用于计量润滑组合物中的铁离子的方法和试剂盒技术

本发明专利技术涉及一种通过分光光度法计量所用的润滑组合物中含有的铁离子、尤其是三价铁离子和亚铁离子的方法，更具体来说是船用发动机的润滑组合物。本申请还涉及实施此方法的试剂盒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于计量润滑组合物中的铁离子的方法和试剂盒本专利技术涉及用于确定使用中的润滑组合物、更具体来说是使用中的发动机润滑组合物、更具体来说是船用发动机中的腐蚀性铁(即，三价铁离子和亚铁离子)的方法。本申请还涉及实施此方法的试剂盒。发动机、且具体来说是船用发动机在使用中经历较大的应力，尤其是摩擦应力，并且例如由于在燃料中存在在燃烧期间转换为硫酸的硫而经受腐蚀，船用发动机尤其如此。一般使用润滑组合物来减少这些应力。通过摩擦和腐蚀的这些现象，具体来说，金属颗粒或尤其是铁颗粒中的污染物，三价铁离子和亚铁离子被释放到这些润滑组合物中。这些金属污染物如果存在太大量可能会导致所述润滑组合物的性质的改变，且因此导致它们的性能的改变，从而变得对发动机有害(尤其缩短使用时间)。因此有利的是，确定润滑组合物中的这些金属污染物以便确定这些组合物的降级状态，且进而确定最佳的换油时间。另外，对这些金属污染物的测定还允许确定这些现象、尤其是摩擦和腐蚀的范围，且尤其通过调整将要添加的润滑组合物的量而采取与润滑的设备的维护和保护相关的决策。一些实验室提出对使用中的润滑组合物的样品执行分析以确定金属污染物的量。然而，这需要发送样品、漫长的实施时间和因此拖延的动作。因此有利的是，提供一种铁测定方法，尤其是由于使用中的润滑组合物中的腐蚀而得的三价铁离子和亚铁离子的铁测定方法，且还提供被适配成用于实施此方法的试剂盒，所述试剂盒可以在原位使用并且快速且可靠。存在比色测定法，借此，通过在视觉上与参考样品进行比较来确定铁浓度的范围。然而，这些方法几乎不可靠。还通过WO2006127098知道一种分析使用中的润滑组合物中含有的铁的量的方法。然而，使用此方法确定的是所述润滑组合物中含有的总的铁，即，从摩擦现象得到的颗粒铁和从腐蚀得到的三价铁离子和亚铁离子。因此通过此方法不可能确定这两个现象中的每一者单独地取得的真实影响，且让操作者相应地采取行动。因此，本专利技术的目的之一是提供一种确定尤其在发动机汽缸下回收的使用中的润滑组合物中的尤其从引擎中的金属部分的腐蚀得到的铁离子、三价铁离子和亚铁离子的《现场》测定方法。本专利技术的另一目的是提供所述方法，其中用于测定的样品的制备快速且简单。本专利技术的另一目的是提供快速实施、可靠且可重现的所述方法，优选需要少于10分钟。本专利技术的另一目的是提供一种允许测量准确性在10ppm以内且允许0ppm到900ppm的测量范围的方法。本专利技术的另一目的是提供一种允许实施所述方法的快速且容易使用的试剂盒。在阅读以下描述时，其它目的将变得显而易见。通过本专利技术来满足所有这些目的，本专利技术提出润滑组合物中以及尤其是例如在发动机汽缸的底部处回收的使用中的润滑组合物中的铁离子、尤其是三价铁离子和亚铁离子的《现场》确定方法，所述方法在铁离子与铁离子络合剂反应之后经由光化学测量来确定，所述络合反应导致颜色改变，这可以通过分光光度法来量化。本专利技术的确定润滑组合物中的铁离子、尤其是三价铁离子和亚铁离子的方法包括以下步骤：a)将例如发动机汽缸的底部处的待分析的润滑组合物的样品放入第一容器中；b)将含有所述待分析的样品的所述第一容器放置在磁体上；c)向第二容器添加以下物质并将其混合：ο第一水反应性组合物CR1，包括三价铁离子和亚铁离子的从油相朝向水相的至少一种萃取剂；ο第二水反应性组合物CR2，包括三价铁离子(Fe3+)到亚铁离子(Fe2+)的至少一种还原剂；ο第三反应性组合物CR3，包括至少一种乳液去稳定剂；以及ο水溶液中的第四反应性组合物CR4，包括亚铁离子的络合剂，其特征在于所述络合剂在与亚铁离子络合时会改变颜色；d)可选地，对由步骤c)获得的混合物的吸光度进行光化学测量；e)从固持在所述磁体上适当位置的所述第一容器中取数滴所述润滑组合物，将该数滴所述润滑组合物添加到所述第二容器，其中所述第二容器中含有由步骤c)获得的包含所述第一反应性组合物、第二反应性组合物、第三反应性组合物和第四反应性组合物的所述混合物；f)搅拌由步骤e)获得的所述混合物；g)对由步骤f)获得的混合物的吸光度进行光化学测量；h)基于由步骤d)和g)获得的测量值来确定所述润滑组合物中亚铁离子的量。将从步骤a)理解所取得的样品放置在第一容器中。待分析的润滑组合物优选为使用中的发动机润滑组合物，优选为船用发动机(例如，船发动机)或水力发电厂的发动机的润滑组合物。优选的是，润滑组合物是2冲程船用发动机的润滑组合物。优选的是，待分析的润滑组合物是在发动机汽缸的底部处收集的使用中的润滑组合物。本专利技术中的考虑中的润滑组合物包括至少一种润滑基础油。一般来说，润滑基础油可以是矿物油、合成油或植物油，以及它们的混合物。一般使用的矿物油或合成油属于通过API界定的分类的组I到组V(或ATIEL分类中的其等效物)，如下文概括。在美国石油协会1509“发动机机油许可和认证系统”第十七版，2012年9月中界定了API分类。“在ATIEL实务守则”18号，2012年11月中界定了ATIEL分类。可以通过对选定的环烷基或石蜡基原油进行蒸馏，随后对使用多个过程(例如，溶剂萃取、溶剂或催化脱蜡、加氢处理或加氢)获得的馏分油进行提纯，而获得组I矿物油。通过更精细的提纯过程(例如，选自加氢处理、加氢裂化、加氢和催化脱蜡的处理的组合)来获得组II和II的油。组IV和V合成基础油的实例包含聚异丁烯、烷基苯和聚α烯烃，例如聚丁烯或酯。在润滑组合物中，可以单独地或以混合物的形式使用润滑基础油。举例来说，矿物油可以与合成油进行组合。一般通过SAE-40到SAE-60的粘度等级、一般是与根据标准ASTMD445所测得的16.3mm2/s和21.9mm2/s之间的100℃下的运动粘度等效的SAE-50来表征二冲程船用发动机的汽缸油。SAE-40级油具有根据标准ASTMD445所测得的在12.5cSt和16.3cSt之间的100℃下的运动粘度。SAE-50级油具有根据标准ASTMD445所测得的在16.3cSt和21.9cSt之间的100℃下的运动粘度。SAE-60级油具有根据标准ASTMD445所测得的在21.9cSt和26.1cSt之间的100℃下的运动粘度。本专利技术的润滑组合物优选具有根据标准ASTMD445所测得的100℃下的范围从12.5cSt到26.1cSt、优选从16.3cSt到21.9cSt的运动粘度。为了获得此粘度，本专利技术的润滑组合物还可以包括一个或多个添加剂。通常，优选为二冲程的船用发动机的常规配制是SAE-40级到SAE-60级，优选为SAE-50(根据SAEJ300分类)，并且包括适用于船用发动机中的矿物或合成来源的润滑基础油或它们的混合物的至少40重量％。举例来说，根据API分类的组I润滑基础油可以用于配制汽缸润滑剂。组I润滑基础油具有范围从80到120的粘度指数(VI)；其硫含量高于0.03％，且它们的饱和烃化合物含量低于90％。本专利技术的润滑组合物还可以包括选自高碱性洗涤剂或中性洗涤剂的添加剂。洗涤剂通常是具有长的亲脂性烃链和亲水性头部的阴离子化合物，相关联的金属阳离子通常是碱金属或碱土金属的金属阳离子。洗涤剂优选选自羧酸的碱金属或碱土金属(尤其优选为钙、镁、钠、钡)的盐、磺酸盐、水杨酸盐、环烷酸盐和苯酚盐。这本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于确定润滑组合物中的铁离子、尤其是三价铁离子和亚铁离子的方法，包括以下步骤：a)将待分析的润滑组合物的样品放入第一容器中；b)将含有所述待分析的样品的所述第一容器放置在磁体上；c)向第二容器添加以下物质并将其混合：o第一水反应性组合物(CR1)，包括三价铁离子和亚铁离子的从油相朝向水相的至少一种萃取剂；o第二水反应性组合物(CR2)，包括三价铁离子(Fe

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.01.14 FR 15502851.一种用于确定润滑组合物中的铁离子、尤其是三价铁离子和亚铁离子的方法，包括以下步骤：a)将待分析的润滑组合物的样品放入第一容器中；b)将含有所述待分析的样品的所述第一容器放置在磁体上；c)向第二容器添加以下物质并将其混合：o第一水反应性组合物(CR1)，包括三价铁离子和亚铁离子的从油相朝向水相的至少一种萃取剂；o第二水反应性组合物(CR2)，包括三价铁离子(Fe3+)到亚铁离子(Fe2+)的至少一种还原剂；o第三反应性组合物(CR3)，包括至少一种乳液去稳定剂；以及o水溶液中的第四反应性组合物(CR4)，包括亚铁离子的络合剂，其特征在于所述络合剂在与亚铁离子络合时会改变颜色；d)可选地，对由步骤c)获得的混合物的吸光度进行光化学测量；e)从固持在所述磁体上适当位置的所述第一容器中取数滴所述润滑组合物，将该数滴所述润滑组合物添加到所述第二容器，其中所述第二容器中含有由步骤c)获得的包含所述第一反应性组合物、第二反应性组合物、第三反应性组合物和第四反应性组合物的所述混合物；f)搅拌由步骤e)获得的混合物；g)对由步骤f)获得的混合物的吸光度进行光化学测量；h)由步骤d)和g)获得的测量值来确定所述润滑组合物中亚铁离子的量。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述萃取剂选自溶解三价铁离子和亚铁离子并且不可混溶于所述润滑组合物中的试剂，例如，酸，尤其是硫酸、硝酸、盐酸、磷酸，单独地或以混合物的形式皆可。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述萃取剂是硫酸。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中三价铁离子到亚铁离子的所述还原剂选自对苯二酚、盐酸羟胺、肼、连二亚硫酸盐，单独地或以混合物的形式皆可。5.根据权利要求4所述的方法，其中三价铁离子到亚铁离子的所述还原剂是盐酸羟胺。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述去稳定剂选自不可混溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：凯瑟琳·西尼奥尔，吕克·达尔让，格雷戈里·迈罗，托马斯·德比西耶，卡米耶·德马耶，克里斯蒂安·巴龙，
申请(专利权)人：道达尔销售服务公司，
类型：发明
国别省市：法国,FR