一种电子级超高纯碘的制备方法技术

本发明专利技术属于制碘领域，尤其涉及本发明专利技术属于一种电子级超超高纯碘的制备方法，将碘加入到对浓硫酸稳定的有机溶剂中，加热回流直至碘完全的溶解于有机溶剂中，冷却后加入浓硫酸，碘质量和浓硫酸体积的比例以除去碘中的水分为准；加热回流4‑6小时后，趁热分出浓硫酸，将有机溶剂蒸干，蒸干后风干或用泵抽一段时间直至有机溶剂全部抽出，即得到高纯碘。本发明专利技术原料来源广、能耗低、生产周期短、产品质量可靠。

Preparation method of electronic grade ultra high purity iodine

The invention belongs to the field of iodine, in particular to the invention belongs to a preparation method of electronic grade ultra high pure iodine, iodine is added to organic solvents on the stability of concentrated sulfuric acid, refluxing iodine until completely dissolved in the organic solvent, cooled by adding concentrated sulfuric acid and concentrated sulfuric acid, iodine quality volume the proportion of iodine to remove the moisture in the subject; 4 refluxed for 6 hours, while the thermal separation of concentrated sulfuric acid, the organic solvent is evaporated and dried after drying or pump for a period of time until all the organic solvent extraction, to obtain high purity iodine. The invention has wide source of raw materials, low energy consumption, short production cycle and reliable product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种电子级超高纯碘的制备方法
本专利技术涉及制备领域，具体是一种电子级超高纯碘的制备方法。
技术介绍
碘的资源作为当今工业领域关注的重大问题，在世界范围分布广，但含量较少，不易于开采。从而使人们对碘的资源充分利用越来越关注。碘对各个领域有重要作用，一方面，碘对人体健康有重要作用，并且在工业、农业和尖端科技方面也有重要用途；另一方面，如果对含碘废液不加以处理而直接排放会带来环境污染。所以，碘的生产及回收越来越受到各国的重视。而在各个领域里的应用都是精碘，精制碘的方法还处于探索阶段，所以越来越多的人对碘的精制方法更为关注。工业精制碘主要有以下几种方法，但其存在一定弊端。(1)熔融法：碘的熔点为113.5℃，可先加热至熔融除杂，结晶得精碘。其方法是称取定量的粗碘加入适量的浓硫酸，加热搅拌至113.5℃以上，保持温度不变，反应完全后趁热倒出，可得精碘。此方法操作简单，但含杂质较多，纯度不高。(2)CCL4萃取法：萃取法是用乙醚/四氯化碳的混合液为溶剂萃取的方法。碘易溶有机溶剂，微溶于水。将粗碘溶于乙醚/四氯化碳溶液中，萃取得精碘。此方法操作复杂，且萃取后要二次提取使产率降低。(3)蒸气蒸馏法：用过热水蒸汽通粗碘升华，收集得。方法是将粗碘放入烧瓶中，通入加饱和碘水，接出，插入吸收液，置冰浴中冷却，使碘析出。加热要快，以免碘都留到后蒸出。水与碘蒸汽一起通入吸收液到无紫色气体后，取管，停止加热，冷却，使碘析出，过滤得精碘。此方法产率低，不适合工业生产。(4)升华法：将粗碘放入干燥的烧杯中。口部放一适合的带有单口塞的三口圆底烧瓶，通入自来水，起冷凝作用，调节水流。加热烧杯，升华后冷却，把蒸馏瓶底部和烧杯壁的固体碘刮下，得高纯度的碘。但回收率较低，浪费原料。专利技术专利内容本专利技术专利提供一种电子级超高纯碘的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的不节能环保的问题。本专利技术采用如下技术方案：一种电子级超高纯碘的制备方法，是将碘加入到有机溶剂中，加热回流直至碘完全的溶解于有机溶剂中，冷却后加入浓硫酸，碘质量和浓硫酸体积的比例以除去碘中的水分为准；加热回流4-6小时后，趁热分出浓硫酸，将有机溶剂蒸干，蒸干后风干或用泵抽一段时间直至有机溶剂全部抽出，即得到高纯碘。上述一种电子级超高纯碘的制备方法，其中：有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、苯、乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷、氯苯、DMSO、DMF、正己烷或石油醚等对浓硫酸稳定的有机溶剂。上述一种电子级超高纯碘的制备方法，其中：回流的最佳时间为：6小时。本专利技术与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知，有机溶剂，利用碘在有机溶剂中高低温溶解大差异结晶出碘，同时在有机溶剂中加入少量的硫酸以除去粗碘中的水分，得到纯度高的碘。反应温度较低。硫酸用量较少。搅拌容易，准均相除水，除水比较彻底，无机微量杂质可能除去大部分或除干净，碘回收充分，残余碘参与循环套用。整体无碘损失，无大量废物产生，硫酸交回总公司用于粗碘提出，有机溶剂可反复套用。后面可接升华装置，进一步除微量金属离子或非金属离子，得到医药级碘。使用本专利技术所述的方法可以得到高纯度的单质碘，提纯后的单质碘纯度可以达到99.9％以上，在最佳条件下纯度可以达到更高。具体实施方式实施例：1、溶碘釜，2、反应釜，3、管道，4、流量控制阀，5、视镜，6、插底加料管，7、母液循环管道接口，8、电动搅拌装置。本实施例包括：一种电子级超高纯碘的制备方法，首先称取需要提纯的50g粗碘，加入300ml的四氯化碳，搅拌，加热回流让粗碘完全溶解于有机溶剂中，完全溶解后，加入50ml的浓硫酸，加热回流4小时。趁热分液，分出浓硫酸，除去有机溶剂，回收的有机溶剂的体积为263ml，干燥，称重，精制碘的质量为43.7克。取样，测得精碘中的碘的含量为99.92％。显然，本专利技术的上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利技术所作的举例，而并非是对本专利技术的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术权利要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术属于一种电子级超高纯碘的制备方法，其特征在于：是将碘加入到有机溶剂中，加热回流直至碘完全的溶解于有机溶剂中，冷却后加入浓硫酸，碘质量和浓硫酸体积的比例以除去碘中的水分为准；加热回流4‑6小时后，趁热分出浓硫酸，将有机溶剂蒸干，蒸干后风干或用泵抽一段时间直至有机溶剂全部抽出，即得到高纯碘。

【技术特征摘要】
1.本发明属于一种电子级超高纯碘的制备方法，其特征在于：是将碘加入到有机溶剂中，加热回流直至碘完全的溶解于有机溶剂中，冷却后加入浓硫酸，碘质量和浓硫酸体积的比例以除去碘中的水分为准；加热回流4-6小时后，趁热分出浓硫酸，将有机溶剂蒸干，蒸干后风干或用泵抽一段时间直至有机溶剂全部抽出...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾继玲，
申请(专利权)人：天津市兰依科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12