高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置。将催化剂分散在液相烯烃（乙烯、丙烯、丁烯）中，进行烯烃液相本体聚合反应。聚烯烃颗粒在液相烯烃中浓度增加，液相烯烃从反应器中不断流出，经闪蒸回收未聚合的烯烃单体，得到烯烃合金粉末产品。该生产装置包括原料精制单元（丙烯精制、丁烯精制）、聚合单元（丙烯预聚合、乙烯预聚合、乙‑丙‑丁聚合）、回收单元（乙烯回收、丙烯回收、丁烯回收）、产品加工单元（造粒包装）、其他辅助系统（氮气系统、液氮系统、活化剂系统、氢气加入系统、终止剂加入系统），该工艺流程短，设备少，投资省，经济效益显著，且无三废产生。

High specification three yuan copolymerized polyester material bulk polymerization production device

The invention discloses a high specification three element copolymerized polybutylene material bulk polymerization production device. The catalysts are dispersed in liquid olefins (ethylene, propylene and butene) to undergo liquid phase bulk polymerization of olefins. The concentration of polyolefin particles in liquid olefins increases, and liquid olefins flow continuously from the reactor, and the unconverted olefin monomers are recovered by flash, and olefin alloy powder products are obtained. The production device comprises a raw material refining unit (propylene, butene, unit (refined) polymerization of propylene pre polymerization, ethylene polymerization, ethylene propylene pre Ding Juhe), recovery unit (ethylene propylene recovery, recycling, recycling, product processing butene) unit (granulation packaging) and other auxiliary systems (nitrogen system, nitrogen system, activator system, hydrogen is added to the system, the termination of agent system), the short process, less equipment investment, significant economic benefits, and no waste.

【技术实现步骤摘要】
高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置
本专利技术涉及的是高分子聚合领域，具体涉及的是一种三元共聚聚丁烯材料生产装置，更具体涉及的是一种液相本体聚合制备三元共聚聚丁烯材料的工业化生产方装置。
技术介绍
聚乙烯具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-70～-100℃），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸），常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性能优良，但是聚乙烯对于环境应力（化学与机械作用）是很敏感的，耐热老化性差；聚丙烯是管材中常用材料，但是聚丙烯塑料的最大缺点是高温刚性不足，而低温发脆，耐环境能力差，室外使用，易变黄变色发，印刷性能差，另外，聚丙烯塑料的抗拉强度的各向异性大，制品易变形，连续使用温度低，蠕变性能大，不耐长期载荷；聚1-丁烯是由1-丁烯聚合而成的一种热塑性树脂，它具有良好的机械性能、突出的抗蠕变性、耐环境应力龟裂性、良好的耐热性、耐化学药品性能,以及抗磨性、可挠曲性和高填料填充性，但它有一独特性能，即从熔体状态冷却结晶后，需在室温放置三四日方能变为较稳定的晶型，强度和刚度也随之提高，三元共聚聚丁烯材料是集合三者之优点，摒弃三者之缺点，通过乙-丙-丁共聚，乙烯，丙烯，丁烯自聚混合而成的材料，但目前国内尚未公开三元共聚聚丁烯工业化生产装置，只是停留在简单描述或者实验室合成阶段。
技术实现思路
鉴于以上目前尚没有高等规三元共聚聚丁烯本体聚合装置，本专利技术的主要目的是提供一种可以用于工业化生产高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置。为了实现上述目的，该装置包括原料精制单元（乙烯精制、丙烯精制、丁烯精制）、聚合单元（丙烯预聚合、乙烯预聚合、乙-丙-丁聚合）、回收单元（乙烯回收、丙烯回收、丁烯回收）、产品加工单元（造粒包装）、其他辅助系统（氮气系统、液氮系统、活化剂系统、氢气加入系统、终止剂加入系统）。所述的原料精制单元包括乙烯精制、丙烯精制和丁烯精制，所述的乙烯精致步骤为：乙烯罐区经过流量计依次经过乙烯精致塔，脱去原料乙烯中的水、硫、氧，精制合格的乙烯去乙烯回收单元，不合格的乙烯返回各个精制塔进口管线重新精制至合格；所述的丙烯精制步骤为：丙烯罐区经过流量计依次经过丙烯固碱干燥塔、丙烯水解塔、丙烯脱硫塔、丙烯氧化铝干燥塔、丙烯脱氧塔、丙烯分子筛干燥塔，脱去原料丙烯中的水、硫、氧，精制合格的丙烯去丙烯回收单元，不合格的丙烯返回各个精制塔进口管线重新精制至合格；所述的丁烯精制步骤为丁烯罐区，经丁烯加压泵加压后打入丁烯轻组分塔，去除轻组分，丁烯经塔底进入丁烯缓冲罐，轻组分从塔顶进入火炬系统；丁烯从缓冲罐出来后进过冷却器冷却后，经加压泵加压进入丁烯干燥器，经分析水含量＜10ppm后，切换至精丁烯罐（如不合格，回丁烯缓冲罐），确保丁烯进入预聚釜之前达到聚合级要求。所述的聚合单元包括乙烯预聚合、丙烯预聚和乙-丙-丁聚合，所述的乙烯预聚步骤为：由乙烯精制送入聚合单元的精乙烯经质量流量计计量后，分别通过预聚催化剂加料罐、预聚活化剂加料罐、预聚给电子体加料罐分三次加入聚合釜，在催化剂、活化剂、给电子体的存在下，加入定量氢气，给定一定温度和压力进行乙烯预聚合反应，所述的乙烯预聚主要反应方程式：nC2H4→（C2H4）n，正常情况下，若反应较迅速，釜压较高时，通过开启釜上高压乙烯回收出口调节阀，回收釜内部分乙烯，通过乙烯挥发维持恒温、恒压反应；当反应处在不正常情况下，反应温度、压力无法控制，有出现暴聚的危险的情况下，釜内压力超过某一特定值，通过自控连锁及时向预聚釜通入乙醇终止反应；所述的丙烯预聚步骤为：由丙烯精制送入聚合单元的精丙烯经质量流量计计量后，分别通过预聚催化剂加料罐、预聚活化剂加料罐、预聚给电子体加料罐分三次加入聚合釜，在催化剂、活化剂、给电子体的存在下，加入定量氢气，然后开始升温，用70~95℃的热水循环升温，当釜温上升至65~85℃时，丙烯聚合反应开始，此时将热水升温切换为冷水降温，保持反应温度在65~85℃，反应压力为3.1±0.1Mpa左右，使反应顺利进行。注意釜温和压力的变化，当出现干锅现象时(温度和压力下降)，可以认为反应结束，此时开启高压排空阀，使压力较高的丙烯气去高压丙烯回收单元进行回收，当压力降至1.0-2.0MPa时，关闭高压排空阀。打开釜底卸料阀，利用釜内余压，分数次向丙-丁烯聚合釜、喷料，直至反应后的物料全部转到丁烯聚合釜，所述的丙烯预聚主要反应方程式：nC3H6→（C3H6）n，正常情况下，若反应较迅速，釜压较高时，通过开启釜上高压丙烯回收出口调节阀，回收釜内部分丙烯，通过丙烯挥发维持恒温、恒压反应；当反应处在不正常情况下，反应温度、压力无法控制，有出现暴聚的危险的情况下，釜内压力超过某一特定值，通过自控连锁及时向预聚釜通入乙醇终止反应；丙烯聚釜上均设有爆破片和安全阀，一旦釜压超出预聚釜的设计压力，安全阀起跳，釜内丙烯排火炬；所述的丙-丁烯聚合步骤为：丙烯预聚物经预聚釜喷料进入聚合釜，此时乙-丙-丁烯聚合釜去气柜回收丙烯阀相应开关数次，使低压丙烯气排放至低压丙烯回收单元，若丙烯气柜不能正常回收时，则排火炬，待丙烯回收完毕后，通入精氮气对聚合釜中残留丙烯气置换，同时开启真空管线阀门以便置换彻底，通过活化剂系统向釜内通入活化剂进行除杂，将来自丁烯精制单元的精丁烯经质量流量计计量后输送至聚合釜，丁烯加入完成以后通入适量氢气，在温度25-60℃、操作压力为0.3MPa〜1.0MPa的状态下进行聚合反应（如有需要加温引发反应，需先打开热水阀对聚合釜加温），所述聚合主要反应方程式：nC4H8→（C4H8）ndC2H4+nC3H6+mC4H8→（C2H4）d-（C3H6）n-（C4H8）mnC3H6+mC4H8→（C3H6）n-（C4H8）mdC2H4+nC3H6→（C2H4）d-（C3H6）ndC2H4+mC4H8→（C2H4）d-（C4H8）m同时开启冷冻水管线上的调节阀使聚合釜保持在正常聚合反应的温度内，当出现干锅现象时(温度和压力下降)，可以认为反应结束，此时开启高压排空阀，使压力较高的丁烯气去丁烯回收单元进行回收，高压丁烯回收完毕后，向聚合釜内充氮气，利用釜内压力，经过聚合釜的底部下料阀分数次向闪蒸釜喷料，直至反应后的物料全部转到闪蒸釜，正常情况下，若反应较迅速，釜压较高时，通过开启高压丁烯调节阀，回收釜内部分丁烯，维持恒温、恒压反应；当反应处在不正常情况下，反应温度、压力无法控制，有出现暴聚的危险的情况下，釜内压力超过某一特定值，通过自控连锁及时向乙-丙-丁聚合釜通入乙醇终止反应；乙-丙-丁聚合釜上均设有爆破片，安全阀，一旦釜压超出，安全阀起跳，釜内丁烯排火炬。乙烯预聚物、丙烯预聚物与1-丁烯闪蒸釜接收来自聚合釜的喷料，气相丁烯经过二级低压旋风分离器除去夹带的粉料，丁烯单体去丁烯回收单元，闪蒸釜内余下的尾气，经过真空泵后，气体排至火炬系统，然后通入氮气经闪蒸釜进行置换，置换气经闪蒸釜上的高点放空排至大气，通过在线测定可燃气体含量，反复多次，将可燃气体含量降低至1.5%以下，可燃气体置换合格后，向闪蒸釜内冲入氮气增压，打开闪蒸釜底部出料阀，釜内的粉料被压送到三元共聚聚丁烯粉料仓，进入产品加工单元，闪蒸釜抽真空是由真空泵来完成的，引发反应所需热水来自于热水罐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置，其特征在于，该装置包括原料精制单元（乙烯精制、丙烯精制、丁烯精制）、聚合单元（丙烯预聚合、乙烯预聚合、乙‑丙‑丁聚合）、回收单元（乙烯回收、丙烯回收、丁烯回收）、产品加工单元（造粒包装）、其他辅助系统（氮气系统、液氮系统、活化剂系统、氢气加入系统、终止剂加入系统）。

【技术特征摘要】
1.一种高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置，其特征在于，该装置包括原料精制单元（乙烯精制、丙烯精制、丁烯精制）、聚合单元（丙烯预聚合、乙烯预聚合、乙-丙-丁聚合）、回收单元（乙烯回收、丙烯回收、丁烯回收）、产品加工单元（造粒包装）、其他辅助系统（氮气系统、液氮系统、活化剂系统、氢气加入系统、终止剂加入系统）。2.根据权利要求1所述的高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置，其特征在于，所述的原料精制单元包括乙烯精制、丙烯精制和丁烯精制，所述的乙烯精致步骤为：乙烯罐区经过流量计依次经过乙烯精致塔，脱去原料乙烯中的水、硫、氧，精制合格的乙烯去乙烯回收单元，不合格的乙烯返回各个精制塔进口管线重新精制至合格；所述的丙烯精制步骤为：丙烯罐区经过流量计依次经过丙烯固碱干燥塔、丙烯水解塔、丙烯脱硫塔、丙烯氧化铝干燥塔、丙烯脱氧塔、丙烯分子筛干燥塔，脱去原料丙烯中的水、硫、氧，精制合格的丙烯去丙烯回收单元，不合格的丙烯返回各个精制塔进口管线重新精制至合格；所述的丁烯精制步骤为丁烯罐区，经丁烯加压泵加压后打入丁烯轻组分塔，去除轻组分，丁烯经塔底进入丁烯缓冲罐，轻组分从塔顶进入火炬系统；丁烯从缓冲罐出来后进过冷却器冷却后，经加压泵加压进入丁烯干燥器，经分析水含量＜10ppm后，切换至精丁烯罐（如不合格，回丁烯缓冲罐），确保丁烯进入预聚釜之前达到聚合级要求。3.根据权利要求1所述的高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置，其特征在于，所述聚合单元包括乙烯预聚合、丙烯预聚和乙-丙-丁聚合，所述的乙烯预聚步骤为：由乙烯精制送入聚合单元的精乙烯经质量流量计计量后，分别通过预聚催化剂加料罐、预聚活化剂加料罐、预聚给电子体加料罐分三次加入聚合釜，在催化剂、活化剂、给电子体的存在下，加入定量氢气，给定一定温度和压力进行乙烯预聚合反应，所述的乙烯预聚主要反应方程式：nC2H4→（C2H4）n，正常情况下，若反应较迅速，釜压较高时，通过开启釜上高压乙烯回收出口调节阀，回收釜内部分乙烯，通过乙烯挥发维持恒温、恒压反应；当反应处在不正常情况下，反应温度、压力无法控制，有出现暴聚的危险的情况下，釜内压力超过某一特定值，通过自控连锁及时向预聚釜通入乙醇终止反应；所述的丙烯预聚步骤为：由丙烯精制送入聚合单元的精丙烯经质量流量计计量后，分别通过预聚催化剂加料罐、预聚活化剂加料罐、预聚给电子体加料罐分三次加入聚合釜，在催化剂、活化剂、给电子体的存在下，加入定量氢气，然后开始升温，用70~95℃的热水循环升温，当釜温上升至65~85℃时，丙烯聚合反应开始，此时将热水升温切换为冷水降温，保持反应温度在65~85℃，反应压力为3.1±0.1Mpa左右，使反应顺利进行，注意釜温和压力的变化，当出现干锅现象时(温度和压力下降)，可以认为反应结束，此时开启高压排空阀，使压力较高的丙烯气去高压丙烯回收单元进行回收，当压力降至1.0-2.0MPa时，关闭高压排空阀，打开釜底卸料阀，利用釜内余压，分数次向丙-丁烯聚合釜、喷料，直至反应后的物料全部转到丁烯聚合釜，所述的丙烯预聚主要反应方程式：nC3H6→（C3H6）n，正常情况下，若反应较迅速，釜压较高时，通过开启釜上高压丙烯回收出口调节阀，回收釜内部分丙烯，通过丙烯挥发维持恒温、恒压反应；当反应处在不正常情况下，反应温度、压力无法控制，有出现暴聚的危险的情况下，釜内压力超过某一特定值，通过自控连锁及时向预聚釜通入乙醇终止反应；丙烯聚釜上均设有爆破片和安全阀，一旦釜压超出预聚釜的设计压力，安全阀起跳，釜内丙烯排火炬；所述的丙-丁烯聚合步骤为：丙烯预聚物经预聚釜喷料进入聚合釜，此时乙-丙-丁烯聚合釜去气柜回收丙烯阀相应开关数次，使低压丙烯气排放至低压丙烯回收单元，若丙烯气柜不能正常回收时，则排火炬，待丙烯回收完毕后，通入精氮气对聚合釜中残留丙烯气置换，同时开启真空管线阀门以便置换彻底，通过活化剂系统向釜内通入活化剂进行除杂，将来自丁烯精制单元的精丁烯经质量流量计计量后输送至聚合釜，丁烯加入完成以后通入适量氢气，在温度25-60℃、操作压力为0.3MPa〜1.0MPa的状态下进行聚合反应（如有需要加温引发反应，需先打开热水阀对聚合釜加温），所述聚合主要反应方程式：nC4H8→（C4H8）ndC2H4+nC3H6+mC4H8→（C2H4）d-（C3H6）n-（C4H8）mnC3H6+mC4H8→（C3H6）n-（C4H8）mdC2H4+nC3H6→（C2H4）d-（C3H6）ndC2H4+mC4H8→（C2H4）d-（C4H8）m同时开启冷冻水管线上的调节阀使聚合釜保持在正常聚合反应的温度内，当出现干锅现象时(温度和压力下降)，可以认为反应结束，此时开启高压排空阀，使压力较高的丁烯气去丁烯回收单元进行回收，高压丁烯回收完毕后，向聚合釜内充氮气，利用釜内压力，经过聚合釜的底部下料阀分数次向闪蒸釜喷料，直至反应后的物料全部转到闪蒸釜，正常情况下，若反应较迅速，釜压较高时，通过开启高压丁烯调节阀，回收釜内部分丁烯，维持恒温、恒压反应；当反应处在不正常情况下，反应温度、压力无法控制，有出现暴聚的危险的情况下，釜内压力超过某一特定值，通过自控连锁及时向乙-丙-丁聚合釜通入乙醇终止反应；乙-丙-丁聚合釜上均设有爆破片，安全阀，一旦釜压超出，安全阀起跳，釜内丁烯排火炬。4.乙烯预聚物、丙烯预聚物与1-丁烯闪蒸釜接收来自聚合釜的喷料，气相丁烯经过二级低压旋风分离器除去夹带的粉料，丁烯单体去丁烯回收单元，闪蒸釜内余下的尾气，经过真空泵后，气体排至火炬系统，然后通入氮气经闪蒸釜进行置换，置换气经闪蒸釜上的高点放空排至大气，通过在线测定可燃气体含量，反复多次，将可燃气体含量降低至1.5%以下，可燃气体置换合格后，向闪蒸釜内冲入氮气增压，打开闪蒸釜底部出料阀，釜内的粉料被压送到三元共聚聚丁烯粉料仓，进入产品加工单元，闪蒸釜抽真空是由真空泵来完成的，引发反应所需热水来自于热水罐用热水泵送入聚合釜夹套中循环使用，热水罐内热水的补充水可以用新鲜水也可以用冷冻水自某一聚合釜串入补充。5.根据权利要求1所述的高等规三元共聚聚丁烯材料本体聚合生产装置，其特征在于，所述的回收单元包括乙烯回收、丙烯回收和丁烯回收，所述的乙烯回收分为高压乙烯回收和低压乙烯回收，所述的高压乙烯回收步骤为自乙烯聚合釜高压放空管线来的乙烯气经过滤器分离出夹带的聚乙烯粉末，气体乙烯经过乙烯冷凝器冷凝为液态乙烯进入乙烯回收储罐，丙烯回收储罐也可...

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，
申请(专利权)人：山东里德工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37