一种己二酸二酰肼的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种己二酸二酰肼的合成方法，该方法以己二酸和水合肼为原料，使用复合催化剂，一步法合成己二酸二酰肼，在反应过程中通过蒸馏将反应体系中的水分不断脱除，有效地促进了肼化反应的进行、提高了反应收率，以己二酸计反应收率在90%以上，后处理简单，产品杂质少纯度高，催化剂可回收循环使用，反应过程无副产物及废水产生，反应时间短，能耗低，环境污染小，是一种绿色环保型生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种己二酸二酰肼的合成方法
本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种己二酸二酰肼的合成方法。
技术介绍
己二酸二酰肼（ADH），白色结晶固体，具有对称的分子结构，是双功能团化合物。ADH是一种良好的交联剂，可与羰基交联，较为典型的有与透明质酸交联应用于医药学，与双丙酮丙烯酰胺交联应用于水性树脂等。随着环境法规对涂料中挥发性有机物质的限制越来越严格，近年来，国内外学者对水性涂料进行了大量研究，相关产品得到快速发展，并且在许多应用领域中，已经全部或者部分替代传统意义上的溶剂型涂料可以预期，随着人们生活质量提高以及行业技术进步，水性涂料的生产成本会不断降低，发展前景非常广阔。己二酸二酰肼的合成方法主要有两种，即一步法和两步法。一步法是采用己二酸和水合肼直接反应生成ADH：将己二酸和水合肼在加热条件下回流反应一段时间，然后冷却结晶，经过滤、洗涤、干燥以及重结晶后得到固体ADH，此方法简单，易于操作，但收率较低，不超过65%。两步法是指酯化反应和酰肼化反应：第一步酯化反应合成己二酸二甲/乙酯，第二步酰肼化反应由酯和水合肼反应生成ADH，在第一步酯化反应中，大多采用浓硫酸做催化剂，存在腐蚀性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酸和水合肼放入反应釜中，开启搅拌，待己二酸溶解后放入催化剂，将溶液加热升温至沸腾，将蒸汽引入精馏塔中进行精馏，塔顶温度控制在95～100℃，在回流比R＝1～10情况下采出水分，将含有水合肼的塔釜液流回反应釜中继续反应；加热反应3～5h，当塔顶没有冷凝水流出后，将蒸汽引入冷凝器，回收反应釜内过量的水合肼，水合肼回收完毕后停止加热，将反应釜内的固体物质用水溶解、过滤回收催化剂，将滤液负压蒸发浓缩后得到己二酸二酰肼粗品，经洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品；上述步骤中己二酸和水合肼的摩尔比为1∶2～4，催化剂的用量为己二酸质量的6%～20%，所...

【技术特征摘要】
1.一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酸和水合肼放入反应釜中，开启搅拌，待己二酸溶解后放入催化剂，将溶液加热升温至沸腾，将蒸汽引入精馏塔中进行精馏，塔顶温度控制在95～100℃，在回流比R＝1～10情况下采出水分，将含有水合肼的塔釜液流回反应釜中继续反应；加热反应3～5h，当塔顶没有冷凝水流出后，将蒸汽引入冷凝器，回收...

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚杉，
申请(专利权)人：李亚杉，
类型：发明
国别省市：重庆,50