A magnetic field of C type Zn ZSM axis orientation synthesis method of 5 molecular sieve synthesis method, belonging to the Zn ZSM 5 molecular sieve. Through the magnetic field specific, ZSM 5 morphology during the crystal growth orientation structure preferred growth problems. The synthesis method is: silicalite 1 prefabricated seed into doped Zn
【技术实现步骤摘要】
一种外加磁场作用下的c-轴取向型Zn-ZSM-5分子筛的合成方法
本专利技术涉及一种Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,特别是一种外加磁场作用下的c-轴取向型Zn-ZSM-5分子筛的合成方法。
技术介绍
ZSM-5属于MFI型分子筛,孔道结构由截面呈椭圆形的直筒形a轴孔道(孔道尺寸为0.54nm×0.56nm)和截面近似为圆形的Z字型b轴孔道(孔道尺寸为0.52nm×0.58nm)交叉所组成;不同轴取向ZSM-5分子筛纳米级孔道结构的差异性造成化学分子在分子筛孔道内的传质特性、吸附特性和反应特性存在巨大差异。由于苯(B)、甲苯(T)和二甲苯(X)分子大小与ZSM-5分子筛孔道直径大小相近,负载Zn或Ga的ZSM-5分子筛应用于甲醇制芳烃(MTA)反应表现了良好的择型催化性能。研究发现不同孔道取向ZSM-5分子筛的结构存在的巨大差异,会严重影响分子筛在甲醇芳构化反应中的催化性能。由于BTX在常规ZSM-5分子筛孔道中扩散阻力较大,容易在孔道内结焦积碳,降低分子筛催化反应性能。而具有c轴取向孔道结构的ZSM-5分子筛可以使反应物分子易于达到催化活性位,并且生成的产物能够很快从孔道扩散。近年来,人们一直关注取向型分子筛的合成,对于合成具有取向型的HZSM-5做了不少的尝试。例如:Ryoo等(Nature,461(2009)246)使用有疏水性长链取代的己二胺衍生物为有机模板剂,利用有机模板的两个氨基的空间定位作用引导ac面上MFI结构形成,利用另一段为长度22个碳的疏水长链抑制MFI结构沿b轴向生长,成功合成了在b轴方向上为纳米尺度的ZSM-5沸石。Shan等(C ...
【技术保护点】
一种外加磁场作用下的c‑轴取向型Zn‑ZSM‑5分子筛的合成方法,其特征是:一、silicalite‑1晶种制备:a、将硅源、模板剂和去离子水混合均匀,形成具有如下摩尔配比的混合物,模板剂:SiO2:H2O=1:(20~40):(70~100),对混合物进行老化;b、将步骤a中老化后的凝胶转入晶化釜进行晶化,得到预制晶种悬浮液;二、混合凝胶制备:将硅源、铝源、碱源、锌源和去离子水混合均匀,形成具有如下摩尔配比的初始凝胶混合物,SiO2:Al2O3:Na2O:ZnO:H2O=(100~150):(2~4):6:1:(900~1500);向初始凝胶混合物中添加预制晶种悬浮液,搅拌均匀;三、老化:将步骤二得到的混合物玻璃容器置于恒温浴槽中,向混合物中加入模板剂,恒温浴槽外加外加磁场,并连续缓慢搅拌下老化24‑36h;四、晶化:将老化后的混合物转入晶化釜中进行晶化,自然冷却至室温,然后进行过滤、洗涤,干燥、煅烧得到具有c‑轴向结构的Zn‑ZSM‑5分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种外加磁场作用下的c-轴取向型Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:一、silicalite-1晶种制备:a、将硅源、模板剂和去离子水混合均匀,形成具有如下摩尔配比的混合物,模板剂:SiO2:H2O=1:(20~40):(70~100),对混合物进行老化;b、将步骤a中老化后的凝胶转入晶化釜进行晶化,得到预制晶种悬浮液;二、混合凝胶制备:将硅源、铝源、碱源、锌源和去离子水混合均匀,形成具有如下摩尔配比的初始凝胶混合物,SiO2:Al2O3:Na2O:ZnO:H2O=(100~150):(2~4):6:1:(900~1500);向初始凝胶混合物中添加预制晶种悬浮液,搅拌均匀;三、老化:将步骤二得到的混合物玻璃容器置于恒温浴槽中,向混合物中加入模板剂,恒温浴槽外加外加磁场,并连续缓慢搅拌下老化24-36h;四、晶化:将老化后的混合物转入晶化釜中进行晶化,自然冷却至室温,然后进行过滤、洗涤,干燥、煅烧得到具有c-轴向结构的Zn-ZSM-5分子筛。2.根据权利要求1所述的一种外加磁场作用下的c-轴取向型Zn-ZSM-5分子筛的合成方法,其特征是:步骤一中,晶化条件,晶化温度为80~120℃,晶化时间为4~8h,晶化温度为不能高于120℃,晶化温度选取较高时其晶化时间...
【专利技术属性】
技术研发人员:褚睿智,孟献梁,宋成成,苗真勇,吴国光,侯文心,
申请(专利权)人:中国矿业大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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