末端甲硅烷基树脂组合物及其制造方法技术

本发明专利技术提供固化物的初始模量低、即使在加热促进试验后也能够维持低的模量、且固化前的储存稳定性优异的末端甲硅烷基树脂组合物及其制造方法。该末端甲硅烷基树脂组合物的特征在于，含有：表面处理碳酸钙，该表面处理碳酸钙通过用脂肪酸对BET比表面积在1m

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】末端甲硅烷基树脂组合物及其制造方法
本专利技术涉及末端甲硅烷基树脂组合物及其制造方法。
技术介绍
迫切希望在使用作为末端甲硅烷基聚醚树脂的改性有机硅树脂的密封剂中，即使配合碳酸钙，固化物的模量也低。通过降低固化物的模量，即使在建筑物等伸缩时，也能够追随。因此，能够制成追随性优异的密封剂。在专利文献1中，提出了一种改性有机硅树脂组合物，其配合有用脂肪酸、树脂酸和它们的衍生物中的至少1种进行了表面处理，碱金属含量为500μg/g～2000μg/g的表面处理碳酸钙。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2013-47300号公报
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题根据专利文献1的技术，可以得到固化物的模量低的改性有机硅树脂组合物。然而，最近要求能够长时间维持低的模量的密封剂。本专利技术的目的在于提供固化物的初始模量低、即使在加热促进试验后也能够维持低的模量、且固化前的储存稳定性优异的末端甲硅烷基树脂组合物及其制造方法。用于解决技术问题的手段本专利技术的末端甲硅烷基树脂组合物的特征在于，含有：表面处理碳酸钙，该表面处理碳酸钙通过用脂肪酸对BET比表面积在1m2/g～60m2/g的范围内的碳酸钙进行表面处理而得到，碱金属含量在500μg/g～2000μg/g的范围内，通过用乙醇提取求得的游离脂肪酸在1.8～2.5质量％的范围内；和末端甲硅烷基树脂。作为末端甲硅烷基树脂，可以列举含有末端甲硅烷基聚醚树脂作为主成分的树脂、和含有末端甲硅烷基聚氨酯树脂作为主成分的树脂。末端甲硅烷基树脂组合物中所含的表面处理碳酸钙的含量，优选相对于末端甲硅烷基树脂100质量份，在50质量份～200质量份的范围内。碱金属优选为钠和钾中的至少1种。本专利技术的制造方法用于制造上述本专利技术的末端甲硅烷基树脂组合物，其特征在于，包括：用脂肪酸对碳酸钙进行表面处理，使得游离脂肪酸在1.8～2.5质量％的范围内的工序；在上述脂肪酸处理碳酸钙中添加碱金属化合物，制造表面处理碳酸钙的工序；和将表面处理碳酸钙配合在末端甲硅烷基树脂中的工序。专利技术效果根据本专利技术，能够制成固化物的初始模量低、即使在加热促进试验后也能够维持低的模量、且固化前的储存稳定性优异的末端甲硅烷基树脂组合物。具体实施方式以下，对优选的实施方式进行说明。但是，以下的实施方式仅为例示，本专利技术并不限定于以下的实施方式。(碳酸钙)作为被进行表面处理的碳酸钙，能够使用例如以往公知的碳酸钙。作为碳酸钙的具体例，可以列举合成碳酸钙、天然碳酸钙(重质碳酸钙)等。碳酸钙优选为合成碳酸钙。合成碳酸钙没有特别限定。作为合成碳酸钙，可以列举例如沉降性(胶质)碳酸钙、轻质碳酸钙等。合成碳酸钙例如能够通过使氢氧化钙与二氧化碳反应来制造。氢氧化钙例如能够通过使氧化钙与水反应来制造。氧化钙例如能够通过用焦炭等对石灰石原石进行混烧来制造。在该情况下，在烧制时会产生二氧化碳，因此，能够通过使该二氧化碳与氢氧化钙反应来制造碳酸钙。天然碳酸钙是通过用公知的方法将天然出产的碳酸钙原石粉碎而得到的。作为将碳酸钙原石粉碎的方法，可以列举用辊研磨机、高速旋转研磨机(冲击剪切研磨机)、容器驱动介质研磨机(球磨机)、介质搅拌研磨机、行星式球磨机、喷射磨等粉碎的方法。碳酸钙的BET比表面积优选在1m2/g～60m2/g的范围内，更优选在3m2/g～30m2/g的范围内，进一步优选在7m2/g～30m2/g的范围内。当碳酸钙的BET比表面积过低时，无法具有高的摇变性，作为表面处理碳酸钙的功能受到损害。当碳酸钙的BET比表面积过高时，一般凝聚力变强，即使进行表面处理，分散性也差，即使配合到密封材料中也不表现粘度。(脂肪酸)作为脂肪酸，可以列举例如碳原子数6～31的饱和或不饱和的脂肪酸。作为饱和脂肪酸的具体例，可以列举己酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十八烷酸、三十烷酸等。这些之中，优选使用月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等。另外，作为不饱和脂肪酸的具体例，可以列举十碳-4-烯酸、癸烯酸、十一碳烯酸、十二碳-5-烯酸、十四碳-4-烯酸、抹香鲸烯酸、肉豆蔻烯酸、棕榈油酸、十八碳-6-烯酸、油酸、反油酸、顺式异油酸、异油酸、二十碳-9-烯酸、巨头鲸鱼酸、鲸蜡烯酸、芥子酸、巴西烯酸、神经酸、西门木烯酸、三十碳烯酸、山梨酸、亚油酸等。在本专利技术中，用脂肪酸对碳酸钙进行表面处理时的脂肪酸的形态没有特别限定，能够以脂肪酸的金属盐的形态、酸的形态、酯的形态等进行表面处理。可以根据需要将这些形态并用来进行表面处理。作为脂肪酸的金属盐，可以列举例如上述脂肪酸的钠盐、钾盐等碱金属盐、镁盐、钙盐等碱土金属盐等。这些之中，优选上述脂肪酸的钠盐、钾盐等碱金属盐。作为脂肪酸的酯，可以列举例如硬脂酸硬脂醇酯、硬脂酸月桂酯、棕榈酸硬脂醇酯、棕榈酸月桂酯等。作为进行表面处理时的更优选的脂肪酸的形态，可以列举碳原子数9～21的饱和脂肪酸的钠盐、钾盐。这些之中，特别优选月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸等的钠盐。(表面处理方法)作为对碳酸钙进行表面处理的方法，可以列举湿式处理方法和干式处理方法。作为湿式处理方法，可以列举例如在含有碳酸钙和水的浆料中，添加含有脂肪酸的溶液后，进行脱水、干燥的方法。作为含有脂肪酸的溶液，可以列举以碱金属盐等金属盐的形态、酸的形态或酯的形态含有脂肪酸的溶液。这些之中，优选使用含有脂肪酸的碱金属盐的形态作为脂肪酸的主成分的溶液。作为干式处理方法，可以列举一边搅拌碳酸钙，一边在碳酸钙中添加表面处理剂的方法。可以将表面处理剂制成溶液进行添加，也可以将碳酸钙加热到表面处理剂的熔点以上的温度进行添加。在该情况下，脂肪酸可以为酸的形态，也可以为酯的形态，还可以为金属盐的形态。另外，碳酸钙可以为通过湿式处理等进行了表面处理的碳酸钙。(游离脂肪酸)在本专利技术的表面处理碳酸钙中，通过用乙醇提取求得的游离脂肪酸在1.8～2.5质量％的范围内。本专利技术中的“游离脂肪酸”是能够用乙醇提取的来自表面处理剂的物质的合计量。即，为用乙醇提取的脂肪酸、脂肪酸的金属盐、脂肪酸的酯等的合计量。当游离脂肪酸低于1.8质量％时，在加热促进试验后无法维持低的模量。另外，当游离脂肪酸超过2.5质量％时，固化前的储存稳定性降低。在本专利技术中，游离脂肪酸优选在1.9～2.4质量％的范围内，更优选在1.9～2.3质量％的范围内。在用脂肪酸的碱金属盐进行表面处理的情况下，能够通过在脂肪酸的碱金属盐中以酸的形态或酯的形态添加脂肪酸，来调整游离脂肪酸的值。另外，也能够通过调整表面处理剂相对于碳酸钙的BET比表面积的量，来调整游离脂肪酸的值。另外，在使用湿式处理方法进行表面处理的情况下，也能够通过调整碳酸钙浆料的温度，来调整游离脂肪酸的值。在该情况下，当使碳酸钙浆料的温度提高时，游离脂肪酸的值处于降低的趋势，当使碳酸钙浆料的温度降低时，游离脂肪酸的值处于变高的趋势。游离脂肪酸的测定通过用乙醇提取表面处理碳酸钙，由以下的式求取。提取脂肪酸量(重量％)＝〔(提取前的表面处理碳酸钙的重量-提取后的表面处理碳酸钙的重量)/(提取前的表面处理碳酸钙的重量)〕×100(碱金属含量)本专利技术的表面处理碳酸钙的碱金属含量在500μg/g～2000μg/g的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种末端甲硅烷基树脂组合物，其特征在于，含有：表面处理碳酸钙，该表面处理碳酸钙通过用脂肪酸对BET比表面积在1m

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种末端甲硅烷基树脂组合物，其特征在于，含有：表面处理碳酸钙，该表面处理碳酸钙通过用脂肪酸对BET比表面积在1m2/g～60m2/g的范围内的碳酸钙进行表面处理而得到，碱金属含量在500μg/g～2000μg/g的范围内，通过用乙醇提取求得的游离脂肪酸在1.8～2.5质量％的范围内；和末端甲硅烷基树脂。2.如权利要求1所述的末端甲硅烷基树脂组合物，其特征在于：末端甲硅烷基树脂包含末端甲硅烷基聚醚树脂或末端甲硅烷基聚氨酯树脂作为主成分。3.如权利要求1或2所述的末端甲硅烷基树脂组合物，其特征在于：末端甲硅烷基树脂组合物中所含的表面处...

【专利技术属性】
技术研发人员：筬部周浩，萱野善贞，
申请(专利权)人：白石工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP