透光性氧化锆烧结体和其制造方法以及其用途技术

提供兼具高的透光性和高的强度的氧化锆烧结体。一种氧化锆烧结体，其特征在于，含有包含立方晶域和正方晶域的晶体颗粒，且固溶有稳定化剂和镧。这样的烧结体可以通过如下制造方法而得到，所述制造方法的特征在于，包括如下工序：混合工序，将氧化锆原料、稳定化剂原料和镧原料混合而得到混合粉末；成型工序，将所得混合粉末成型而得到成型体；烧结工序，将所得成型体以1650℃以上的烧结温度进行烧结而得到烧结体；和，降温工序，以超过1℃/分钟的降温速度从烧结温度降温直至1000℃。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】透光性氧化锆烧结体和其制造方法以及其用途
本专利技术涉及具有高的透光性和强度的氧化锆烧结体和其制造方法。
技术介绍
以氧化锆为主成分、且具有透光性的烧结体(以下，也称为“透光性氧化锆烧结体”)与玻璃、氧化铝相比，机械特性优异。因此，研究了透光性氧化锆烧结体作为以不仅需要光学特性还需要机械特性的用途为目的的原材料。例如，专利文献1中公开了，作为适于齿科用材料、外装构件等的原材料的透光性氧化锆烧结体。该透光性氧化锆烧结体是含有3mol％的氧化钇的氧化锆烧结体。专利文献2中公开了，作为适于齿科用材料、特别是齿列矫正托架的原材料的透光性氧化锆烧结体。该透光性氧化锆烧结体是含有8mol％的氧化钇的氧化锆烧结体。专利文献3中公开了，作为适于用来得到齿科用材料、特别是假牙和假牙的磨坯(millblank)的原材料的氧化锆烧结体。该氧化锆烧结体是含有氧化钇和氧化钛的氧化锆烧结体。现有技术文献专利文献专利文献1：日本国专利公开2008-050247号公报专利文献2：日本国专利公开2009-269812号公报专利文献3：日本国专利公开2008-222450号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题以往的氧化锆烧结体由于氧化锆中的稳定化剂的含量变高，透光性变高的同时强度降低。另一方面，由于稳定化剂的含量变低，以往的氧化锆烧结体的透光性变低的同时强度变高。如此，以往的氧化锆烧结体仅透光性或强度中的任一者高。本专利技术的目的在于，解决这些课题，提供兼具高的透光性和高的强度的氧化锆烧结体。用于解决问题的方案本研究人等对具有透光性的氧化锆烧结体进行了研究。其结果发现：通过控制晶体颗粒内的组织结构，成为兼具强度和透光性的烧结体。进而发现：这样的晶体颗粒内的组织结构可以通过使镧固溶于氧化锆而控制。即，本专利技术以以下的[1]至[10]为主旨。[1]一种氧化锆烧结体，其特征在于，包含具有立方晶域和正方晶域的晶体颗粒，且固溶有稳定化剂和镧。[2]根据上述[1]所述的氧化锆烧结体，其中，以CuKα为射线源的粉末X射线衍射谱图中由2θ＝30±2°处的半值宽度算出的平均微晶直径为255nm以下。[3]根据上述[1]或[2]所述的氧化锆烧结体，其中，以CuKα为射线源的粉末X射线衍射谱图中由2θ＝30±2°处的半值宽度算出的平均微晶直径为100nm以下。[4]根据上述[1]至[3]中任一项所述的氧化锆烧结体，其中，镧含量为1mol％以上且10mol％以下。[5]根据上述[1]至[4]中任一项所述的氧化锆烧结体，其中，稳定化剂为由氧化钇、氧化钪、氧化钙、氧化镁和氧化铈组成的组中的至少1种。[6]根据上述[1]至[5]中任一项所述的氧化锆烧结体，其中，弯曲强度为500MPa以上。[7]根据上述[1]至[6]中任一项所述的氧化锆烧结体，其中，以试样厚度为1mm、以D65光源为射线源的总透光率为45％以上。[8]一种上述[1]至[7]中任一项所述的氧化锆烧结体的制造方法，其特征在于，包括如下工序：混合工序，将氧化锆原料、稳定化剂原料和镧原料混合而得到混合粉末；成型工序，将所得混合粉末成型而得到成型体；烧结工序，将所得成型体以1650℃以上的烧结温度进行烧结而得到烧结体；和，降温工序，以超过1℃/分钟的降温速度从烧结温度降温直至1000℃。[9]根据上述[8]所述的制造方法，其中，前述烧结工序包括一次烧结和二次烧结，所述一次烧结是以1000℃以上且低于1650℃进行焙烧而得到一次烧结体，所述二次烧结是将该一次烧结体以1650℃以上进行烧结。[10]一种齿科用构件，其包含上述[1]至[7]中任一项所述的氧化锆烧结体。以下，对本专利技术的氧化锆烧结体进行说明。本专利技术的氧化锆烧结体是在氧化锆中固溶有镧的镧固溶氧化锆烧结体，而不是在烧结体中单纯地包含镧(La)。通过镧固溶，烧结体的晶体颗粒的组织结构变微细。本专利技术的氧化锆烧结体(以下，也称为“本专利技术的烧结体”)中，镧固溶于氧化锆可以通过粉末X射线衍射(以下，记作“XRD”)谱图而确认。本专利技术的烧结体在以CuKα射线(λ＝0.15418nm)为射线源的XRD测定中具有2θ＝30±2°的峰(以下，称为“主峰”)。主峰是正方晶氧化锆的XRD峰(2θ＝30.0±2°)和立方晶氧化锆的XRD峰(2θ＝29.6±2°)重复而成的峰，并且是本专利技术的烧结体的XRD谱图中的衍射强度最强的XRD峰。由主峰求出的晶格常数(LatticeParameter)大于未固溶镧的氧化锆烧结体的晶格常数，因此可以确认，本专利技术的烧结体中镧固溶于氧化锆。例如，本专利技术的烧结体含有镧和3mol％的氧化钇时，其晶格常数大于仅含有等量的氧化钇的氧化锆烧结体的晶格常数。晶格常数大可以通过XRD谱图中主峰向低角度侧移动来确认。进而，本专利技术的烧结体优选的是，实质上不含有由镧和锆形成的复合氧化物或镧氧化物(以下，也称为“镧氧化物等”)。通过不含镧氧化物等，本专利技术的烧结体成为透光性更高的烧结体。不含镧氧化物等可以通过本专利技术的烧结体的XRD谱图中不具有相当于除氧化锆的XRD峰之外的XRD峰来确认。作为镧氧化物等，可以举出：La2Zr2O7和La2O3。本专利技术的烧结体的镧含量优选为1mol％以上。通过含有2mol％以上的镧，晶体颗粒中的域容易变微细。需要说明的是，镧含量(mol％)是氧化物换算的镧相对于烧结体中的氧化锆、稳定化剂和氧化物换算的镧(La2O3)的总计的摩尔比率。由于使全部镧固溶于氧化锆，因此，本专利技术的烧结体的镧的含量优选为10mol％以下。通过使镧的含量为10mol％以下，镧氧化物等的析出被进一步抑制，并且，本专利技术的烧结体的强度容易变高。作为优选的镧含量，可以举出：1mol％以上且10mol％以下、进一步为1mol％以上且7mol％以下、而且进一步为2mol％以上且10mol％以下、而且进一步为2mol％以上且7mol％以下、而且进一步为2mol％以上且6.5mol％以下、而且进一步为3mol％以上且6.5mol％以下。镧为镧系元素，本专利技术的烧结体优选不含除镧之外的镧系元素。作为除镧之外的镧系元素，例如可以举出：铕(Eu)、镉(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)或镥(Lu)。包含除镧之外的镧系元素时，变得不易得到包含立方晶域和正方晶域的晶体颗粒。因此，优选不含超过作为不可避免的杂质包含的量的、除镧之外的镧系元素。优选本专利技术的烧结体不含除镧之外的镧系元素，如果考虑组成分析的测定误差，则可以例示本专利技术的烧结体中的除镧之外的镧系元素的含量为0.6mol％以下。本专利技术的烧结体包含稳定化剂。稳定化剂固溶于氧化锆中。通过镧和稳定化剂固溶于氧化锆，即使在室温等低温环境下也成为本专利技术的烧结体的晶体颗粒(CrystalGrain)包含立方晶域和正方晶域的状态。稳定化剂优选为由氧化钇(Y2O3)、氧化钪(Sc2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)和氧化铈(CeO2)组成的组中的至少1种。由于工业上容易利用，因此，稳定化剂由氧化钙、氧化镁和氧化钇组成的组中的至少任一者，进一步优选为氧化钇。本专利技术的烧结体所包含的稳定化剂可以举出：2mol％以上且7mol％以下、进一步为2mol％以上且5mol％以下、而且进一步为2.1mol％以上且4.9mol本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锆烧结体，其特征在于，包含具有立方晶域和正方晶域的晶体颗粒，且固溶有稳定化剂和镧。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.01.15 JP 2015-005981;2015.11.30 JP 2015-233641.一种氧化锆烧结体，其特征在于，包含具有立方晶域和正方晶域的晶体颗粒，且固溶有稳定化剂和镧。2.根据权利要求1所述的氧化锆烧结体，其中，以CuKα为射线源的粉末X射线衍射谱图中由2θ＝30±2°处的半值宽度算出的平均微晶直径为255nm以下。3.根据权利要求1或2所述的氧化锆烧结体，其中，以CuKα为射线源的粉末X射线衍射谱图中由2θ＝30±2°处的半值宽度算出的平均微晶直径为100nm以下。4.根据权利要求1至3中任一项所述的氧化锆烧结体，其中，镧含量为1mol％以上且10mol％以下。5.根据权利要求1至4中任一项所述的氧化锆烧结体，其中，稳定化剂为由氧化钇、氧化钪、氧化钙、氧化镁和氧化铈组成的组中的至...

【专利技术属性】
技术研发人员：山下勲，町田裕弥，
申请(专利权)人：东曹株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP