本发明专利技术提供一种粉末组合物，其以稳定化元素的含量高的氧化锆为基体，并且通过短时间烧结能够得到满足作为牙科修复件、特别是前齿用义齿要求的透光性和机械强度的烧结体。本发明专利技术提供一种粉末组合物，其特征在于，包含稳定化元素的含量不同的2种以上的稳定化氧化锆，稳定化元素的含量为超过4.0mol％且5.8mol％以下，并且，1300℃下的每单位温度的热收缩率的变化速度为0.07％℃<supgt;‑1</supgt;以下，进而，所述稳定化氧化锆的稳定化元素的含量为8.0mol％以下。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及以氧化锆为主成分的粉末组合物、预烧体、烧结体及其制造方法。
技术介绍
1、应用于牙冠、牙桥等牙科修复件用途的、以氧化锆为基体(母材)的烧结体要求与自然齿同等的审美性。为了应对该要求，研究了通过增加稳定化元素的含量来提高烧结体的透光性(专利文献1)。
2、但是，以氧化锆为基体的烧结体随着稳定化元素的含量的增加，机械强度显著降低。与此相对，公开了一种烧结体，其通过在烧结体中包含稳定化元素的含量不同的晶粒，尽管是被认为会产生机械强度降低的稳定化元素的含量，也能够满足牙科修复件所要求的高机械强度(专利文献2)。
3、另一方面，专利文献1和2中记载的烧结体通过在最高温度下的保持时间为2小时，升温、保持和降温需要7小时以上的烧结(以下，也称为“通常烧结”。)来制造。因此，这些烧结体的制造需要长的烧结时间。
4、近年，研究了使用应用与通常烧结相比烧结所需的时间短的烧结方法，即所谓的短时间烧结而制作的烧结体的牙科治疗，即所谓的椅侧治疗。通过椅侧治疗，有望降低患者的就诊负担。
5、在专利文献3中，作为通过短时间烧结得到的烧结体，公开了以稳定化元素的含量为4mol％～6mol％的氧化锆为基体，包含未固溶的氧化钇的烧结体。另外，在专利文献4中，作为通过短时间烧结得到的烧结体，公开了以4mol％～5.5mol％的氧化锆为基体，对比度为0.68～0.70的烧结体。
6、现有技术文献
7、专利文献
8、专利文献1：日本特开2015-143178号公报
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p>9、专利文献2：日本特开2021-059489号公报10、专利文献3：国际公开2018/056330号
11、专利文献4：日本特开2020-033338号公报
技术实现思路
1、专利技术要解决的技术问题
2、由于包含未固溶的氧化钇，因此专利文献3的烧结体的机械强度不充分。另外，在专利文献4中，即使通过短时间烧结制作提高了氧化钇含量的烧结体，得到的烧结体也不具有能够作为前齿用义齿应用的透光性，而且，是与通过通常烧结得到的氧化钇含量为4mol％的烧结体相同程度的透光性。本专利技术的目的在于提供粉末组合物和预烧体、以及它们的制造方法中的至少任一者，其中，以稳定化元素的含量高的氧化锆为基体，并且能够通过短时间烧结得到满足作为牙科修复件、特别是前齿用义齿要求的透光性和机械强度的烧结体。
3、用于解决技术问题的技术方案
4、本专利技术人等对以稳定化元素的含量高的氧化锆为基体的粉末和预烧体的烧结进行了研究。其结果发现，以稳定化元素的含量高的氧化锆为基体的粉末和预烧体即使仅应用短时间烧结，也难以得到具有与通过通常烧结得到的烧结体同等的透光性的烧结体、以及具有能够作为前齿用义齿应用的特性的烧结体。此外，本专利技术人等发现，烧结前半段的烧结行为对短时间烧结中的致密化的影响大。
5、基于这些见解，着眼于构成粉末和预烧体的各粒子的表面活性，结果想到了使表面活性不同的粒子以成为特定的关系的方式共存，使该粒子彼此的界面的状态发生变化。此外发现，由此能够控制烧结前半段的烧结行为。其结果，完成了本专利技术的粉末组合物和预烧体，即使在应用了能够应用于椅侧治疗的烧结方法的情况下，也能够得到以稳定化元素的含量高的氧化锆为基体，并且满足牙科修复件、特别是前齿用义齿要求的透光性的烧结体。
6、即，本专利技术如权利要求书所述；此外，本专利技术的主旨如下所述。
7、[1]一种粉末组合物，其特征在于，包含稳定化元素的含量不同的2种以上的稳定化氧化锆，稳定化元素的含量为超过4.0mol％且5.8mol％以下，并且，1300℃下的每单位温度的热收缩率的变化速度为0.07％℃-1以下，此外，所述稳定化氧化锆的稳定化元素的含量为8.0mol％以下。
8、[2]根据上述[1]所述的粉末组合物，其中，所述稳定化氧化锆包含：第一稳定化氧化锆，其中，稳定化元素的含量为1.0mol％以上且5.0mol％以下，以及第二稳定化氧化锆，其中，稳定化元素的含量为3.0mol％以上且8.0mol％以下。
9、[3]根据上述[1]或[2]所述的粉末组合物，其中，1500℃下的每单位温度的热收缩率的变化速度为0.02％℃-1以上。
10、[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的粉末组合物，其中，所述稳定化元素为选自钇、钙和镁中的1种以上。
11、[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的粉末组合物，其中，bet比表面积为8m2/g以上且13m2/g以下。
12、[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的粉末组合物，其中，四方晶和立方晶在结晶相中占据的比例为65％以上。
13、[7]一种预烧体，其特征在于，包含稳定化元素的含量不同的2种以上的稳定化氧化锆，稳定化元素的含量为超过4.0mol％且5.8mol％以下，并且，1300℃下的每单位温度的热收缩率的变化速度为0.07％℃-1以下，此外，所述稳定化氧化锆的稳定化元素的含量为8.0mol％以下。
14、[8]根据上述[7]所述的预烧体，其中，所述稳定化氧化锆包含：第一稳定化氧化锆，其中，稳定化元素的含量为1.0mol％以上且5.0mol％以下，以及第二稳定化氧化锆，其中，稳定化元素的含量为3.0mol％以上且8.0mol％以下。
15、[9]根据上述[7]或[8]所述的预烧体，其中，1500℃下的每单位温度的热收缩率的变化速度为0.02％℃-1以上。
16、[10]根据上述[7]～[9]中任一项所述的预烧体，其中，所述稳定化元素为选自钇、钙和镁中的1种以上。
17、[11]根据上述[7]～[10]中任一项所述的预烧体，其中，四方晶和立方晶在结晶相中占据的比例为75％以上。
18、[12]一种烧结体的制造方法，其特征在于，使用[1]～[6]中任一项所述的粉末组合物或上述[7]～[11]中任一项所述的预烧体。
19、[13]一种烧结体，其为上述[1]～[6]中任一项所述的粉末组合物烧结后的状态的烧结体。
20、[14]一种烧结体，其为上述[7]～[11]中任一项所述的预烧体烧结后的状态的烧结体。
21、[15]一种烧结体，其特征在于，以包含稳定化元素的氧化锆为基体，该稳定化元素的含量为超过4.0mol％且5.8mol％以下，平均晶粒粒径为2.5μm以下，晶粒粒径差为0.10μm以下，并且四方晶prime相率为70％以上。
22、专利技术效果
23、根据本专利技术，其目的在于提供一种粉末组合物和预烧体、以及它们的制造方法中的至少任一者，以稳定化元素的含量高的氧化锆为基体，并且能够通过短时间烧结得到满足牙科修复件、特别是前齿用义齿要求的透光性的烧结体。
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【技术保护点】
1.一种粉末组合物，其特征在于，包含稳定化元素的含量不同的2种以上的稳定化氧化锆，
2.根据权利要求1所述的粉末组合物，其中，所述稳定化氧化锆包含：
3.根据权利要求1或2所述的粉末组合物，其中，所述粉末组合物在1500℃下的每单位温度的热收缩率的变化速度为0.02％℃-1以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的粉末组合物，其中，所述稳定化元素包含选自钇、钙和镁中的1种以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的粉末组合物，其中，所述粉末组合物的BET比表面积为8m2/g以上且13m2/g以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的粉末组合物，其中，四方晶和立方晶在结晶相中占据的比例为65％以上。
7.一种预烧体，其特征在于，包含稳定化元素的含量不同的2种以上的稳定化氧化锆，
8.根据权利要求7所述的预烧体，其中，所述稳定化氧化锆包含：
9.根据权利要求7或8所述的预烧体，其中，所述预烧体在1500℃下的每单位温度的热收缩率的变化速度为0.02％℃-1以上。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的预烧体，其中，所述稳定化元素为选自钇、钙和镁中的1种以上。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的预烧体，其中，四方晶和立方晶在结晶相中占据的比例为75％以上。
12.一种烧结体的制造方法，其特征在于，使用权利要求1～6中任一项所述的粉末组合物或权利要求7～11中任一项所述的预烧体。
13.一种烧结体，其特征在于，为权利要求1～6中任一项所述的粉末组合物烧结后的状态的烧结体。
14.一种烧结体，其特征在于，为权利要求7～11中任一项所述的预烧体烧结后的状态的烧结体。
15.一种烧结体，其特征在于，包含含有稳定化元素的稳定化氧化锆作为基体，
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【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种粉末组合物，其特征在于，包含稳定化元素的含量不同的2种以上的稳定化氧化锆，
2.根据权利要求1所述的粉末组合物，其中，所述稳定化氧化锆包含：
3.根据权利要求1或2所述的粉末组合物，其中，所述粉末组合物在1500℃下的每单位温度的热收缩率的变化速度为0.02％℃-1以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的粉末组合物，其中，所述稳定化元素包含选自钇、钙和镁中的1种以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的粉末组合物，其中，所述粉末组合物的bet比表面积为8m2/g以上且13m2/g以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的粉末组合物，其中，四方晶和立方晶在结晶相中占据的比例为65％以上。
7.一种预烧体，其特征在于，包含稳定化元素的含量不同的2种以上的稳定化氧化锆，
8.根据权利要求7所述的预烧体，其中，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：畦地翔，樋口祐哉，藤崎浩之，永山仁士，河村清隆，
申请(专利权)人：东曹株式会社，
类型：发明
国别省市：
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