【技术实现步骤摘要】
一种高效检测水产品中头孢菌素残留量的方法
本专利技术属于检测分析
，涉及一种检测头孢菌素残留量的方法，尤其涉及一种检测成本低，方法准确、灵敏和快速的多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量的方法。
技术介绍
头孢菌素又称先锋霉素，是分子中含有头孢烯和头霉烯两类β-内酰胺类的半合成抗生素，具有广谱抗菌作用，医学临床中主要用于治疗革兰氏菌如葡萄球菌、肺炎链球菌、大肠杆菌和沙门氏菌等引起的各种感染，在动物养殖业中也广泛用于治疗畜禽动物尿道、胃肠道和呼吸道感染。动物产品中过量使用头孢菌素造成的残留会通过食物链传递给人体健康造成影响，引起过敏反应、三致效应和细菌耐药性增强等危害。因此世界各国对部分畜禽类动物源产品均提出头孢菌素残留限量要求。近年来，随着水产养殖业中新病疫情的出现和渔民盲目使用抗生素的问题，一些临床效果较好的人用或兽用药也开始被用于水产养殖中，市场上也出现了供水产养殖用的含头孢菌素投入品。目前还没有水产品中头孢菌素残留限量要求，也缺少相应的检测方法。食品中头孢菌素残留检测的方法主要有微生物法、免疫法、液相色谱法、液质联用法和毛细...
【技术保护点】
一种高效检测水产品中头孢菌素残留量的方法，其特征在于，所述方法包括：样品经提取溶剂提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后，采用超高效液相色谱C18柱分离，三重四级杆质谱仪在多反应监测模式下测定，采用基质匹配法制作标准曲线进行外标法定量。
【技术特征摘要】
1.一种高效检测水产品中头孢菌素残留量的方法，其特征在于，所述方法包括：样品经提取溶剂提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后，采用超高效液相色谱C18柱分离，三重四级杆质谱仪在多反应监测模式下测定，采用基质匹配法制作标准曲线进行外标法定量。2.根据权利要求1所述的一种高效检测水产品中头孢菌素残留量的方法，其特征在于，多壁碳纳米管固相萃取柱的制备方法为：称取2g多壁碳纳米管粉末于500mL单口烧瓶中，加入50mL浓硫酸和100mL浓硝酸，超声振荡1h，静置后除去上层液，固体物反复用纯水洗至中性，80℃干燥后研磨成细粉末；装柱前，分别用纯水、甲醇清洗6mL的聚丙烯SPE柱空管和20μm聚乙烯柱筛板，待小柱和筛板干燥后，先用筛板封住SPE柱底部，再称取45-80mg多壁碳纳米管于小柱中，垫上柱筛板压实，通过调节上筛板向下压紧程度来控制多壁碳纳米管填料厚度在0.6cm；填装好的多壁碳纳米管SPE柱装于密封袋中，使用前使用前用5mL甲醇、5mL水和5mL磷酸盐缓冲液活化。3.根据权利要求1所述的一种高效检测水产品中头孢菌素残留量的方法，其特征在于，所述提取溶剂为乙腈、乙腈-水溶液或甲醇-偏磷酸水溶液。4.根据权利要求1所述的一种高效检测水产品中头孢菌素残留量的方法，其特征在于，所述头孢菌素为头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗与头孢氨苄。5.根据权利要求1所述的一种高效检测水产品中头孢菌素残留量的方法，其特征在于，所述提取溶剂为乙腈-水溶液。6.根据权利要求1或3或5所述的一种高效检测水产品中头孢菌素残留量的方法，其特征在于，样品的处理方法为：称取5.0g样品于50mL离心管中，加入20mL体积比为4:1的乙腈-水溶液，涡旋振荡提取2min，5000r/mi...
【专利技术属性】
技术研发人员：梅光明，丁国芳，张小军，孟春英，
申请(专利权)人：浙江省海洋水产研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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