveLaserMelting，SLM)是金属零件直接成型的一种方法，是金属增材制造技术的最新发展。该技术基于快速成型的最基本思想，即逐层熔覆的“增量”制造方式，根据三维模型直接成型具有特定几何形状的零件，成型过程中金属粉末完全熔化，产生冶金结合。SLM可以生产出采用传统的机加工手段无法制造出来的形状结构复杂的金属零件，并大大减少了加工工序，缩短了加工周期。当前用于SLM的金属粉末材料有钛合金、铝合金、不锈钢、模具钢、镍基合金等。(2)激光工程化净成形技术(LaserEngineeredNetShaping，LENS)是指在基底合金表面上预置或同步送给所选择的金属熔覆材料，然后经激光处理使之与基底表层同时熔化，并快速凝固成与基底材料呈冶金结合的表面层，从而显著改变基底材料的耐磨、耐蚀、耐热等特性的工艺方法。(3)电子束熔融技术(ElectronBeamMelting,EBM)与SLM非常相似，最基本的差别在于热源不同。EBM采用电子束作为热源，保持零件建造过程温度在退火温度，对零件微观结构有明显影响。粉末的流动性是所有用于3D打印技术的粉末材料的关键性能之一，较好的粉末流动性有利于提高SLM、EBM过程中的铺粉均匀性和LENS过程中送粉稳定性，不仅能提高3D打印成形件的尺寸精度、表面质量，也能提高成形件的密度及组织均匀性，大幅度减少零件的加工时间。粉末的颗粒形貌直接决定粉末的流动性，用不同雾化方法制备的粉末其形貌有所不同。常见的颗粒形貌有：球形、树枝形、针状、粒状、片状等，一般适用于3D打印技术的是球形粉末。颗粒球形度较高的粉末由于流动性好，即便是比较细小的粉末，输送过程也比较顺利，相反颗粒球形度较低的粉末，流动性差，导致铺粉不均匀或者送粉不流畅，最终影响3D打印件的成形质量。另外，由于非球形粉末表面和内部结构疏松，因此非球形粉末的3D打印成形件内部存在一定的气孔缺陷，而球形粉末的成形件内部气孔很少甚至没有。虽然颗粒球形度高的粉末的流动性好，但球形颗粒堆积密度小，空隙大，使得成形件的相对密度小，并且球形颗粒之间两两相切，影响成形质量。所以在球形颗粒粉末的实际使用中，需要根据不同的3D打印技术，对粉末进行粒度配比、混合，以期实现不同颗粒的优化组合，提高成形质量。18Ni-300模具钢是以无碳(或微碳)马氏体为基体的，时效时能产生金属间化合物沉淀硬化的超高强度钢。与传统高强度钢不同，18Ni-300模具钢不靠碳，而靠金属间化合物的弥散析出来强化。因此具有以下特性：①高韧性以及优良的冷热加工性能；②耐腐蚀性好，在大气中的腐蚀速度仅为一般低合金钢的一半，对腐蚀性溶液的抗力比低合金钢更加优良；③简单的热处理工艺，时效时几乎不变形；④焊接性能良好，不会出现焊接裂纹，受热影响部分的硬化小，焊后时效温度低。目前，金属粉末的主要制备方法是气雾化法，其基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并快速凝固成粉末的过程，由于气雾化法制备的粉末具有纯净度高、氧含量低、粉末粒度可控、生产成本低以及球形度高等优点，特别能够满足3D打印技术对于金属粉末性能的要求，已成为高性能及特种合金粉末制备技术的主要发展方向。用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末具有不同于传统粉末冶金所需要的粉末特性，不仅要求传统粉末所须具备的高纯度、低氧含量，同时还要求粉末球形度高、粒度分布优化，并具有良好的流动性和松装密度。由于18Ni-300模具钢对杂质成分敏感，现有雾化方法制备的粉末往往存在杂质较多、球形度不高的现象，严重影响粉末的3D打印成形性能，因此，需要一种能够用于3D技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)合金熔炼：对18Ni-300模具钢原料在真空感应炉内进行熔炼，得到合金熔体；(2)雾化制粉：在炉体内充入惰性气体以破真空，待炉内压力达到微负压时，开启抽风机，并将合金熔体倒入中间漏包，打开漏料阀，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，高速惰性气体流通过紧耦合式环缝喷嘴，对合金熔体进行冲击，使其粉碎成微细液滴，待冷却、凝固后得到18Ni-300模具钢粉末，18Ni-300模具钢粉末降落在雾化冷却塔底部，被气体带入粉末收集装置；(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的18Ni-300模具钢粉末按照不同金属3D打印技术对粉末粒径的要求进行筛分、分级；(4)真空脱气：将配比好的18Ni-300模具钢粉末装舟置于真空脱气炉，在一定真空度和一定温度下保温一段时间，最终制得用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末。步骤(1)中，真空感应炉内真空度为＜1×10-1Pa，当18Ni-300模具钢原料温度达至1400～1450℃时，18Ni-300模具钢原料开始熔化。步骤(1)中，待18Ni-300模具钢原料完全熔化后，控制合金熔体温度在1600～1700℃，并继续保温15～20min。步骤(1)中，18Ni-300模具钢原料成分组成以质量百分比计符合如下要求：Ni18.0％～19.0％，Co8.5％～9.5％，Mo4.6％～5.2％，Ti0.5％～0.8％，C≤0.03％，Mn≤0.1％，P≤0.01％，S≤0.01％。步骤(2)中，所述的微负压为90-100KPa，优选为99.4KPa。步骤(2)中，所述的中间漏包内温度控制在1100～1200℃。步骤(2)中，所述的惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，气体雾化炉内的雾化压力为3.5MPa。步骤(2)中，所述的紧耦合式环缝喷嘴环缝面积在25～38mm2之间。步骤(3)中，不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求分别为：选区激光熔化技术：15～53μm；激光工程化净成形技术：45～150μm；电子束熔融技术：45～106μm。步骤(4)中，每舟装粉高度小于15mm。步骤(4)中，18Ni-300模具钢粉末在1.3×10﹣2Pa真空下，依次在400～600℃和700～900℃下分别保温2～5h。采用上述制备方法制得的18Ni-300模具钢粉末，可用于多种3D打印技术。常规的金属粉末改善、提高其流动性的方法是添加分散剂，使粉末颗粒之间的摩擦减少，从而起到提本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于3D打印技术的18Ni‑300模具钢粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合金熔炼：对18Ni‑300模具钢原料在真空感应炉内进行熔炼，得到合金熔体；(2)雾化制粉：在炉体内充入惰性气体以破真空，待炉内压力达到微负压时，开启抽风机，并将合金熔体倒入中间漏包，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，高速惰性气体流通过紧耦合式环缝喷嘴，对合金熔体进行冲击，使其粉碎成微细液滴，待冷却、凝固后得到18Ni‑300模具钢粉末；(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的18Ni‑300模具钢粉末按照不同金属3D打印技术对粉末粒径的要求进行筛分、分级；(4)真空脱气：将配比好的18Ni‑300模具钢粉末装舟置于真空脱气炉，在一定真空度和一定温度下保温一段时间，最终制得用于3D打印技术的18Ni‑300模具钢粉末。

【技术特征摘要】
1.一种用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)合金熔炼：对18Ni-300模具钢原料在真空感应炉内进行熔炼，得到合金熔体；(2)雾化制粉：在炉体内充入惰性气体以破真空，待炉内压力达到微负压时，开启抽风机，并将合金熔体倒入中间漏包，合金熔体经中间漏包底部的漏孔自由向下流入气体雾化炉，高速惰性气体流通过紧耦合式环缝喷嘴，对合金熔体进行冲击，使其粉碎成微细液滴，待冷却、凝固后得到18Ni-300模具钢粉末；(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的18Ni-300模具钢粉末按照不同金属3D打印技术对粉末粒径的要求进行筛分、分级；(4)真空脱气：将配比好的18Ni-300模具钢粉末装舟置于真空脱气炉，在一定真空度和一定温度下保温一段时间，最终制得用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末。2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，真空感应炉内真空度为＜1×10-1Pa，当18Ni-300模具钢原料温度达至1400～1450℃时，18Ni-300模具钢原料开始熔化。3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，待18Ni-300模具钢原料完全熔化后，控制合金熔体温度在1600～1700℃，并继续保温15～20min。4.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的18Ni-300模具钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，18Ni-300模具钢原...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴文恒，吴凯琦，卢林，仲守亮，杨启云，
申请(专利权)人：上海材料研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31